CN108069412A - 一种环糊精纳米碳球的制备方法 - Google Patents

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吴仁安
赵兴云
刘胜菊
彭佳喜
李鑫
张红燕
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Abstract

本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种环糊精纳米碳球的可控制备方法，该方法在表面活性剂胶束调控下，环糊精及其衍生物低聚糖类化合物在一定温度下水热碳化而制备。主要包括如下步骤：步骤一，分别配置环糊精水溶液和表面活性剂水溶液，将二者混合搅拌形成混合液，步骤二，将上述混合液加入反应釜，脱水碳化则得到不同粒径的碳球，本发明制备的碳球粒径可调控，反应过程无有机溶剂与有毒化学试剂的参与，操作简单，可控性强，重复性好，绿色环保，适合大规模生产，可广泛用于生物医学等领域。

Description

一种环糊精纳米碳球的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成的领域，具体地说是一种基于表面活性剂调控的环糊精糖类低温(130-300度)水热反应制备形貌可控碳球的方法。
背景技术
碳球作为一种新型的功能碳材料，具有密度低、化学和热稳定性高、导热导电性良好、本征阻尼性好、比表面积可控和生物相容性好等多种优异的特性，加上其规整的球形结构，使得其在气体储存、催化剂载体、药物输送、锂离子二次电池电极材料、轻质结构材料、超级电容器电极材料和燃烧电池等许多领域有着巨大的应用价值。
碳球的制备方法有：化学气相沉积法(CVD)、热解法、电弧法及糖类脱水法等，CVD和电弧法所需设备昂贵，操作复杂；热解法不仅需要高温设备，还需要气氛保护。而糖类脱水法，是将糖溶液放入水热反应釜，在一定温度下反应一段时间，使糖脱水，形成碳球。操作简单，使用条件温和(<300℃)，能够大量制备。且通过生物质水热法制得的碳球表面因含有大量活性含氧基团，能与多种分子、离子以及其他官能团结合。
但是，目前绝大多数通过水热法合成的碳球粒径不易调控且较难制备粒径在100nm以下的碳球(Angew.Chem.-Int.Edit.,2004,597；J.Mater.Res.2012,27,1117,Adv.Mater.,2010,813),这严重限制了小尺寸碳球(100nm以下)在透明光学器件如染料敏化太阳能电池、电致变色器件等领域的广泛应用。
发明内容
本发明的目在于：提供一种环糊精纳米碳球的可控制备方法，以解决现有技术中尺寸大，分散性不均匀等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
1)配置环糊精水溶液：取一定质量的环糊精加入水中,搅拌溶解；
2)称取一定量的表面活性剂加入上述溶液里，保证混合液里环糊精质量浓度为1mg/ml-200mg/ml，优选为1mg/ml-50mg/ml,更优为10mg/ml-50mg/ml，混合液里表面活性剂和环糊精的摩尔数比值是从0.0001-10000,优选为0.01-100，更优为0.1：1-2：1；
3)将步骤1)和2)中溶液混合，移入反应釜中，在130-300℃下保温240-1440分钟，优选为150-200℃，240-1440分钟冷却至室温；
4)将上述反应液离心，洗涤数次；
5)将离心后所得固体置于60-80℃真空烘箱中干燥8小时，即得到碳球。
进一步的环糊精可以是α环糊精、β环糊精、γ环糊精及其衍生物中的一种或者二种以上。
表面活性剂可以是烷基溴化铵以及烷基氯化铵等，比如：八烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等其中的一种或二种以上。
本发明有如下有益的效果：
本发明制备的碳球粒径可调控，反应过程无有机溶剂与有毒化学试剂的参与，操作简单，可控性强，重复性好，绿色环保，适合大规模生产，可广泛用于生物医学等领域
附图说明
图1表示实施例3的表面活性剂调控环糊精碳化后透射电镜图。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但本发明并不限于下述实施例。
实施例1：
1、将1g环糊精溶于50mL去离子水中，加热搅拌30分钟完全溶解；
2、加入160.6mg十六烷基三甲基溴化铵，加热搅拌30分钟，
3、转移上述混合液到100毫升反应釜中，160度反应16小时；
4、将上述反应液离心，洗涤数次；
5、将离心后所得固体置于60℃真空烘箱中干燥8小时，即得到粒径约1微米左右的碳球。
实施例2：
1、将1g环糊精溶于50mL去离子水中，加热搅拌30分钟完全溶解；
2、加入321.1mg十六烷基三甲基溴化铵，加热搅拌30分钟，
3、转移上述步骤的混合液到100毫升反应釜中，160度反应16小时；
4、将上述反应液离心，洗涤数次；
5、将离心后所得固体置于60-80℃真空烘箱中干燥8小时，即得到粒径100纳米碳球。
实施例3：
1、将1g环糊精溶于50mL去离子水中，加热搅拌30分钟完全溶解；
2、加入642.2mg十六烷基三甲基溴化铵，加热搅拌30分钟，
3、转移上述混合液到100毫升反应釜中，160度反应16小时；
4、将上述反应液离心，洗涤数次；
5、将离心后所得固体置于60℃真空烘箱中干燥8小时，即得到粒径60-80纳米的碳球。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种环糊精纳米碳球的制备方法，其特征在于：
(1)分别配置环糊精水溶液和表面活性剂水溶液，并将二者混合搅拌，形成混合液；
(2)将上述混合液加入反应釜内密闭条件下130-300℃低温碳化得到分散的胶状碳球。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的环糊精水溶液可为α环糊精，β环糊精，γ环糊精及其衍生物中的任意一种或者二种以上。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合液中环糊精浓度可以为1mg/ml-200mg/ml，优选为1mg/ml-50mg/ml,更优为10mg/ml-50mg/ml。
4.按照权利要求1所述的制备方法，混合液中表面活性剂与环糊精的摩尔数比值可以从0.0001-10000,优选为0.01-100，更优为0.1：-2：1。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：表面活性剂可以是烷基溴化铵以及烷基氯化铵等，比如：八烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等其中的一种或二种以上。
6.按照权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中所述反应容器优选为聚四氟乙烯反应釜，内衬体积可以10ml-5L,优选为50ml-1L；
步骤(2)中所述反应液为占聚四氟乙烯内胆容积的5％-90％；优选为30-70％；温度范围是130-300℃，反应时间范围为120-2880分钟，优选为150-200℃，优选为240分钟-1440分钟。
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