CN109972393B - 一种超疏水纺织品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纺织品领域，特别涉及一种超疏水纺织品及其制备方法。所述超疏水纺织品，其包括纺织品和高分子超疏水镀层，该超疏水镀层由单体组合物在纺织品表面共聚得到，其特征在于，单体组合物包含单体A、单体B和单体C；单体A为聚合性含氟单体，单体B为含有乙烯性双键和环氧基的烯烃类单体，单体C为含有乙烯性双键和氨基的烯烃类单体；单体A和单体B的摩尔比例为1∶10～10∶1；单体B和单体C的摩尔比为1∶0.1～1∶1。本发明的超疏水纺织品，表面镀层平整，耐久性好，镀层表面与水滴接触角在150～170°之间，水滴在镀层表面的滚动角在10°以下。

Description

一种超疏水纺织品及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纺织品领域，特别涉及一种超疏水纺织品及其制备方法。
背景技术
超疏水纺织品具有特殊的润湿性，即水滴在纺织品表面的接触角大于150°，并在其表面易于滚动。水滴在滚动过程中会将表面上沾有的污物一同带走，这就是所谓的“荷叶自清洁效应”。同时超疏水性能使得产品实现“雨后不湿，随时收放”，还避免了水对纤维基质的浸渍降解老化从而延长纺织品的使用寿命。超疏水纺织品在工业生产、医疗、军用产品及日常生活中具有有广泛的应用。
与其他超疏水表面制备方法类似，超疏水纺织品表面大多通过降低织物表面能和增加纺织品表面粗糙度来实现。一方面，通过使用含氟化合物和硅烷化合物等低表面能的化学物质来降低表面能；另一方面，纳米颗粒通常被用来增加表面粗糙度。目前制备超疏水纺织品表面常用的方法是溶胶凝胶法、浸渍涂布法和喷射沉积法。
溶胶凝胶法主要用于制备TiO2或SiO2纳米颗粒来增大纤维表面粗糙度，并进一步使用全氟化合物或硅烷化合物来降低表面活性能，且需要浸渍-干燥-固化三个过程。
溶液浸渍法将被纺织品浸在一混合溶液中，经加热、搅拌、冲洗、干燥后得到一个功能化的纺织品。溶液浸渍法大多处理时间过长，少则12小时，多则72小时；而且纺织产品长时间浸泡在各种化合物或溶剂中不可避免地会破坏织物的内部结构。
喷射沉积法是用一个简易的液体喷射装置将一些化学物质的混合溶液喷涂到纺织品表面，经过加热、紫外照射或高温固化等后处理得到一个表面涂层。混合溶液中一般包括纳米颗粒及低表面能物质，在构筑粗糙表面的同时降低表面能从而达到一个疏水的效果。
以上在纺织品表面构筑微纳粗糙结构的方法都是在纤维上引入非纤维本体的其它材料。这些材料大都数是无机纳米颗粒，然而由于纳米粒子和纤维基质之间较弱的结合力，使得上述制备的纺织品很容易受到机械力如手指按压，洗涤和机械摩擦等影响，从而造成纺织品在平时的使用中容易失去超疏水性，因此超疏水性能的持久性不好。
发明内容
本发明的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供一种低成本、耐用的超疏水纺织品及其制备方法。
本发明人等经过深入的研究，结果发现：通过调控单体组合物中各单体的类型、比例，使其在纺织品表面共聚，得到超疏水纺织品。即，本发明涉及一种超疏水纺织品，其包括纺织品和高分子超疏水镀层，该超疏水镀层由单体组合物在纺织品表面共聚得到，其特征在于，单体组合物包含单体A、单体B和单体C；单体A为聚合性含氟单体，单体B为含有乙烯性双键和环氧基的烯烃类单体，单体C为含有乙烯性双键和氨基的烯烃类单体；单体A和单体B的摩尔比例为1∶10～10∶1；单体B和单体C的摩尔比为1∶0.1～1∶1。
本发明的超疏水纺织品，具有如下特点：表面镀层平整，耐久性好，镀层表面与水滴接触角在150～170°之间，水滴在镀层表面的滚动角在10°以下。
附图说明
图1为实施例1得到的超疏水涤纶布与水的接触角。
具体实施方式
下面，对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种超疏水纺织品，其包括纺织品和高分子超疏水镀层，该超疏水镀层由单体组合物在纺织品表面共聚得到，其特征在于，单体组合物包含单体A、单体B和单体C；单体A为聚合性含氟单体，单体B为含有乙烯性双键和环氧基的烯烃类单体，单体C为含有乙烯性双键和氨基的烯烃类单体；单体A和单体B的摩尔比例为1∶10～10∶1；单体B和单体C的摩尔比为1∶0.1～1∶1。
所述镀层由单体组合物在纺织品表面共聚得到，单体组合物包含单体A、单体B和单体C。
所述的纺织品为棉织物、毛织物、麻织物、丝织物、人造纤维织物或合成纤维织物中的任意一种。
单体A为聚合性含氟单体，并无特别限定，通常为含乙烯性双键的聚合性含氟单体，单体A可以选择以下列举单体中的一种或多种，具体可以列举：1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟辛基甲基丙烯酸酯、丙烯酸(N-甲基-全氟己烷-1-磺酰胺)乙酯、甲基丙烯酸(N-甲基-全氟己烷-1-磺酰胺)乙酯、甲基丙烯酸2-(全氟-3-甲基丁基)乙酯、丙烯酸2-[[[[2-(全氟己基)乙基]磺酰基]甲基]-氨基]乙基酯、丙烯酸2-[[[[2-(全氟辛基)乙基]磺酰基]甲基]-氨基]乙基酯，优选1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯和1H，1H，2H，2H-全氟辛基甲基丙烯酸酯，从环境友好角度考虑，更优选1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯。
单体B为含有乙烯性双键和环氧基的烯烃类单体。含有乙烯性双键和环氧基的烯烃类单体，具体可以列举，烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯及其类似衍生物，从反应性和原料获取便利性考虑，进一步优选甲基丙烯酸缩水甘油酯。
单体B中，若含有两个以上乙烯性双键的单体，两个乙烯性双键可以是共轭双键、也可以孤立双键，从反应性的角度来考虑，进一步优选孤立双键。
单体组合物中单体A和单体B的摩尔比例为1∶10～10∶1，从减小动态水接触角且不牺牲静态水接触角的角度出发，进一步优选摩尔比例为1∶5～5∶1。
单体组合物还含有单体C，单体C为含有乙烯性双键和氨基的烯烃类单体，具体可以列举对氨基苯乙烯、烯丙基胺。
关于单体C的添加量，并无特别限定，通常单体B和单体C的摩尔比为1∶0.1～1∶1。
发明人等在前期研究中发现，一些含氟支链高分子疏水镀层暴露在水中后由于接触界面含氟链的坍塌导致表面氟化基团发生大量重排，因此显示出很差的动态疏水效果，其具体表现之一为镀层表面水滴的接触角虽然仍可以大于130°但是滚动角极大无法滚动而粘附在镀层表面。
通过单体A、单体B和单体C的共同使用，并控制各种单体的摩尔比例，有助于构建高稳定性的交联网络来固定含氟支链，交联网络主要通过单体B中的环氧基与单体C中的氨基反应来构建，使得镀层表面滚动角的明显降低。
单体组合物共聚的共聚方式，并无特别限定，可以采用液相聚合或气相聚合，只要能使单体组合物在基材表面形成所述镀层的方法即可。
从环保和基材共型性的角度考虑，优选化学气相沉积方法制备共聚物镀层。引发式化学气相沉积法是等离子体化学气相沉积和热丝化学气相沉积的延伸和改进，是一种新型绿色的真空镀膜方法。在传统化学气相沉积技术的基础上引入活性较高的引发剂，可在较低的温度下分解成自由基并引发单体进行自由基聚合反应，在基底上形成聚合物薄膜，是一种绿色温和保型的高分子镀膜技术，因此，单体组合物的共聚方式，进一步优选引发式化学气相沉积法。
若采用引发式化学气相沉积方法，聚合过程需使用引发剂，引发剂选自二叔丁基过氧化氢(TBP)，二叔戊基过氧化氢，过氧化苯甲酸特丁酯或者全氟丁基磺酰氟中的一种或多种。单体组合物与引发剂的摩尔比例，通常为1∶3～5∶1。
引发式化学气相沉积设备通常包括进气系统、真空系统、反应系统、以及镀层厚度监测系统。引发式化学气相沉积设备的进气系统组成部件可包括石英管、加热带、热电偶，以及传输气体的金属管道和用于控制气体流量的隔膜阀和截止阀。真空系统包括真空泵和真空计。反应系统主要包括反应腔、加热带、合金丝、样品台、变压器、冷却循环系统、温度控制设备。镀层厚度监测系统包括激光发射器、激光接手探头和电脑显示软件。
若采用引发式化学气相沉积方法来沉积本发明的超疏水纺织品，包括如下步骤，
步骤1：清洁纺织品；
步骤2：将纺织品置于反应腔底部的样品台上，样品台温度为10～50℃；
步骤3：反应腔真空度保持为100～1000mtorr，控制反应腔内合金丝至180～280℃；
步骤4：气化的单体组合物和引发剂，混合后，通入反应腔，反应腔内反应时间为5min～120min。
其中，步骤1的清洁纺织品，并无特别限定，可以将纺织品浸泡在50～80℃、1mol/L碳酸氢钠水溶液中，并搅拌清洗，然后用清水冲洗干净、然后在烘箱中干燥即可。
经上述步骤，反应气体经过已加热到180℃～280℃的合金丝时，由于引发剂的活性较高，热诱使反应气体中的引发剂分解成自由基，该自由基和单体组合物吸附到纺织品表面进行自由基聚合反应，形成所述的超疏水镀层。
下面，通过以下实施例更具体地描述本发明。在此，实施例仅用于说明本发明，不应当解释成对本发明范围的限定。实施本发明是可以在不偏离其精神和范围的情况下进行各种变化和改良。这些变化和改良在所附权利要求的范围之内，应当理解成是本发明的一部分。
实施例1
单体A为1H，1H，2H，2H，全氟辛基甲基丙烯酸酯(以下简称C6)，单体B为甲基丙烯酸缩水甘油酯，单体C为氨基苯乙烯，采用引发式化学气相沉积法来制备超疏水镀层，二叔丁基过氧化物作为引发剂。
在镀膜过程中，将清洁的涤纶织物(长30cm，宽30cm)放入反应腔的样品台上，开启机械泵，将反应腔室抽至真空状态；加热单体A、单体B和单体C气化，使其流量分别控制在0.8sccm、0.4sccm和0.4sccm；引发剂二叔丁基过氧化物温度控制在30℃，流量控制在0.7sccm；反应腔热丝加热到220℃，腔体压强300mtorr，基底温度34℃，沉积时间为10min，镀层厚度约为150nm，沉积速度约为15nm/min。
如图1所示，实施例1得到的涤纶布与水接触角为接触角为157°。通过测试，其滚动角为5°。
接触角测试方法：接触角仪器(DSA 100)在室温下用自动去离子水分配器测量镀层的水接触角，使用5μL的水滴在五个不同的点上测量接触角，取平均值。
滚动角测试方法：在室温下用标有刻度的滚动角测量仪器测量超疏水镀层的水滚动角，使用20μL的水滴在五个不同的点上测量水滚动角，取平均值。
实施例2
将实施例1中单体A更换为1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯，单体B和单体C不变。沉积所使用的沉积所使用的单体A、单体B、单体C及引发剂流量分别为0.60sccm、0.80sccm、0.75sccm及0.5sccm；反应腔热丝加热到150℃，腔体压强100mtorr，基底温度为20℃，沉积时间为15分钟，镀层厚度约为280nm，沉积速度约为19nm/min。本例中得到的本例中得到的涤纶布，接触角为159°，滚动角为5°。
实施例3
将实施例中的涤纶布换为普通棉布，其他条件均与实施例1相同。本例中得到的棉布，接触角为158°，滚动角为4°。
对比例1
不添加单体C外，其他条件均与实施例1相同。本例中得到的涤纶布，接触角为147°，滚动角高达70°。
对比例2
不添加单体B外，其他条件均与实施例1相同。本例中得到的涤纶布，接触角为144°，滚动角超过90°。

Claims (2)

1.一种超疏水纺织品，其包括纺织品和高分子超疏水镀层，该超疏水镀层由单体组合物在纺织品表面共聚得到，采用引发式化学气相沉积方法制备超疏水镀层，其特征在于，单体组合物包含单体A、单体B和单体C；单体A为1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯和1H，1H，2H，2H-全氟辛基甲基丙烯酸酯中的一种或多种，单体B为甲基丙烯酸缩水甘油酯，单体C为氨基苯乙烯；单体A和单体B的摩尔比例为1∶10～10∶1；单体B和单体C的摩尔比为1∶0.1～1∶1。
2.根据权利要求1所述的超疏水纺织品的制备方法，采用引发式化学气相沉积方法制备，包括如下步骤，
步骤1：清洁纺织品；
步骤2：将纺织品置于反应腔底部的样品台上，样品台温度为10～50℃；
步骤3：反应腔真空度保持为100～1000mtorr，控制反应腔内合金丝加热至180～280℃；
步骤4：气化的单体组合物和引发剂，混合后，通入反应腔，反应腔内反应时间为5min～120min。
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