CN107586136B - 一种3d打印氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3D打印氮化硅陶瓷的方法，本发明采用3D打印技术，不仅可以制备复杂形状的氮化硅陶瓷零件，并且利用打印过程中的双层刮刀成型技术，可使β相氮化硅取向排布，经脱脂烧结后，可获得具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷。所制备的氮化硅零件具有优异的可靠性、力学性能、热学性能、耐磨性等。本发明将提供一种新的制备方法，解决氮化硅陶瓷的成型问题，且提高材料性能，降低成本。本发明提供的制备方法将促进氮化硅陶瓷在医疗、化工、电子、航空航天等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印氮化硅陶瓷的方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是一种极具应用潜力的工程陶瓷，其优异的力学性能、生物兼容性、高温性能、抗腐蚀和高耐磨性，使其在工业领域发挥着独特的作用。随着原材料制备、烧结、成型及加工工艺的发展，氮化硅陶瓷的应用领域逐渐拓宽，现在主要在应用电子器件、机械加工、金属冶炼、人造骨头等行业中。
目前主要制备复杂形状的氮化硅零件主要采用机械加工、等静压成型、凝胶注模、注模成型等方法。然而其加工成本极高，并且难以制备具有一定弧度、镂空结构等复杂形状的零件，严重制约了氮化硅陶瓷在各个领域的应用。
氮化硅陶瓷本质是一种脆性材料，其可靠性很低，韦伯系数通常低于15，导致很难在航空航天、医学等高精尖领域的应用。织构化技术是一种可以获得高可靠性氮化硅陶瓷的方法。通常织构化技术有：模板晶粒法、热锻法、强磁场法、热压流动烧结法等。日本学者Hirao等人利用模板晶粒法制备的氮化硅陶瓷韦伯系数高达46，极大的提高了可靠性。然而现有的织构化方法无法制备复杂形状的氮化硅零件，而且成本极高，可应用性很低，一般只用于科学研究。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种3D打印氮化硅陶瓷的方法，本发明采用3D打印技术提高了氮化硅陶瓷的力学性能、热学性能及可靠性，并且可以制备复杂形状的氮化硅零件。
本发明提供了一种3D打印氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：
A)浆料的制备：
将α相氮化硅粉体、β相氮化硅粉体和烧结助剂混合并干燥后，进行粉碎过筛，得到混合粉体；
将所述混合粉体、光固化树脂、光引发剂和分散剂混合，得到浆料；
B)成型：
b1)零件3D模型输入计算机中，采用软件进行切片，获得单层打印数据；
b2)利用刮刀获得平整的单层固化平面，通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状；
b3)在所述单层固化形状表面重复步骤b2)，逐层叠加，得到所需形状的坯体；
所述刮刀为双层刮刀结构，第一层刮刀为齿状刮刀，第二层刮刀为平面刮刀；
C)后处理：
将所述坯体经过脱脂和烧结，得到氮化硅陶瓷。
优选的，所述浆料由以下质量份的原料制备而成：
α相氮化硅粉体0～90份，β相氮化硅2～90份，烧结助剂1～15份，光固化树脂50～150份，光引发剂0.5～5份和分散剂0.5～5份。
优选的，所述光固化树脂为在紫外光或者可见光照射下发生固化，
优选的，所述β相氮化硅直径为0.2～1.5μm，长径比为1～10。
优选的，所述烧结助剂选自金属氧化物和稀土氧化物的中的一种或多种。
优选的，所述光引发剂选自巴斯夫819，所述分散剂选自BYK9077。
优选的，所述双层刮刀之间的角度为0°～85°；所述齿状刮刀的单齿厚度50～1000μm，单齿宽度50～1000μm，齿间距为100～1500μm。
优选的，所述脱脂的方法为：
在氮气、氩气、真空或者空气条件下，将坯体以0.5～2℃/min的速率升温至600℃，保温1～3h。
优选的，所述烧结的方法为：
在氮气气氛，气压为0.1～200MPa的条件下，将脱脂后的坯体以3～10℃/min的速率升温至1600～1900℃保温1～10h。
与现有技术相比，本发明提供了一种3D打印氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：A)浆料的制备：将α相氮化硅粉体、β相氮化硅粉体和烧结助剂混合并干燥后，进行粉碎过筛，得到混合粉体；将所述混合粉体、光固化树脂、光引发剂和分散剂混合，得到浆料；B)成型：b1)零件3D模型输入计算机中，采用软件进行切片，获得单层打印数据；b2)利用刮刀获得平整的单层固化平面，通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状；b3)在所述单层固化形状表面重复步骤b2)，逐层叠加，得到所需形状的坯体；所述刮刀为双层刮刀结构，第一层刮刀为齿状刮刀，第二层刮刀为平面刮刀；C)后处理：将所述坯体经过脱脂和烧结，得到氮化硅陶瓷。本发明采用3D打印技术，不仅可以制备复杂形状的氮化硅陶瓷零件，并且利用打印过程中的双层刮刀成型技术，可使β相氮化硅取向排布，经脱脂烧结后，可获得具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷。所制备的氮化硅零件具有优异的可靠性、力学性能、热学性能、耐磨性等。本发明将提供一种新的制备方法，解决氮化硅陶瓷的成型问题，且提高材料性能，降低成本。本发明提供的制备方法将促进氮化硅陶瓷在医疗、化工、电子、航空航天等领域的应用。
附图说明
图1为本发明进行3D打印氮化硅陶瓷的光固化成型原理图；
图2为本发明提供的双层刮刀的结构示意图；
图3为β相氮化硅粉体SEM图；
图4为实施例1制备的织构化氮化硅陶瓷XRD图；
图5为实施例1和实施例2制备的具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷的照片。
具体实施方式
本发明提供了一种3D打印氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：
A)浆料的制备：
将α相氮化硅粉体、β相氮化硅粉体和烧结助剂混合并干燥后，进行粉碎过筛，得到混合粉体；
将所述混合粉体、光固化树脂、光引发剂和分散剂混合，得到浆料；
B)成型：
b1)零件3D模型输入计算机中，采用软件进行切片，获得单层打印数据；
b2)利用刮刀获得平整的单层固化平面，通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状；
b3)在所述单层固化形状表面重复步骤b2)，逐层叠加，得到所需形状的坯体；
所述刮刀为双层刮刀结构，第一层刮刀为齿状刮刀，第二层刮刀为平面刮刀；
C)后处理：
将所述坯体经过脱脂和烧结，得到氮化硅陶瓷。
本发明首先制备用于3D打印氮化硅陶瓷的浆料，其中，所述浆料的制备方法如下：
将α相氮化硅粉体、β相氮化硅粉体和烧结助剂混合并干燥后，进行粉碎过筛，得到混合粉体；
将所述混合粉体、光固化树脂、光引发剂和分散剂混合，得到浆料。
具体的，将α相氮化硅粉体和烧结助剂在乙醇中混合，得到分散液。调节所述分散液的pH值至11，球磨1～10小时后进行超声分散，得到均匀的分散液；
将β相氮化硅粉体与所述分散液混合球磨0.5～2小时，进行超声分散，干燥后粉碎过筛，得到均匀分散的混合粉体。本发明所用的β相氮化硅的直径为0.2～1.5μm，长径比为(1～10)：1。
将所述混合粉体与光敏树脂、光引发剂和分散剂混合，球磨0.5～2小时，获得均匀分散的浆料；
最后，将浆料进行真空脱泡，减少浆料中的气体。
在本发明中，所述浆料由以下质量份的原料制备而成：
α相氮化硅粉体0～90份，β相氮化硅2～90份，烧结助剂1～15份，光固化树脂50～150份，光引发剂0.5～5份和分散剂0.5～5份。
在本发明的一些具体实施方式中，所述浆料由以下质量份的原料制备而成：
α相氮化硅粉体10～80份，β相氮化硅15～80份，烧结助剂5～10份，光固化树脂60～120份，光引发剂1～3份和分散剂1～3份。
在本发明的另一些具体实施方式中，所述浆料由以下质量份的原料制备而成：
α相氮化硅粉体30～60份，β相氮化硅35～60份，烧结助剂7～8份，光固化树脂60～80份，光引发剂1～2份和分散剂1～2份。
在本发明中，所述烧结助剂选自氮化硅镁、金属氧化物和稀土氧化物的中的一种或多种。所述光固化树脂为在紫外光或者可见光照射下发生固化，本发明对所述光固化树脂的来源并没有特殊限制，本领域技术人员共知额能够在紫外光或者可见光照射下发生固化的数值即可。所述光引发剂选自巴斯夫184，巴斯夫819或巴斯夫784，更优选为巴斯夫819，所述分散剂选自BYK-9076，BYK-163或BYK-9077，更优选为BYK-9076。
得到浆料后，将所述浆料成型。成型方法为：
b1)零件3D模型输入计算机中，采用软件进行切片，获得单层打印数据；
b2)利用刮刀获得平整的单层固化平面，通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状；
b3)在所述单层固化形状表面重复步骤b2)，逐层叠加，得到所需形状的坯体。
参见图1，图1为本发明进行3D打印氮化硅陶瓷的光固化成型原理图。具体的，首先利用3D画图软件，对所需的陶瓷零件进行造型，获得三维数据模型，将零件的3D模型输入计算机中，采用软件进行切片，获得单层打印数据。
将上述步骤得到的浆料导入光固化成型机中，利用双层刮刀成型获得平整的单层浆料平面。在本发明中，所述刮刀为双层刮刀结构，第一层刮刀为齿状刮刀，第二层刮刀为平面刮刀。具体结构参见图2，图2为本发明提供的双层刮刀的结构示意图。图2中，(a)为刮刀的正面图，(b)为刮刀的断面图，(c)为第一层刮刀的正面图，(d)为第二层刮刀的正面图。在本发明中，所述第一层刮刀为齿状刮刀，优选的，所述齿状刮刀的锯齿为矩形齿状，所述齿状刮刀的单齿厚度50～1000μm，优选为200～800μm，更优选为400～600μm，单齿宽度50～1000μm，优选为200～800μm，更优选为400～600μm，齿间距为100～1500μm，优选为300～1200μm，更优选为500～1000μm。第一层齿状刮刀将β相氮化硅定向排布，第二层平面刮刀平整浆料液面。在本发明中，所述双层刮刀的齿状刮刀与平面刮刀之间的角度为0°～85°，优选为0°～45°设置。
通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状。
随之，利用双层刮刀重新获得平整的单层固化平面，重复下一层固化，逐层叠加，最后得到所需形状坯体。
得到坯体后，将所述坯体经过脱脂和烧结，得到氮化硅陶瓷。
在本发明中，所述脱脂的方法为：
在氮气、氩气、真空或者空气条件下，将坯体以0.5～2℃/min的速率升温至600～800℃，保温1～3h。
在本发明的一些具体实施方式中，所述脱脂为经过两次脱脂，具体方法为：
将所述坯体在在氮气、氩气或真空中以0.5～2℃/min的速率升温至600℃，保温1～3h。
接着，将上述坯体在空气中以0.5～2℃/min的速率升温至600℃，保温1～3h。
将经过脱脂后的坯体进行烧结，所述烧结的方法为：
在氮气气氛，气压为0.1～200MPa的条件下，将脱脂后的坯体以3～10℃/min的速率升温至1600～1900℃保温1～10h。
最终得到具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷。
以上所述的氮化硅陶瓷制备方法可以快速制备出氮化硅复杂零件，高可靠性，韦伯系数超过40，高力学性能，抗弯强度大于1000MPa，断裂韧性大于8MPa·m1/2；热导率超过60W·m-1·K-1。
本发明与现有氮化硅制备工艺相比其优点在于：1.极大的提高了复杂氮化硅零件的制备效率，去掉了传统工艺中的机械加工、制模时间，节省时间，成本大幅降低。2.所得到的织构化氮化硅陶瓷具有更高的可靠性、力学性能、热学性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的3D打印氮化硅陶瓷的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
第一步浆料制备：
步骤(a1)所述各组分的重量份额为：α相氮化硅粉体90克，烧结助剂为氧化铝、氧化钇各5克。将各组分在乙醇中混合，调节pH值为11，球磨10小时，转速为350r/min，并进行超声分散。
步骤(a2)将β相氮化硅粉体5克添加到步骤(a1)所述的浆料中，球磨1小时，并进行超声分散。利用旋转蒸发干燥浆料后，粉碎过筛，获得均匀分散的混合粉体。所述β相氮化硅粉体SEM图见图3，图3为β相氮化硅粉体SEM图。其中，所述β相氮化硅直径为0.2～1.5μm，长径比为(1～10)：1。
步骤(a3)将混合后的粉体与光敏树脂70克(季戊四醇四丙烯酸酯20wt％、1,6-己二醇二丙烯酸酯15wt％、聚氨酯丙烯酸酯20wt％、正辛醇25wt％、聚乙二醇-300 20wt％)、光引发剂(巴斯夫819)0.7克、分散剂(BYK9077)1克混合，球磨2小时，获得均匀分散的浆料。
步骤(a4)将得到的浆料进行真空脱泡，真空度低于500Pa，时间为1小时，减少浆料中的气体。
第二部成型：
步骤(b1)利用3D画图软件，对所需的陶瓷零件进行造型，获得三维数据模型。
步骤(b2)将零件的三维数据模型导入切片软件，获得单层的切片打印数据。
步骤(b3)将步骤(a3)中所获得的浆料导入光固化成型机中，利用双层刮刀成型获得平整的单层浆料平面，第一层齿状刮刀将β相氮化硅定向排布，第二层平面刮刀平整浆料液面。
其中，双层刮刀中第一层齿状刮刀的锯齿为矩形齿状，所述齿状刮刀的单齿厚度500m，单齿宽度400μm，齿间距为400μm，所述第一层齿状刮刀与第二层平面刮刀形成的角度为0°。
通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状。随之，利用双层刮刀重新获得平整的单层固化平面，重复下一层固化，逐层叠加，最后得到所需形状坯体。
第三步后处理：
步骤(c1)将步骤(b3)中所得到的坯体进行脱脂，所述脱脂的方法：成型坯体在氩气中以0.5℃/min的速率升温至600℃，保温2h。
步骤(c2)将步骤(c1)中所得到的坯体进行二次脱脂，所述脱脂的方法：将成型坯体在空气中以1℃/min的速率升温至600℃，保温1h。
步骤(c3)将步骤(c2)中所得到的坯体进行烧结，所述烧结的方法为：脱脂后的坯体在氮气气氛下烧结，以3℃/min的速率升温至1800℃，保温2h，气压为3MPa。最后，得到具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷。
将制备得到的织构化氮化硅陶瓷进行XRD检测，结果见图4，图4为实施例1制备的织构化氮化硅陶瓷XRD图。
实施例1与实施例2制备的具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷的照片见图5，图5为实施例1和实施例2制备的具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷的照片，其中，图5中(a)为实施例1制备的脊椎骨，(b)为实施例2制备的齿轮。
实施例2
第一步浆料制备：
步骤(a1)所述各组分的重量份额为：α相氮化硅粉体50克，烧结助剂为氧化铝、氧化钇各5克。将各组分在乙醇中混合，调节pH值为11，球磨10小时，转速为350r/min，并进行超声分散。
步骤(a2)将β相氮化硅粉体50克添加到步骤(a1)所述的浆料中，球磨1小时，并进行超声分散。利用旋转蒸发干燥浆料后，粉碎过筛，获得均匀分散的混合粉体。
步骤(a3)将混合后的粉体与光敏树脂65克(季戊四醇四丙烯酸酯20wt％、1,6-己二醇二丙烯酸酯15wt％、聚氨酯丙烯酸酯20wt％、正辛醇25wt％、聚乙二醇-300 20wt％)、光引发剂(巴斯夫819)0.7克、分散剂(BYK9077)1克混合，球磨2小时，获得均匀分散的浆料。
步骤(a4)将得到的浆料进行真空脱泡，真空度低于500Pa，时间为1小时，减少浆料中的气体。
第二部成型：
步骤(b1)利用3D画图软件，对所需的陶瓷零件进行造型，获得三维数据模型。
步骤(b2)将零件的三维数据模型导入切片软件，获得单层的切片打印数据。
步骤(b3)将步骤(a3)中所获得的浆料导入光固化成型机中，利用双层刮刀成型获得平整的单层浆料平面，第一层齿状刮刀将β相氮化硅定向排布，第二层平面刮刀平整浆料液面。
其中，双层刮刀中第一层齿状刮刀的锯齿为矩形齿状，所述齿状刮刀的单齿厚度200μm，单齿宽度800μm，齿间距为800μm，所述第一层齿状刮刀与第二层平面刮刀形成的角度为15°。
通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状。随之，利用双层刮刀重新获得平整的单层固化平面，重复下一层固化，逐层叠加，最后得到所需形状坯体。
第三步后处理：
步骤(c1)将步骤(b3)中所得到的坯体进行脱脂，所述脱脂的方法：成型坯体在真空中以0.5℃/min的速率升温至600℃，保温2h。
步骤(c2)将步骤(c1)中所得到的坯体进行二次脱脂，所述脱脂的方法：将成型坯体在空气中以1℃/min的速率升温至600℃，保温1h。
步骤(c3)将步骤(c2)中所得到的坯体进行烧结，所述烧结的方法为：脱脂后的坯体在氮气气氛下烧结，以5℃/min的速率升温至1850℃，保温2h，气压为5MPa。最后，得到具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷。
实施例1与实施例2制备的具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷的照片见图5，图5为实施例1和实施例2制备的具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷的照片，其中，图5中(a)为实施例1制备的脊椎骨，(b)为实施例2制备的齿轮。
实施例3
第一步浆料制备：
步骤(a1)所述各组分的重量份额为：α相氮化硅粉体50克，烧结助剂为氧化铝、氧化钇各7.5克。将各组分在乙醇中混合，调节pH值为11，球磨10小时，转速为350r/min，并进行超声分散。
步骤(a2)将β相氮化硅粉体90克添加到步骤(a1)所述的浆料中，球磨1小时，并进行超声分散。利用旋转蒸发干燥浆料后，粉碎过筛，获得均匀分散的混合粉体。
步骤(a3)将混合后的粉体与光敏树脂60克(季戊四醇四丙烯酸酯20wt％、1,6-己二醇二丙烯酸酯15wt％、聚氨酯丙烯酸酯20wt％、正辛醇25wt％、聚乙二醇-300 20wt％)、光引发剂(巴斯夫819)0.7克、分散剂(BYK9077)1克混合，球磨2小时，获得均匀分散的浆料。
步骤(a4)将得到的浆料进行真空脱泡，真空度低于500Pa，时间为1小时，减少浆料中的气体。
第二部成型：
步骤(b1)利用3D画图软件，对所需的陶瓷零件进行造型，获得三维数据模型。
步骤(b2)将零件的三维数据模型导入切片软件，获得单层的切片打印数据。
步骤(b3)将步骤(a3)中所获得的浆料导入光固化成型机中，利用双层刮刀成型获得平整的单层浆料平面，第一层齿状刮刀将β相氮化硅定向排布，第二层平面刮刀平整浆料液面。
其中，双层刮刀中第一层齿状刮刀的锯齿为矩形齿状，所述齿状刮刀的单齿厚度800μm，单齿宽度200μm，齿间距为200μm，所述第一层齿状刮刀与第二层平面刮刀形成的角度为30°。
通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状。随之，利用双层刮刀重新获得平整的单层固化平面，重复下一层固化，逐层叠加，最后得到所需形状坯体。
第三步后处理：
步骤(c1)将步骤(b3)中所得到的坯体进行脱脂，所述脱脂的方法：成型坯体在真空中以0.5℃/min的速率升温至600℃，保温2h。
步骤(c2)将步骤(c1)中所得到的坯体进行二次脱脂，所述脱脂的方法：将成型坯体在空气中以1℃/min的速率升温至600℃，保温1h。
步骤(c3)将步骤(c2)中所得到的坯体进行烧结，所述烧结的方法为：脱脂后的坯体在氮气气氛下烧结，以10℃/min的速率升温至1900℃，保温2h，气压为10MPa。最后，得到具有复杂形状的织构化氮化硅陶瓷。
对比例1
第一步浆料制备：
所述各组分的重量份额为：α相氮化硅粉体90克，烧结助剂为氧化铝、氧化钇各5克。将各组分在乙醇中混合，调节pH值为11，球磨10小时，转速为350r/min，并进行超声分散。
步骤(a2)将β相氮化硅粉体5克添加到步骤(a1)所述的浆料中，球磨1小时，并进行超声分散。利用旋转蒸发干燥浆料后，粉碎过筛，获得均匀分散的混合粉体。
第二部成型：
将干燥后的混合粉体置入钢模中，加压成型，压力为30MPa。然后将样品冷等静压，压力为200Mpa。
第三步后处理：
将成型后所得到的坯体进行烧结，所述烧结的方法为：在氮气气氛下，以3℃/min的速率升温至1800℃，保温2h，气压为3MPa。获得常规的氮化硅陶瓷。
实施例4
将上述实施例以及对比例制备得到的氮化硅陶瓷进行性能检测，结果见表1，表1为实施例1～3以及对比例1制备的氮化硅陶瓷的性能测定结果。
表1 实施例1～3以及对比例1制备的氮化硅陶瓷的性能测定结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种3D打印氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)浆料的制备：
将α相氮化硅粉体、β相氮化硅粉体和烧结助剂混合并干燥后，进行粉碎过筛，得到混合粉体；
将所述混合粉体、光固化树脂、光引发剂和分散剂混合，得到浆料；
B)成型：
b1)零件3D模型输入计算机中，采用软件进行切片，获得单层打印数据；
b2)利用刮刀获得平整的单层固化平面，通过计算机控制平台运动，固化光源选择性固化浆料平面，获得单层固化形状；
b3)在所述单层固化形状表面重复步骤b2)，逐层叠加，得到所需形状的坯体；
所述刮刀为双层刮刀结构，第一层刮刀为齿状刮刀，第二层刮刀为平面刮刀；
C)后处理：
将所述坯体经过脱脂和烧结，得到氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆料由以下质量份的原料制备而成：
α相氮化硅粉体10～80份，β相氮化硅2～90份，烧结助剂1～15份，光固化树脂50～150份，光引发剂0.5～5份和分散剂0.5～5份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述β相氮化硅直径为0.2～1.5μm，长径比为(1～10)：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂选自氮化硅镁和金属氧化物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光固化树脂为在紫外光或者可见光照射下发生固化，所述光引发剂选自巴斯夫184，巴斯夫819或巴斯夫784；所述分散剂选自BYK-9076，BYK-163或BYK-9077。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双层刮刀之间的角度为0°～85°；所述齿状刮刀的单齿厚度50～1000μm，单齿宽度50～1000μm，齿间距为100～1500μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱脂的方法为：
在氮气、氩气、真空或者空气条件下，将坯体以0.5～2℃/min的速率升温至600～800℃，保温1～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结的方法为：
在氮气气氛，气压为0.1～200MPa的条件下，将脱脂后的坯体以3～10℃/min的速率升温至1600～1900℃保温1～10h。
Priority Applications (1)
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