CN113754433A - 一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113754433A
CN113754433A CN202111075540.2A CN202111075540A CN113754433A CN 113754433 A CN113754433 A CN 113754433A CN 202111075540 A CN202111075540 A CN 202111075540A CN 113754433 A CN113754433 A CN 113754433A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferroelectric ceramic
printing
piezoelectric
piezoelectric ferroelectric
template
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111075540.2A
Other languages
English (en)
Inventor
庄建
郑坤
丁达飞
赵振华
全熠
任巍
伍尚华
赵金燕
王玲艳
王哲
姜知水
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Jc Technological Innovation Electronics Co ltd
Xian Jiaotong University
Guangdong University of Technology
Original Assignee
Guangdong Jc Technological Innovation Electronics Co ltd
Xian Jiaotong University
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Jc Technological Innovation Electronics Co ltd, Xian Jiaotong University, Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong Jc Technological Innovation Electronics Co ltd
Priority to CN202111075540.2A priority Critical patent/CN113754433A/zh
Publication of CN113754433A publication Critical patent/CN113754433A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C04B35/497Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates based on solid solutions with lead oxides
    • C04B35/499Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates based on solid solutions with lead oxides containing also titanates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00Processes of additive manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B33Y70/10Composites of different types of material, e.g. mixtures of ceramics and polymers or mixtures of metals and biomaterials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6026Computer aided shaping, e.g. rapid prototyping
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/78Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Producing Shaped Articles From Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、制备铅基或无铅压电铁电陶瓷预烧粉体;步骤2、将所述铅基或无铅压电铁电陶瓷预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料,并加入陶瓷预烧粉体x%的模板,1<x≤5;步骤3、通过3D打印光固化工艺,实现模板在粉体中的定向排列,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯;步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到所述的基于3D打印技术的具有织构度的压电铁电陶瓷材料。本发明实现了将3D打印工艺中刮刀刮平的方式运用于定向排列模板,能够将一定尺寸的模板横向分布在每层固化的坯体中,使压电铁电织构陶瓷的制备方法不再限于传统的流延法。

Description

一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域,具体涉及一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法。
背景技术
压电铁电陶瓷材料是一种重要的功能陶瓷材料,因其性能优良且稳定,制备简单,工艺成熟等优点而被广泛应用于超声换能器,驱动器,声呐等。
传统的压电铁电陶瓷材料制备方法主要有固相反应法,水热法,溶胶凝胶法等。传统制备方法的制备周期均较长。尤其是压电铁电织构陶瓷的制备,由于制备织构陶瓷必须首先将模板在基体中定向排列,所以压电铁电织构陶瓷的制备仅能采用流延法或挤制法等。目前主要采用的流延法,通常需要经过浆料制备、流延成型、干燥、叠层、切割、排胶、烧结等一系列的步骤,制备流程繁琐,操作较为复杂。而且需要对生坯膜进行裁剪、切割来得到所需的尺寸和形状。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种基于3D打印技术的压电铁电织构陶瓷的制备方法,不受传统流延工艺的限制。将光固化工艺中刮刀刮平这一步骤应用于定向排列模板,从而实现织构陶瓷的制备。本发明能够提供一种可靠的,性能稳定的,能够快速成型的压电铁电织构陶瓷制备方法,并且能够一次成型得到所需要的尺寸和形状,无需后期加工。
为达到上述目的,本发明所述一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备压电铁电陶瓷预烧粉体;
步骤2、向所述压电铁电陶瓷预烧粉体中加入模板,制成3D打印压电铁电陶瓷浆料,模板的质量为压电铁电陶瓷预烧粉体质量的x%,1≤x≤5;
步骤3、通过3D打印光固化工艺,使模板在粉体中定向排列,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯;
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到具有织构度的压电铁电陶瓷材料。
进一步的,步骤1中,压电铁电陶瓷预烧粉体为铌镁酸铅-钛酸铅或铌酸钾钠预烧粉体,所述粉体的粒度为300nm-600nm。
进一步的,步骤2中,将所述压电铁电陶瓷预烧粉体、光敏树脂、光引发剂和分散剂混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料,所述压电铁电陶瓷预烧粉体、光敏树脂、光引发剂和分散剂的重量百分比分别为70.8wt%~80.6wt%、18wt%~27wt%、0.4wt%~0.7wt%和0.5wt%~1.5wt%。
进一步的,步骤2包括以下步骤:
S2.1、按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比进行称量并球磨混合得到预混浆料;
S2.2、按照重量百分比称取上述模板和光引发剂加入预混浆料中,进行球磨,得到3D打印压电陶瓷浆料。
进一步的,步骤2中,模板为钛酸钡模板或铌酸钠模板,所述模板的长度和宽度为5微米-15微米,厚度为0.5微米-1微米。
进一步的,步骤3包括以下步骤:
S3.1、将3D打印压电陶瓷浆料置于光固化3D打印机的料槽中,并将设计的坯体结构模型导入打印机中;
S3.2、调整刮刀的高度和料槽的转速,设置打印的精度、切片厚度和单层曝光时间,开启光固化3D打印机,进行打印;
S3.3、打印结束后,取下坯体,清洗干净,得到3D打印压电铁电陶瓷生坯。
进一步的,S3.2中,设置刮刀与料槽底面之间的距离为5μm~30μm,料槽转速为5转/分钟~30转/分钟,切片厚度为5微米~20微米,单层曝光时间为5s~20s。
进一步的,所述S3.2中,料槽转动1~5次,实现刮刀刮平1~5次,随后再进行曝光。
进一步的,步骤4中,3D打印压电铁电陶瓷生坯在550℃-600℃温度条件下进行脱脂。
进一步的,步骤4中,3D打印压电铁电陶瓷生坯在1200℃-1260℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2h-10h。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益的技术效果:
与传统织构陶瓷制备工艺不同的是,本发明实现了将3D打印工艺中刮刀刮平的方式运用于定向排列模板,能够将一定尺寸的模板横向分布在每层固化的坯体中,使压电铁电织构陶瓷的制备方法不再限于传统的流延法。利用现有技术仅能制备非织构的3D打印压电陶瓷,本发明可以制备3D打印压电铁电织构陶瓷。3D打印压电铁电陶瓷样品可观察到明显的晶粒取向生长特征,织构度在40%以上。
本发明通过调节刮刀高度、刮平速率和次数能够实现模板晶粒在坯体中充分定向分布,进而提高所制备的压电陶瓷的织构度,优化压电陶瓷的性能。
本发明制备3D打印织构陶瓷样品生产周期较短,具有能够快速成型的优点。
由于采用3D打印技术,本发明制备3D打印压电铁电织构陶瓷样品的尺寸和形状可以精确控制,可以一次成型,不需要后续加工。因此有望设计和生产更多复杂结构的压电铁电陶瓷产品,从而更有益于其在超声换能器、驱动器领域的应用。
进一步的,步骤1中的压电铁电陶瓷预烧粉体为铌镁酸铅-钛酸铅或铌酸钾钠预烧粉体,粉体的粒度为300-600nm。选用这种粉体粒度有助于陶瓷烧结,也有利于压电性能。
进一步的,浆料中压电陶瓷预烧粉体、光敏树脂、光引发剂和分散剂的重量百分比为分别为70.8wt%~80.6wt%、18wt%~27wt%、0.4wt%~0.7wt%和0.5wt%~1.5wt%,这种浆料配比固含量高,固化效果较好,而且脱脂烧结后性能优异。
进一步的,步骤2中模板为钛酸钡模板或铌酸钠模板,所述模板的长度和宽度为5-15微米,厚度为0.5-1微米。其中钛酸钡模板用于铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的织构化,铌酸钠模板用于铌酸钾钠陶瓷的织构化,模板的宽高比大,微观形貌为片状,有利于实现定向排列,从而在后续烧结过程中诱导压电铁电织构陶瓷晶粒取向生长。
进一步的,步骤4中将3D打印压电铁电陶瓷生坯在550℃-600℃温度条件下进行脱脂。由于生坯中加入了较多有机物,采用此温度可以确保将生坯中的有机物排出,有利于后续烧结过程中陶瓷的致密化;
进一步的,步骤4中在1200-1260℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2-10h。烧结温度过低陶瓷很难致密化,而烧结温度过高或保温时间过长可能造成晶粒异常长大,也可能由于严重挥发导致气孔率升高。
附图说明
图1为实施例1得到的3D打印压电铁电陶瓷生坯的照片;
图2为实施例3得到的压电铁电陶瓷材料样品截面的SEM图像;
图3为实施例3得到的压电铁电陶瓷材料的XRD图谱;
图4为实施例5得到的压电铁电陶瓷材料样品截面的SEM图像。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案更加清晰和便于理解。以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步的详细说明,此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并非用于限定本发明。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参照图1,一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备铅基或无铅压电铁电陶瓷预烧粉体,铅基或无铅压电铁电陶瓷预烧粉体为铌酸钾钠或铌镁酸铅-钛酸铅预烧粉体中的一种。铌镁酸铅-钛酸铅或铌酸钾钠预烧粉体的粒度为300-600nm。
步骤2、将所述铅基或无铅压电铁电陶瓷预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料;
具体的,将铅基或无铅压电铁电陶瓷预烧粉体与光敏树脂、光引发剂和分散剂混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料:3D打印压电铁电陶瓷浆料中压电陶瓷预烧粉体、光敏树脂、光引发剂和分散剂的重量百分比为分别为70.8wt%~80.6wt%、18wt%~27wt%、0.4wt%~0.7wt%和0.5wt%~1.5wt%。模板的质量为陶瓷预烧粉体质量的x%,1<x≤5。
(1)按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比进行称量,采用球磨混合2~8h,球磨机转速为150~200转/分,得到预混浆料;
(2)按照重量百分比称取上述模板和光引发剂,加入预混浆料中,采用球磨混合0.5~3h,球磨机转速为50~100转/分,得到3D打印压电陶瓷浆料;
模板为钛酸钡模板或铌酸钠模板中的一种。所述模板的长度和宽度为5-15微米,厚度为0.5-1微米。
步骤3、通过3D打印光固化工艺,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯;
(1)将上述配制的3D打印压电陶瓷浆料置于光固化3D打印机的料槽中;
(2)将设计的坯体结构模型导入光固化3D打印机中;
(3)调整光固化3D打印平台的水平度,使打印平台与料槽保持在同一平面并能够紧密贴合;
(4)调整刮刀的高度为5-30微米,调整料槽的转速为5转/分钟~30转/分钟,使刮刀能够将料浆刮平至设置浆料层厚度,设置曝光前料槽转动周期1~5次和刮刀刮平周期1~5次;
(5)通过调整打印机刮刀与料槽底面的间距,设置切片厚度为5~20微米、单层曝光时间5~20s及基层层数1~5层和基层曝光时间8~30s;
(6)开启打印机进行打印,打印结束后,取下坯体,清洗干净,3D打印压电铁电陶瓷生坯制备完成。
具体的,所述3D打印压电铁电陶瓷生坯厚度为0.9-3mm,长度和宽度为9-16mm的方型片状生坯。
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料。
具体的,将3D打印压电铁电陶瓷生坯在550-600℃温度条件下进行脱脂,在1200-1260℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2-10h。
实施例1
本发明提供的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体,制得的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体粒度为300nm;
步骤2、将所述铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料;
具体的,(1)按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比70.8wt%、27wt%、1.5wt%进行称量,采用球磨混合4h,球磨机转速为160转/分,得到预混浆料;(2)按照重量百分比称1wt%和0.7wt%模板和光引发剂,加入预混浆料中,采用球磨混合1h,球磨机转速为80转/分,得到3D打印压电陶瓷浆料。
步骤3、通过3D打印光固化工艺,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯,包括以下步骤:
(1)将上述配制的浆料置于光固化3D打印机的料槽中;
(2)将设计的11mm×11mm×1mm结构模型导入打印机中;
(3)调整打印平台的水平度,使打印平台与料槽保持在同一平面并能够紧密贴合;
(4)调整刮刀的高度为20微米,料槽的转速为20转/分钟,使刮刀能够将料浆刮平至设置浆料层厚度20微米,设置曝光前料槽转动周期和刮刀刮平周期均为2次;
(5)设置切片厚度10微米、单层曝光时间为10s,基层层数为3,基层曝光时间12s;
(6)开启打印机,进行打印,打印结束后,取下坯体,清洗干净,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯,所述生坯为厚度1mm,长度和宽度11mm的方型片状生坯。
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到所述的基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料。具体的,将3D打印压电铁电陶瓷生坯在600℃温度条件下进行脱脂,在1250℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2h。
附图1为实施例1得到的3D打印压电铁电陶瓷生坯的照片,生坯尺寸为11mm×11mm×1mm,与设计的结构模型尺寸相一致,从图中可以观察到生坯表面比较均匀平整,无裂纹,这表明了本发明可以实现较好的3D打印压电铁电陶瓷生坯质量。
实施例2
本发明提供的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备铌酸钾钠基陶瓷预烧粉体,制得的铌酸钾钠基陶瓷预烧粉体粒度为400nm;
步骤2、将所述铌酸钾钠基陶瓷预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料;
具体的,将铌酸钾钠基陶瓷预烧粉体、光敏树脂和分散剂按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比77wt%、22wt%、0.5wt%进行称量,球磨混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料,加入3wt%的铌酸钠模板和0.5wt%的光引发剂。
步骤3、通过3D打印光固化工艺,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯。
(1)将上述配制的浆料置于光固化3D打印机的料槽中;
(2)将设计的15mm×15mm×1mm结构模型导入打印机中;
(3)调整打印平台的水平度,使打印平台与料槽保持在同一平面并能够紧密贴合;
(4)调整刮刀的高度为20微米,料槽的转速为20转/分钟,使刮刀能够将料浆刮平至设置浆料层厚度20微米,设置曝光前料槽转动周期和刮刀刮平周期均为2次;
(5)设置切片厚度10微米、单层曝光时间为10s,基层层数为3,基层曝光时间12s;
(6)开启打印机,进行打印,打印结束后,取下坯体,清洗干净,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯,所述生坯为厚度1mm,长度和宽度15mm的方型片状生坯。
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到所述的基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料。具体的,将3D打印压电铁电陶瓷生坯在570℃温度条件下进行脱脂,在1200℃温度条件下进行烧结,烧结时间为6h。
实施例2表明:本发明所提供的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法其制备周期较短,同时样品尺寸和形状可以通过结构模型进行控制。
实施例3
本发明提供的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体,制得的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体粒度为600nm;
步骤2、将所述铌镁酸铅-钛酸铅预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料;
具体的,将铌镁酸铅-钛酸铅预烧粉体、光敏树脂和分散剂按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比78.6wt%、20wt%、1wt%进行称量混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料,加入5wt%的钛酸钡模板和0.4wt%的光引发剂。
步骤3、通过3D打印光固化工艺,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯。
(1)将上述配制的浆料置于光固化3D打印机的料槽中;
(2)将设计的12mm×12mm×2mm结构模型导入打印机中;
(3)调整打印平台的水平度,使打印平台与料槽保持在同一平面并能够紧密贴合;
(4)调整刮刀的高度为20微米,料槽的转速为20转/分钟,使刮刀能够将料浆刮平至设置浆料层厚度20微米,设置曝光前料槽转动周期和刮刀刮平周期均为2次;
(5)设置切片厚度10微米、单层曝光时间为10s,基层层数为3,基层曝光时间12s;
(6)开启打印机,进行打印,打印结束后,取下坯体,清洗干净,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯,所述生坯为厚度2mm,长度和宽度12mm的方型片状生坯。
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到所述的基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料。具体的,将3D打印压电铁电陶瓷生坯在550℃温度条件下进行脱脂,在1250℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2h。
附图2中可观察到大部分片状钛酸钡模板沿水平方向排列在基体晶粒中,表明本发明可以基本实现模板的定向排列。附图3为实施例3中压电铁电陶瓷材料样品的XRD图,可以看到陶瓷为纯钙钛矿结构,无焦绿石相生成,织构度约为45%。
实施例4
本发明提供的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备铌酸钾钠陶瓷预烧粉体,制得的铌酸钾钠陶瓷预烧粉体粒度为500nm;
步骤2、将所述铌酸钾钠预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料;
具体的,将铌酸钾钠预烧粉体、光敏树脂和分散剂按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比78.5wt%、20wt%、1wt%进行称量混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料,加入4wt%的铌酸钠模板和0.5wt%的光引发剂。
步骤3、通过3D打印光固化工艺,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯。
(1)将上述配制的浆料置于光固化3D打印机的料槽中;
(2)将设计的15mm×15mm×3mm结构模型导入打印机中;
(3)调整打印平台的水平度,使打印平台与料槽保持在同一平面并能够紧密贴合;
(4)调整刮刀的高度为20微米,料槽的转速为20转/分钟,使刮刀能够将料浆刮平至设置浆料层厚度20微米,设置曝光前料槽转动周期和刮刀刮平周期均为2次;
(5)设置切片厚度10微米、单层曝光时间为10s,基层层数为3,基层曝光时间12s;
(6)开启打印机,进行打印,打印结束后,取下坯体,清洗干净,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯,所述生坯为厚度3mm,长度和宽度15mm的方型片状生坯。
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到所述的基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料。具体的,将3D打印压电铁电陶瓷生坯在600℃温度条件下进行脱脂,在1220℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2h。
实施例4中的铌酸钾钠基陶瓷样品较为致密,表明本发明可以基于3D打印技术实现压电铁电陶瓷的织构,能够快速、一次成型,无需传统的流延工艺。
实施例5
本发明提供的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体,制得的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷预烧粉体粒度为450nm;
步骤2、将所述铌镁酸铅-钛酸铅预烧粉体制成3D打印压电铁电陶瓷浆料;
具体的,将铌镁酸铅-钛酸铅预烧粉体、光敏树脂和分散剂按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比80.6wt%、18wt%、1wt%进行称量混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料,加入5wt%的钛酸钡模板和0.4wt%的光引发剂。
步骤3、通过3D打印光固化工艺,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯。
(1)将上述配制的浆料置于光固化3D打印机的料槽中;
(2)将设计的9mm×9mm×0.9mm结构模型导入打印机中;
(3)调整打印平台的水平度,使打印平台与料槽保持在同一平面并能够紧密贴合;
(4)调整刮刀的高度为20微米,料槽的转速为20转/分钟,使刮刀能够将料浆刮平至设置浆料层厚度20微米,设置曝光前料槽转动周期和刮刀刮平周期均为2次;
(5)设置切片厚度10微米、单层曝光时间为10s,基层层数为3,基层曝光时间12s;
(6)开启打印机,进行打印,打印结束后,取下坯体,清洗干净,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯,所述生坯为厚度0.9mm,长度和宽度9mm的方型片状生坯。
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到所述的基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料。具体的,将3D打印压电铁电陶瓷生坯在590℃温度条件下进行脱脂,在1235℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2h。
附图4为实施例5中样品烧结后截面的SEM图像,其致密度达到87%,图中可以观察到沿水平方向排列的片状钛酸钡模板,晶粒尺寸约为10μm-20μm,本发明可以基本实现模板的定向排列,模板对晶粒的生长起到了一定的诱导作用。
本发明中XRD测试数据为用帕纳科公司Empyrean锐影X射线衍射仪进行测试得到,SEM图像为FEI公司Quanta 250扫描电子显微镜测试得到。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备压电铁电陶瓷预烧粉体;
步骤2、向所述压电铁电陶瓷预烧粉体中加入模板,制成3D打印压电铁电陶瓷浆料,模板的质量为压电铁电陶瓷预烧粉体质量的x%,1≤x≤5;
步骤3、通过3D打印光固化工艺,使模板在粉体中定向排列,制备得到3D打印压电铁电陶瓷生坯;
步骤4、将3D打印压电铁电陶瓷生坯进行脱脂、烧结,得到具有织构度的压电铁电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,压电铁电陶瓷预烧粉体为铌镁酸铅-钛酸铅或铌酸钾钠预烧粉体,所述粉体的粒度为300nm-600nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,将所述压电铁电陶瓷预烧粉体、光敏树脂、光引发剂和分散剂混合得到3D打印压电铁电陶瓷浆料,所述压电铁电陶瓷预烧粉体、光敏树脂、光引发剂和分散剂的重量百分比分别为70.8wt%~80.6wt%、18wt%~27wt%、0.4wt%~0.7wt%和0.5wt%~1.5wt%。
4.根据权利要求3所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2包括以下步骤:
S2.1、按照压电陶瓷预烧粉体和光敏树脂、分散剂的重量百分比进行称量并球磨混合得到预混浆料;
S2.2、按照重量百分比称取上述模板和光引发剂加入预混浆料中,进行球磨,得到3D打印压电陶瓷浆料。
5.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,模板为钛酸钡模板或铌酸钠模板,所述模板的长度和宽度为5微米-15微米,厚度为0.5微米-1微米。
6.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3包括以下步骤:
S3.1、将3D打印压电陶瓷浆料置于光固化3D打印机的料槽中,并将设计的坯体结构模型导入打印机中;
S3.2、调整刮刀的高度和料槽的转速,设置打印的精度、切片厚度和单层曝光时间,开启光固化3D打印机,进行打印;
S3.3、打印结束后,取下坯体,清洗干净,得到3D打印压电铁电陶瓷生坯。
7.根据权利要求6所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述S3.2中,设置刮刀与料槽底面之间的距离为5μm~30μm,料槽转速为5转/分钟~30转/分钟,切片厚度为5微米~20微米,单层曝光时间为5s~20s。
8.根据权利要求6所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述S3.2中,料槽转动1~5次,实现刮刀刮平1~5次,随后再进行曝光。
9.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,3D打印压电铁电陶瓷生坯在550℃-600℃温度条件下进行脱脂。
10.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,3D打印压电铁电陶瓷生坯在1200℃-1260℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2h-10h。
CN202111075540.2A 2021-09-14 2021-09-14 一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法 Pending CN113754433A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111075540.2A CN113754433A (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111075540.2A CN113754433A (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113754433A true CN113754433A (zh) 2021-12-07

Family

ID=78795531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111075540.2A Pending CN113754433A (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113754433A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107586136A (zh) * 2017-10-17 2018-01-16 广东工业大学 一种3d打印氮化硅陶瓷的方法
CN108752010A (zh) * 2018-07-18 2018-11-06 广东工业大学 一种压电陶瓷及其制备方法及3d打印压电陶瓷装置
CN112358300A (zh) * 2020-11-16 2021-02-12 广东省科学院材料与加工研究所 基于3D打印技术制备高定向导热h-BN基陶瓷材料的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107586136A (zh) * 2017-10-17 2018-01-16 广东工业大学 一种3d打印氮化硅陶瓷的方法
CN108752010A (zh) * 2018-07-18 2018-11-06 广东工业大学 一种压电陶瓷及其制备方法及3d打印压电陶瓷装置
CN112358300A (zh) * 2020-11-16 2021-02-12 广东省科学院材料与加工研究所 基于3D打印技术制备高定向导热h-BN基陶瓷材料的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5701378B2 (ja) リチウム二次電池及びその正極活物質
CN101215172B (zh) 一种制备钛酸铋钠基无铅压电厚膜的方法
CN103613382B (zh) 钛酸铋钠-钛酸钡-钛酸铋钾无铅压电织构陶瓷及其制备方法
JP5208696B2 (ja) 板状多結晶粒子
CN110002871B (zh) 一种两相稀土钽酸盐陶瓷及其制备方法
JPWO2012137535A1 (ja) 正極活物質前駆体粒子、リチウム二次電池の正極活物質粒子、及びリチウム二次電池
US20230250025A1 (en) Performance of technical ceramics
WO2010116975A1 (ja) ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法、およびニオブ酸アルカリ金属塩粒子
EP2184792A2 (en) Ceramic sheet and method for producing the same
JP5676910B2 (ja) セラミクスの製造方法および圧電材料
Smirnov et al. Progress and challenges of 3D-printing technologies in the manufacturing of piezoceramics
US20200014052A1 (en) Performance of technical ceramics
CN108706974A (zh) 一种常压固相烧结致密铪固溶的碳化钽超高温陶瓷及其制备方法
CN110372381A (zh) 一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料及其制备方法
Gadea et al. Hybrid inks for 3D printing of tall BaTiO3-based ceramics
Zeng et al. Plate‐like Na0. 5Bi0. 5TiO3 template synthesized by a topochemical method
JP2014049407A (ja) リチウム二次電池用正極活物質の製造方法
Zheng et al. 3D printing orientation controlled PMN-PT piezoelectric ceramics
EP3398920A1 (en) Method for producing ferroelectric ceramic, and ferroelectric ceramic
CN113754433A (zh) 一种基于3d打印技术的压电铁电陶瓷材料的制备方法
CN107935591B (zh) 一种改性锆钛酸铅粉体、其制备方法及压电陶瓷成型坯体
CN108752010A (zh) 一种压电陶瓷及其制备方法及3d打印压电陶瓷装置
US7119041B2 (en) Cerium based composite oxide, sintered product thereof and method for preparation thereof
CN108349823A (zh) 取向烧结体的制造方法
CN115159985B (zh) 一种llzo固体电解质粉体干法混料烧结工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211207