CN105826537A - 纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的制备方法 - Google Patents

纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的制备方法，属于化学电池领域，将十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖溶解于去离子水中，经水热反应取得碳球；将纳米碳球分散在去离子水中，以盐酸调节溶液的pH值后，加入高锰酸钾，再次进行水热反应，取得中空蛋黄二氧化锰包覆碳球，再将其与升华硫混合研磨进行反应，取得中空蛋黄结构形的纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料，中空二氧化锰层既能抑制多硫化物的溶解，又能提高导电性，可以达到提高电池的库伦效率与循环稳定性的效果，内层的碳球层对硫分子有很强的吸附能力，大大提高了硫分子的含量。

Description

纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的制备方法
技术领域
本发明属于化学电池领域，具体涉及一种具有中空蛋黄结构的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着移动通讯，电子仪表及电动工具等便携式电子设备的迅速发展，以及人们节能环保意识的提高，可多次充放电的二次电池得到了广泛应用。其中，出现于20世纪90年代的锂离子二次电池是目前世界上公认的新一代化学电源，已成功商品化并在便携式设备领域中飞速发展。但在电动汽车、航空航天和国防装备等领域,目前商品化锂离子二次电池受限于理论容量，无法进一步显著提高其能量密度，已远不能满足技术发展的需求。因此，需要急切研究开发具有更高能量密度、更长循环寿命、低成本和环境友好等特征的新型化学电源。
以金属锂为负极，单质硫为正极活性物质的锂硫二次电池(简称锂硫电池),理论能量密度高达2600Wh/kg，实际可实现的能量密度为500Wh/kg，且单质硫成本低、对环境友好，符合电动汽车、空间技术和国防装备等领域对动力电池需求。
锂硫电池在放电过程中，单质硫被还原为S-2的过程中会有多个中间态生成，其中Li2Sn(4≤n≤8)易溶于有机电解液，从正极向负极扩散，随着放电的进行，最终在负极生成Li2S沉积下来，而Li2S不溶于有机电解液，造成锂硫电池循环性差、库仑效率低、自放电率高等问题，延缓了其实用化的步伐。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备成本低廉、制备方法简单、循环稳定性较好、具有中空结构的锂硫电池正极材料——纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的制备方法制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将浓度为7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和浓度为100mg/mL的葡萄糖溶解于去离子水中，经水热反应后离心、洗涤，取得碳球；
2）超声条件下，将所述纳米碳球分散在去离子水中，以盐酸调节溶液的pH值至2.8后，加入高锰酸钾，再次进行水热反应，反应结束后将产物离心，洗涤，干燥，取得中空蛋黄二氧化锰包覆碳球；
3）将中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫混合研磨进行反应，取得中空蛋黄结构形的纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料。
本发明工艺的优点是：室温下可制备，方法简单可行，设备要求简单，原料易得，成本较低。制备出的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料，形貌均一，中空二氧化锰层既能抑制多硫化物的溶解，又能提高导电性，可以达到提高电池的库伦效率与循环稳定性的效果，内层的碳球层对硫分子有很强的吸附能力，大大提高了硫分子的含量。
进一步地，本发明所述步骤1）中，所述葡萄糖和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的投料质量比为15∶1。可以有效地组织碳球团聚，使其形貌均一。
步骤1）中，所述水热反应的温度为180℃，时间为9h。可以形成纳米级的均一碳球。
步骤1）中离心的转速为6000r/min，时间为10min。可以将溶液中的杂质完全离出，提纯产物。
为了形成中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构，保留部分碳球，可以增加对纳米硫分子的吸附作用，增加纳米硫分子的覆载量，步骤2）中所述纳米碳球与高锰酸钾的投料物质的量比为5∶1。
步骤2）中，所述水热反应的温度为100℃，时间为1h。
步骤2）中，离心的转速为6000/min，时间为10min。此离心转速下，合成的产物可以完全离心出来。
步骤2）中，所述干燥的温度条件为60℃。此温度下可以很好的去除水分，同时也可以防止温度过高，对材料的结构及晶型造成破坏。
步骤3）中，所述中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫的混合质量比为3∶7。若硫含量过高，则会导致电池性能衰减过快，反之，则电池性能较差，而在比例下，材料的电化学性能最好，
步骤3）反应条件为155℃，15h，因为在此条件下，硫分子的阻力最小，反应结束后，元素分析结果表明含硫量为64.04%，这说明含量较高。
附图说明
图1为采用本发明制备的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的扫描电镜图。
图2为采用本发明制备的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的透射电镜图。
图3为采用本发明制备的中空蛋黄结构—纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的电镜图。
图4为本发明制备的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的X射线衍射图。
图5为本发明制备的中空蛋黄结构—纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料作为锂硫电池正极材料的充放电循环性能图。
具体实施方式
一、制备工艺。
以下工艺中十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的浓度为7mg/mL，葡萄糖的浓度为100mg/mL。
实施例1：
1)制备纳米碳球：取9g葡萄糖和0.6g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于90mL去离子水中，磁力搅拌30min，形成均一溶液，转移到150mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在反应温度为180℃的条件下进行水热反应9h。反应结束后，离心处理，转速为6000r/min，离心时间10min，用去离子水洗涤，然后60℃普通干燥，收集，取固体即纳米碳球。
2）制备中空蛋黄二氧化锰包覆碳球：超声条件下，将3.5mmol（42mg）纳米碳球溶于20mL去离子水中，形成均一溶液，然后用盐酸调节溶液pH至2.8，然后加0.7mmol（110.6mg）高锰酸钾，搅拌2min，转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中再次进行水热反应，反应温度为100℃，时间1h。反应结束后，离心处理，转速为6000r/min，离心时间10min，再用去离子水洗涤。然后60℃普通干燥，收集固体，即中空蛋黄二氧化锰包覆碳球。
3)制备中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料：将取得的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫按质量比3∶7的比例研磨混合，于155℃下反应20h，既得中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料。
实施例2：
1)制备纳米碳球：取18g葡萄糖和1.2g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于180mL去离子水中，磁力搅拌30min，形成均一溶液，转移到两个150mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间9h。反应结束后，离心处理，转速为6000r/min，离心时间10min，用去离子水洗涤，然后60℃普通干燥，收集纳米碳球。
2）制备中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构：称取7mmol（84mg）纳米碳球，溶于40mL去离子水中，超声30min，然后用盐酸调节溶液pH至2.8，然后加1.4mmol（221.2mg）高锰酸钾，搅拌2min，转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中再次进行水热反应，反应温度为100℃，时间1h，反应结束后，离心处理，转速为6000r/min，离心时间10min，用去离子水洗涤。然后60℃普通干燥，收集。
3)制备中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料：将取得的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫按质量比3∶7的比例研磨混合，于155℃下反应20h，既得中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料。
实施例3：
1)制备纳米碳球：取45g葡萄糖和3g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于450mL去离子水中，磁力搅拌30min，形成均一溶液，转移到五个150mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，反应温度为180℃，时间9h，反应结束后，离心处理，转速为6000r/min，离心时间10min，用去离子水洗涤，然后60℃普通干燥，收集。
2）制备中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构：超声条件下，将17.5mmol（210mg）碳球溶于100mL去离子水中，超声30min，然后用盐酸调节溶液pH至2.8，然后加3.5mmol（553mg）高锰酸钾，搅拌2min，转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，反应温度为100℃，时间1h，反应结束后，离心处理，转速为6000r/min，离心时间10min，用去离子水洗涤。然后60℃普通干燥，收集。
3)制备中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料：将取得的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫按质量比3∶7的比例研磨混合，于155℃下反应20h，既得中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料。
二、产物验证：
图1为采用本发明制备的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的扫描电镜图。可见，所制备的样品形貌均一。碳球表面生成绒状的二氧化锰。
图2为采用本发明制备的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的透射电镜图。可以清楚的看到中空结构。
图3为采用本发明制备的中空蛋黄结构—纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的电镜图。可以明显的看到硫分子覆载在球上。
图4为本发明制备的中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的X射线衍射图。在图4中，位于上面的那条曲线代表的是碳球的X射线衍射图；位于下面的曲线代表的是中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构的X射线衍射图及其特征峰。
图5为采用本发明制备的中空蛋黄结构—纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料作为锂硫电池正极材料的充放电循环性能图。图中黑色正方体代表的是在不同的倍率下，电池的放电容量；黑色圆代表的是在不同的倍率下，电池的充电容量。在2C的电流下，起始容量接近1100mAh/g，循环300圈后依然有550mAh/g左右的比容量。可见，中空蛋黄二氧化锰包覆碳球结构—覆载纳米硫分子材料导电性较好，具有较高的比容量和循环稳定性。

Claims (10)

1.纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将浓度为7mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵和浓度为100mg/mL的葡萄糖溶解于去离子水中，经水热反应后离心、洗涤，取得碳球；
2）超声条件下，将所述纳米碳球分散在去离子水中，以盐酸调节溶液的pH值至2.8后，加入高锰酸钾，再次进行水热反应，反应结束后将产物离心，洗涤，干燥，取得中空蛋黄二氧化锰包覆碳球；
3）将中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫混合研磨进行反应，取得中空蛋黄结构形的纳米硫分子覆载在二氧化锰包覆碳球材料。
2.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述葡萄糖和十六烷基三甲基溴化铵的投料质量比为15∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述水热反应的温度为180℃，时间为9h。
4.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中离心的转速为6000r/min，时间为10min。
5.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中所述纳米碳球与高锰酸钾的投料物质的量比为5∶1。
6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述水热反应的温度为100℃，时间为1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中，离心的转速为6000/min，时间为10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述干燥的温度条件为60℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中，所述中空蛋黄二氧化锰包覆碳球与升华硫的混合质量比为3∶7。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）反应条件为155℃，15h。
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