CN107706353A - 二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法、锂硫电池正极及电池 - Google Patents

二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法、锂硫电池正极及电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法、锂硫电池正极、锂硫电池。本发明利用价格低廉的原料制备得到二氧化锡/碳复合材料。再通过水热法得到二氧化锡/二氧化锰复合材料，之后负载硫获得锂硫电池正极材料。本发明针对锂硫电池，提供了一种工艺简单、产率高、成本低的复合材料制备方法。

Description

二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法、 锂硫电池正极及电池
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法、锂硫电池正极、锂硫电池。
背景技术
锂离子电池因其比容量高、无污染、稳定的电化学性能和较长的使用寿命的特点，被认为是绿色能源。而近年来，由于成本因素的影响，目前的锂离子电池已无法满足汽车动力体系和大规模储能的需求，其能量密度正在接近极限，因此开发新一代高比容量、长循环寿命的的电池迫在眉睫。
其中，硫因其高达1675mAh/g的高理论能量密度，廉价、丰富并且无毒等优点，锂硫电池作为极具前景的替代方案引起了广泛关注。
然而，锂硫电池中因“多硫化物穿梭”的问题，使得锂硫电池容量降低和充电效率低下，严重阻碍了锂硫电池的应用。因此，致力于研发在正极中捕获多硫化物的锂硫电池，解决多硫化物穿梭问题十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法、锂硫电池正极、锂硫电池。本发明利用价格低廉的原料制备得到二氧化锡/碳复合材料。再通过水热法得到二氧化锡/二氧化锰复合材料，之后负载硫获得锂硫电池正极材料。本发明针对锂硫电池，提供了一种工艺简单、产率高、成本低的复合材料制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将锡盐与碳源混合在水中制得混合液，搅拌超声后，水热反应，得到二氧化锡/碳复合材料，将产物洗涤干燥，收集。
所述锡盐为五水合四氯化锡，锡盐在混合液中的浓度为0.2～0.6mol/L，优选0.46～0.52mol/L；
所述碳源为果糖、葡萄糖中的一种或两种。碳源在混合液中的浓度为 0.2～0.6mol/L，优选0.46-0.52mol/L；
所述反应温度为130～200℃，优选150～180℃；反应时间为8～16小时，优选 10～12小时；
所述干燥为真空干燥，温度为30～80℃，优选40～60℃；干燥时间2～18小时，优选2～6小时；
B、将二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入反应釜中进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、干燥获得二氧化锡/二氧化锰颗粒。
所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾的浓度为0.2～0.8mol/L，优选0.55～0.65mol/L；
所述二氧化锡/碳复合材料在高锰酸钾溶液中的浓度为12～50g/L，优选 20～35g/L；
所述反应温度为130～200℃，优选80～180℃；反应时间为6～16小时，优选 8～12小时；
所述干燥为真空干燥，温度为35～85℃，优选55～70℃；干燥时间1～20小时，优选5～10小时；
C、将氧化锡/氧化锰颗粒与硫粉混合均匀，在惰性气氛下熏硫，得到氧化锡 /氧化锰/硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料；所述惰性气氛为氩气；
所述氧化锡/氧化锰颗粒与硫粉质量比为1：1～1：3。
所述熏硫温度为120～200℃，优选140～165℃。
所述熏硫时长为10～18小时，优选15～18小时。
一种锂硫电池正极，使用二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料制成；
一种锂硫电池，使用包括二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料制成的正极制成。
本文首先通过水热法获得核-壳结构的二氧化锡/碳，再通过水热法在二氧化锡上生长氧化锰，最后通过熏硫的方式负载上硫颗粒，最终获得二氧化锡/二氧化锰负载硫的核-壳纳米线结构复合材料。核壳结构有助于硫的封装，同时二氧化锰提供大量活性位点，抑制多硫化物穿梭。该材料应用于锂硫电池正极材料，具有良好的循环稳定性和高的比容量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)通过水热法制备的前驱体颗粒尺寸均一
(2)核壳结构比表面积大，可以负载更多硫颗粒
(3)核壳结构有利于硫的封装，减少多硫化物穿梭现象
(4)氧化锰纳米线结构有利于电子传输，提高电池性能
(5)制备方法简单，原料易得到，费用低，可进行批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料的SEM图。
图2为实施例2制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料的SEM图。
图3为实施例3制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料的SEM图。
图4为实施例4制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料的SEM图。
图5为实施例5制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料的SEM图。
图6为实施例3制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料的XRD图。
图7为实施例3制备的二氧化锡/二氧化锰与硫复合材料作为锂硫电池在 200mA/g电流密度下的循环稳定性测试图。
具体实施方案
实施例1
1)3.6g五水合四氯化锡和3.6g果糖溶解在80mL水中，搅拌30min，超声 30min后混合均匀。将混合溶液倒入100mL反应釜中，在130℃恒温反应6小时。反应结束后，将二氧化锡/碳复合材料沉淀收集、离心、清洗，50℃真空干燥12小时。
2)取0.1g高锰酸钾粉末，溶解到40mL水中，搅拌。取0.1g二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入50mL的反应釜中，80℃反应6小时。将产物取出，离心沉淀清洗，50℃真空干燥12小时获得二氧化锡/二氧化锰颗粒。
3)将0.5g二氧化锡/二氧化锰颗粒与0.5g硫粉混合均匀放入聚四氟乙烯塑料瓶中，瓶内充满氩气，120℃保温24小时，自然冷却降温，得到氧化锡/氧化锰/硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料粒。
实施例2
1)7g五水合四氯化锡和3.6g果糖溶解在80mL水中，搅拌30min，超声30min 后混合均匀。将混合溶液倒入100mL反应釜中，在150℃恒温反应10小时。反应结束后，将沉淀二氧化锡/碳复合材料收集、离心、清洗，40℃真空干燥15小时。
2)取0.2g高锰酸钾粉末，溶解到40mL水中，搅拌。取0.1g二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入50mL的反应釜中，80℃反应10小时。将产物取出，离心沉淀清洗，40℃真空干燥12小时获得二氧化锡/二氧化锰颗粒。
3)将0.5g二氧化锡/二氧化锰颗粒与1g硫粉混合均匀放入聚四氟乙烯塑料瓶中，瓶内充满氩气，150℃保温16小时，自然冷却降温，得到氧化锡/氧化锰/ 硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料粒。
实施例3
1)14g五水合四氯化锡和7g果糖溶解在80mL水中，搅拌30min，超声30min 后混合均匀。将混合溶液倒入100mL反应釜中，在160℃恒温反应12小时。反应结束后，将二氧化锡/碳复合材料沉淀收集、离心、清洗，40℃真空干燥12小时。
2)取0.3g高锰酸钾粉末，溶解到40mL水中，搅拌。取0.1g二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入50mL的反应釜中，150℃反应6小时。将产物取出，离心沉淀清洗，40℃真空干燥12小时获得二氧化锡/二氧化锰颗粒。
3)将0.5g二氧化锡/二氧化锰颗粒与0.5g硫粉混合均匀放入聚四氟乙烯塑料瓶中，瓶内充满氩气，170℃保温12小时，自然冷却降温，得到氧化锡/氧化锰/硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料粒。
实施例4
1)14g五水合四氯化锡和7g果糖溶解在80mL水中，搅拌30min，超声30min 后混合均匀。将混合溶液倒入100mL反应釜中，在180℃恒温反应10小时。反应结束后，将二氧化锡/碳复合材料沉淀收集、离心、清洗，60℃真空干燥8小时。
2)取0.5g高锰酸钾粉末，溶解到40mL水中，搅拌。取0.1g二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入50mL的反应釜中，150℃反应10小时。将产物取出，离心沉淀清洗，60℃真空干燥8小时获得二氧化锡/二氧化锰颗粒。
3)将0.5g二氧化锡/二氧化锰颗粒与1g硫粉混合均匀放入聚四氟乙烯塑料瓶中，瓶内充满氩气，200℃保温10小时，自然冷却降温，得到氧化锡/氧化锰/ 硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料粒。
实施例5
1)20g五水合四氯化锡和7g果糖溶解在80mL水中，搅拌30min，超声30min 后混合均匀。将混合溶液倒入100mL反应釜中，在160℃恒温反应16小时。反应结束后，将二氧化锡/碳复合材料沉淀收集、离心、清洗，80℃真空干燥3小时。
2)取0.7g高锰酸钾粉末，溶解到40mL水中，搅拌。取0.15g二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入50mL的反应釜中，80℃反应10小时。将产物取出，离心沉淀清洗，80℃真空干燥3小时获得二氧化锡/二氧化锰产物。
3)将0.5g二氧化锡/二氧化锰与1.5g硫粉混合均匀放入聚四氟乙烯塑料瓶中，瓶内充满氩气，200℃保温15小时，自然冷却降温，得到氧化锡/氧化锰/ 硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料粒。
将实施例3所得氧化锡/氧化锰/硫颗粒作为锂硫电池的正极活性材料，将所得活性材料与超导碳、PVDF以7：2：1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP) 溶剂调制成均匀浆状，涂覆在铝箔上，之后将制成的涂层放于烘箱中，以60℃烘干12小时；烘干完成后移入真空干燥箱中，以60℃真空干燥10小时；再将干燥后的复合材料涂层采用压片机等进行压片处理；采用机械裁片机裁剪电极片，以锂片作为对电极，电解液为市售1mol/L LiTFSI/DME+DOL溶液，利用电池测试仪进行充放电性能测试，所得产物作为锂硫电池正极材料在200mA/g电流密度下的循环稳定性测试结果如附图7所示。由附图7可见，电池的循环稳定性好，循环50次后电池容量仍稳定在390mAh/g。

Claims (10)

1.一种二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将锡盐与碳源混合在水中制得混合液，搅拌超声后，水热反应，得到二氧化锡/碳复合材料，将产物洗涤干燥，收集。
B、将二氧化锡/碳复合材料与高锰酸钾溶液放入反应釜中进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、干燥获得二氧化锡/二氧化锰颗粒。
C、将氧化锡/氧化锰颗粒与硫粉混合均匀，在惰性气氛下熏硫，得到氧化锡/氧化锰/硫颗粒，即二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中所述锡盐为五水合四氯化锡，锡盐在混合液中的浓度为0.2～0.6mol/L，优选0.46～0.52mol/L；所述碳源为果糖、葡萄糖中的一种或两种；碳源在混合液中的浓度为0.2～0.6mol/L，优选0.46-0.52mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中所述反应温度为130～200℃，优选150～180℃；反应时间为8～16小时，优选10～12小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中所述干燥为真空干燥，温度为30～80℃，优选40～60℃，干燥时间2～18小时，优选2～6小时；所述步骤B中所述干燥为真空干燥，温度为35～85℃，优选55～70℃，干燥时间1～20小时，优选5～10小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾的浓度为0.2～0.8mol/L，优选0.55～0.65mol/L；所述二氧化锡/碳复合材料在高锰酸钾溶液中的浓度为12～50g/L，优选20～35g/L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中所述反应温度为130～200℃，优选80～180℃；反应时间为6～16小时，优选8～12小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所述氧化锡/氧化锰颗粒与硫粉质量比为1：1～1：3。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所述熏硫温度为120～200℃，优选140～165℃；熏硫时长为10～18小时，优选15～18小时。
9.一种锂硫电池正极，使用二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料制成。
10.一种锂硫电池，使用包括二氧化锡/二氧化锰负载硫颗粒的纳米复合材料制成的正极制成。
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