CN111900372B - 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法。该正极材料为具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料。该复合材料具有独特的空间结构和较高的比表面积，可以有效地减小锂离子的扩散路径，为硫提供了快速的电子转移途径和有效的缓冲空间，显著提高了锂硫电池正极材料的电化学性能。所述制备方法中采用同轴电纺，简单、有效，易于实现介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维的大规模生产和低成本工业化，具有高产量与工业可行性。

Description

一种锂硫电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法。
背景技术
在电子信息和工业技术飞速发展的时代，制备出高比容量的电池，对电子设备以及电动 汽车等的使用和推广有较大的促进作用。锂硫电池的理论比容量是现有普通商业化锂离子电 池的6倍以上，且成本低，因而具有广阔的应用前景。锂硫电池作为高能量密度的二次电池 系统以单质硫作为正极材料，其理论比容量为1675mAh/g，并与金属锂作负极组成电池，其 理论能量密度达到2600Wh/kg。此外单质硫具有低成本、储量丰富和无毒等优点。
然而锂硫电池目前仍面临着很多技术挑战，从而阻碍其产业化进程。具体存在以下问题：
(1)锂硫电池的放电反应可分为两个步骤：首先硫与锂离子发生反应生成多硫化锂；然 后多硫化锂继续与锂离子反应生成Li2S。此过程的中间产物多硫化锂会溶在电解液中，导致 电解液的粘稠度增加，造成容量损耗，降低电池的导电性；(2)反应过程中产生的多硫化 锂可以穿过隔膜与锂反应，在锂的表面产生无活性且不能溶解的硫化锂层，这一现象称为“穿 梭效应”。“穿梭效应”引起锂硫电池体积发生显著变化，严重影响了正极的结构和循环稳 定性；(3)硫的导电性非常差，而且充放电过程中硫的体积变化会影响电池的稳定性；(4) 硫与锂反应使得电池体积变大，生成的产物硫化锂会因为体积变化而发生粉碎，导致后续充 放电循环中，越来越多的硫与载体脱离，造成电池容量下降。因此硫正极存在的问题严重影 响了锂硫电池的电化学性能。同时作为负极的金属锂也会产生一些不良效应，电解液会在锂 的表面被还原，生成固体电解质界面膜，导致容量降低，能量输出低，实际应用中会消耗更 多的锂；此外锂的活性很高，在充放电过程中可能产生枝晶，导致电池短路。
因此亟待解决上述问题，以加快锂硫电池的产业化进程。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种锂硫电池正极材料及其制备方法，该 正极材料为具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料。该复合材料具有 独特的空间结构和较高的比表面积，可以有效地减小锂离子的扩散路径，为硫提供了快速的 电子转移途径和有效的缓冲空间，显著提高了锂硫电池正极材料的电化学性能。所述制备方 法中采用同轴电纺，简单、有效，易于实现介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维的大规 模生产和低成本工业化，具有高产量与工业可行性。
本发明的技术方案为：一种锂硫电池正极材料为具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化 钒纤维与硫的复合材料。
所述锂硫电池正极材料的制备方法，首先通过同轴电纺制备核壳结构的同轴氮化钛/氮 化钒纤维；然后制备介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维；最后将介孔核壳结构的同轴 氮化钛/氮化钒纤维与纳米硫混合研磨后进行水热反应，即得具有介孔核壳结构的同轴氮化 钛/氮化钒纤维与硫的复合材料。
所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化钛前驱体溶胶：将PVP粉末加入至异丙醇和钛酸四丁酯的混合溶液中， 在室温下搅拌6～12h，制得均匀的二氧化钛前驱体溶胶；
(2)制备五氧化二钒前驱体溶胶：首先将PVP粉末加入至乙二醇和无水乙醇的混合溶液 中，在室温下搅拌6～12h；然后向混合溶液中加入乙酰丙酮钒(III)，并在50～80℃下搅拌 10～60min，自然冷却至室温，制得均匀的五氧化二钒前驱体溶胶；
(3)制备核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：采用由两根同轴不同径不锈钢细管组装的 喷丝板进行电纺；将所得的二氧化钛前驱体溶胶和五氧化二钒前驱体溶胶分别装入塑料注射 器中，其中二氧化钛前驱体溶胶作为核层材料，五氧化二钒前驱体溶胶作为壳层材料；塑料 注射器通过聚乙烯管连接内外同轴的不锈钢细管，然后分别以1～5mL/h的流速抽出二氧化 钛前驱体溶胶，以1～3mL/h的流速抽出五氧化二钒前驱体溶胶；
(4)制备介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：将步骤(3)所得的核壳结构同轴氮 化钛/氮化钒纤维采用渐进式缓慢升温方式在氨气气氛下加热至800℃并保温1～4h；首先以 1～5℃/min的升温速率由室温升温至300℃，再以1～5℃/min的升温速率由300℃升温至 700℃，最后以1～5℃/min的升温速率由700℃升温至800℃；冷却至室温后得到的黑色粉 末即为介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维；
(5)制备介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料：首先称取纳米硫和步骤 (4)所得的介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维混合并置于研钵中研磨成均匀细小的粉 体，再向研钵中的粉体滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后收集置于反应釜中进行水热反应， 即得到复合材料。
所述步骤(1)中PVP粉末为0.1～1g，异丙醇为7mL，钛酸四丁酯为1mL。
所述步骤(2)中PVP粉末为0.1～1g，乙二醇为2mL，无水乙醇为6mL，乙酰丙酮钒(III) 为0.1～0.5g。
所述步骤(5)中按照质量比纳米硫：同轴氮化钛/氮化钒纤维为1～10：1。
所述步骤(5)中水热反应的温度为100～155℃，保温时间为12～18h。
本发明的有益效果为：本发明所述锂硫电池正极材料为具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/ 氮化钒纤维与硫的复合材料。在设计过程中充分考虑了锂硫电池正极材料中硫基复合材料的 结构问题，创新性地提出了用同轴电纺技术制备核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维，并且在之 后的退火过程中形成了丰富的介孔结构，使其获得了独特的空间结构和较高的比表面积，可 以有效地减小锂离子的扩散路径，为硫提供了快速的电子转移途径和有效的缓冲空间。提高 了载硫过程中硫进入孔结构的效率，起到很好的固硫作用，显著提高了锂硫电池正极材料的 电化学性能，循环过程中放电容量衰减很小，循环稳定性显著提高。
将氮化钛和氮化钒同时加入锂硫电池正极材料中，氮化钛和氮化钒均属于过渡金属氮化 物，具有低成本、高摩尔密度和优异的耐化学性等优点。氮化钛具有较好的电子导电性，氮 化钒的容量较高，同轴氮化钛/氮化钒纤维结合各自的优点，提供了高效电荷传输和电化学储 能的成分。同时氮化钛与氮化钒均属于极性材料，对多硫化物有较强的捕捉能力，可以很好 地抑制穿梭效应发生，从而进一步提高活性物质的利用率，得到优异的锂硫电池电化学性能。
本发明所述制备方法中采用同轴电纺，简单、有效，易于实现介孔核壳结构的同轴氮化 钛/氮化钒纤维的大规模生产和低成本工业化，具有高产量与工业可行性。
附图说明
图1为实施例1所制得的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料作为正极 材料用于锂硫电池的电化学充放电曲线。
图2为实施例1所制得的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料作为正极 材料用于锂硫电池的电化学循环电曲线。
图3为实施例2所制得的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料作为正极 材料用于锂硫电池的电化学充放电曲线。
图4为实施例2所制得的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料作为正极 材料用于锂硫电池的电化学循环电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，其中所涉及的原材料均通过商购获得。聚乙烯 吡咯烷酮(MW≈1300000，阿尔德里奇)、钛酸四丁酯[Ti(OBU)4](A.R.，天津科美尔化学试剂 有限公司，中国)、异丙醇(A.R.，天津福裕精细化工有限公司，中国)、乙二醇(A.R.，天津 福裕精细化工有限公司)、无水乙醇(天津福裕精细化工有限公司)
实施例1
所述锂硫电池正极材料为具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材 料。
所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化钛前驱体溶胶：将0.6gPVP粉末加入至异丙醇和钛酸四丁酯的混合溶液 中，在室温下搅拌12h，制得均匀的二氧化钛前驱体溶胶；其中混合溶液中异丙醇为7mL， 钛酸四丁酯为1mL；
(2)制备五氧化二钒前驱体溶胶：首先将0.8gPVP粉末加入至乙二醇和无水乙醇的混合 溶液中，在室温下搅拌12h；然后向混合溶液中加入0.3g乙酰丙酮钒(III)，并在80℃下搅 拌60min，自然冷却至室温，制得均匀的五氧化二钒前驱体溶胶；其中混合溶液中乙二醇为 2mL，无水乙醇为6mL；
(3)制备核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：采用由两根同轴不同径不锈钢细管组装的 喷丝板进行电纺，喷丝板连接高压发电机的阳极，一片铝箔接地作为集电极；将所得的二氧 化钛前驱体溶胶和五氧化二钒前驱体溶胶分别装入塑料注射器中，其中二氧化钛前驱体溶胶 作为核层材料，五氧化二钒前驱体溶胶作为壳层材料；塑料注射器通过聚乙烯管连接内外同 轴的不锈钢细管，然后采用单独的注射器泵分别以2mL/h的流速抽出二氧化钛前驱体溶胶， 以1.5mL/h的流速抽出五氧化二钒前驱体溶胶；
(4)制备介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：将步骤(3)所得的核壳结构同轴氮 化钛/氮化钒纤维采用渐进式缓慢升温方式在氨气气氛下加热至800℃并保温1h；首先以5℃ /min的升温速率由室温升温至300℃，再以2℃/min的升温速率由300℃升温至700℃，最 后以1℃/min的升温速率由700℃升温至800℃；冷却至室温后得到的黑色粉末即为介孔核 壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维；
(5)制备介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料：首先按照质量比3：1 称取纳米硫和步骤(4)所得的介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维混合并置在于研钵中研 磨成均匀细小的粉体，再向研钵中的粉体滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后收集置于反应 釜中在155℃条件下进行水热反应，保温12h即得到复合材料。
由图1可见，在0.1C电流密度下，所得复合材料作为正极材料用于锂硫电池的首次放 电容量高达1243mAh/g。
由图2可见，在0.1C电流密度下，该复合材料作为正极材料用于锂硫电池循环100圈 后容量仍保持为1129mAh/g，容量保持率高达91％。
实施例2
所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化钛前驱体溶胶：将0.5gPVP粉末加入至异丙醇和钛酸四丁酯的混合溶液 中，在室温下搅拌8h，制得均匀的二氧化钛前驱体溶胶；其中混合溶液中异丙醇为7mL，钛 酸四丁酯为1mL；
(2)制备五氧化二钒前驱体溶胶：首先将0.6gPVP粉末加入至乙二醇和无水乙醇的混合 溶液中，在室温下搅拌8h；然后向混合溶液中加入0.2g乙酰丙酮钒(III)，并在60℃下搅 拌30min，自然冷却至室温，制得均匀的五氧化二钒前驱体溶胶；其中混合溶液中乙二醇为 2mL，无水乙醇为6mL；
(3)制备核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：采用由两根同轴不同径不锈钢细管组装的 喷丝板进行电纺，喷丝板连接高压发电机的阳极，一片铝箔接地作为集电极；将所得的二氧 化钛前驱体溶胶和五氧化二钒前驱体溶胶分别装入塑料注射器中，其中二氧化钛前驱体溶胶 作为核层材料，五氧化二钒前驱体溶胶作为壳层材料；塑料注射器通过聚乙烯管连接内外同 轴的不锈钢细管，然后采用单独的注射器泵分别以1mL/h的流速抽出二氧化钛前驱体溶胶， 以1mL/h的流速抽出五氧化二钒前驱体溶胶；
(4)制备介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：将步骤(3)所得的核壳结构同轴氮 化钛/氮化钒纤维采用渐进式缓慢升温方式在氨气气氛下加热至800℃并保温2h；首先以5℃ /min的升温速率由室温升温至300℃，再以5℃/min的升温速率由300℃升温至700℃，最 后以5℃/min的升温速率由700℃升温至800℃；冷却至室温后得到的黑色粉末即为介孔核 壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维；
(5)制备介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料：首先按照质量比2：1 称取纳米硫和步骤(4)所得的介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维混合并置在于研钵中研 磨成均匀细小的粉体，再向研钵中的粉体滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后收集置于反应 釜中在120℃条件下进行水热反应，保温14h即得到复合材料。
由图3可见，在0.1C电流密度下，所得复合材料作为正极材料用于锂硫电池的首次放 电容量为1040mAh/g，远低于实施案例1。
由图4可见，在0.1C电流密度下，该复合材料作为正极材料用于锂硫电池循环100圈 后容量为490mAh/g，容量保持率远低于实施案例1。

Claims (5)

1.一种锂硫电池正极材料，其特征在于，该正极材料为具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料；该具有介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料首先是通过同轴电纺制备核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维；然后制备介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维；最后将介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维与纳米硫混合研磨后进行水热反应而制得；具体如下：
（ 1 ） 制备二氧化钛前驱体溶胶：将PVP粉末加入至异丙醇和钛酸四丁酯的混合溶液中，在室温下搅拌6～12h，制得均匀的二氧化钛前驱体溶胶；
（ 2 ） 制备五氧化二钒前驱体溶胶：首先将PVP粉末加入至乙二醇和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌6～12h；然后向混合溶液中加入乙酰丙酮钒(
Figure 156286DEST_PATH_IMAGE001
)，并在50～80℃下搅拌10～60min，自然冷却至室温，制得均匀的五氧化二钒前驱体溶胶；
（ 3 ） 制备核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：采用由两根同轴不同径不锈钢细管组装的喷丝板进行电纺；将所得的二氧化钛前驱体溶胶和五氧化二钒前驱体溶胶分别装入塑料注射器中，其中二氧化钛前驱体溶胶作为核层材料，五氧化二钒前驱体溶胶作为壳层材料；塑料注射器通过聚乙烯管连接内外同轴的不锈钢细管，然后分别以1～5mL/h的流速抽出二氧化钛前驱体溶胶，以1～3mL/h的流速抽出五氧化二钒前驱体溶胶；
（ 4 ） 制备介孔核壳结构的同轴氮化钛/氮化钒纤维：将步骤（3）所得的核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维采用渐进式缓慢升温方式在氨气气氛下加热至800℃并保温1～4h；首先以1～5℃/min的升温速率由室温升温至300℃，再以1～5℃/min的升温速率由300℃升温至700℃，最后以1～5℃/min的升温速率由700℃升温至800℃；冷却至室温后得到的黑色粉末即为介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维；
（ 5 ） 制备介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维与硫的复合材料：首先称取纳米硫和步骤（4）所得的介孔核壳结构同轴氮化钛/氮化钒纤维混合并置于研钵中研磨成均匀细小的粉体，再向研钵中的粉体滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后收集置于反应釜中进行水热反应，即得到复合材料。
2.根据权利要求1所述锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（1）中PVP粉末为0.1～1g，异丙醇为7mL，钛酸四丁酯为1mL。
3.根据权利要求1所述锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（2）中PVP粉末为0.1～1g，乙二醇为2mL，无水乙醇为6mL，乙酰丙酮钒(
Figure 82653DEST_PATH_IMAGE001
)为0.1～0.5g。
4.根据权利要求1所述锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（5）中按照质量比纳米硫：同轴氮化钛/氮化钒纤维为1～10：1。
5.根据权利要求1所述锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（5）中水热反应的温度为100～155℃，保温时间为12～18h。
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