CN107573726A - 一种隔热隔紫外玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透明涂层技术领域，特别是能够同时吸收紫外线和红外线且还能够反射红外线的涂层，具体地提供一种隔热隔紫外玻璃及其制造方法。该隔热隔紫外玻璃包括玻璃基板、紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，紫外吸收内层和紫外吸收外层中包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂；红外中间层包含透明导电氧化物纳米颗粒，所述透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布。本发明能够获得红外线反射功能；既能够防止制造紫外吸收外层时涂布液对红外中间层的冲刷，又提高了紫外吸收外层的耐磨性能；同时本发明以低成本的方式实现了红外线反射、红外线吸收和紫外线吸收等功能的复合，进一步提高了红外线的隔绝效果。
Description
技术领域：
本发明涉及透明涂层技术领域，特别是能够同时吸收紫外线和红外线且还能够反射红外线的涂层，具体地提供一种隔热隔紫外玻璃，以及该隔热隔紫外玻璃的制造方法。
背景技术：
众所周知，如果长时间被紫外线照射，会对人体的健康产生危害，例如使皮肤老化产生皱纹、产生斑点、造成皮肤粗糙或皮肤炎甚至引发皮肤癌等疾病；同时，也会导致汽车内饰和房屋内饰在短期内老化、褪色，最终影响人们的使用；而红外线则可能增加车辆油耗以及使驾驶员和乘客感到闷热等不适；随着生活水平的提高，人们对安全和舒适等方面的要求也越来越高，因此，消费者对车窗玻璃能够隔紫外线和红外线的需求也越来越强烈。同时，紫外线和红外线都属于电磁波，对它们的隔绝主要有吸收和反射两种方式，其中反射需依靠导电介质，相比之下，吸收则更容易实现。
在现有技术中，中国专利CN102892851A和CN102421862A均公开了含有紫外线吸收剂的紫外线吸收玻璃物品，而中国专利CN1563231A、CN101108946A和CN102277023A均公开了含有红外线吸收纳米颗粒的透明隔热涂料；另外，中国专利CN103443224A公开了具有玻璃基材和被膜的玻璃物品，该被膜由含有红外线吸收剂和紫外线吸收剂的液状组合物形成；显而易见的是，这些技术方案均是采用吸收紫外线和红外线的方式，如果为了进一步提高红外线隔绝效果，则需要增加红外线吸收纳米颗粒的含量，而过多地引入红外线吸收纳米颗粒，还会使随之引入的有机分散剂含量增加，有机分散剂会阻隔硅溶胶中溶胶颗粒间的粘接，降低所制造涂层的硬度和耐摩擦性等机械性能。
同时，作为红外线吸收材料，ITO(氧化铟锡)和CsxWO3(铯钨青铜)等也可以用作透明导电材料，具有红外线反射功能，若将这部分红外线反射功能利用起来，则会进一步降低红外线的透过率。但是，在传统的红外线吸收涂层中，这些红外线吸收颗粒散乱地分散于硅胶或其他基体材料中，仅能起到吸收红外线的功能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中隔紫外线和红外线的技术在进一步提高红外线隔绝效果时存在降低所制造涂层的硬度和耐摩擦性等机械性能的缺点，提供一种隔热隔紫外玻璃，还提供一种该隔热隔紫外玻璃的制造方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种隔热隔紫外玻璃，包括玻璃基板和从玻璃基板的表面向外依次涂覆的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，其特征在于：
紫外吸收内层包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂；
红外中间层包含能够吸收红外线的透明导电氧化物纳米颗粒，所述透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布；
紫外吸收外层包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂。
优选地，紫外吸收内层和紫外吸收外层中的可水解硅烷化合物的水解缩合物原位包裹单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂分别形成第一核壳结构和第二核壳结构。其中，所述紫外线吸收剂经硅烷偶联剂处理过，硅烷偶联剂的有机官能团与紫外线吸收剂或紫外线吸收剂外表面上包覆的分散剂化学键合。
更优选地，所述原位包裹的过程包括可水解硅烷化合物在水解之前与单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂均匀混合，在水解时可水解硅烷化合物的水解缩合物以单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂为核进行生长，在水解之后分别形成第一核壳结构和第二核壳结构。
更优选地，所述第一核壳结构为单分散氧化硅纳米颗粒的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第一硅氧化合物层，所述第二核壳结构为紫外线吸收剂的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第二硅氧化合物层。
优选地，所述可水解硅烷化合物包含硅烷偶联剂以及选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一种。其中，所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为10～200nm。
优选地，所述紫外吸收内层中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收内层的总质量的30％～95％，更优选为50％～80％。
优选地，所述紫外吸收外层中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量不大于所述紫外吸收外层的总质量的90％，更优选为10％～60％。
优选地，所述紫外线吸收剂为ZnO、CeO2、苯酮类紫外线吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂和三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种。
优选地，所述透明导电氧化物纳米颗粒的外表面被分散剂包覆。更优选地，所述外表面包覆分散剂的透明导电氧化物纳米颗粒经硅烷偶联剂处理过，硅烷偶联剂的有机官能团与透明导电氧化物纳米颗粒外表面上的分散剂化学键合。
优选地，所述透明导电氧化物纳米颗粒选自ITO、WO3、CsxWO3、ATO和掺杂VO2中的至少一种。
优选地，所述透明导电氧化物纳米颗粒的粒径不大于200nm，更优选不大于100nm。
同时，本发明还提供一种所述隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取可水解硅烷化合物，并通过超声分散和搅拌得到混合液A；称取紫外线吸收剂和溶剂，充分分散或者溶解后添加硅烷偶联剂，并通过超声分散和搅拌，得到包含经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂的混合液B；向混合液A中添加混合液B和单分散纳米氧化硅颗粒，并通过超声分散和搅拌得到混合液C；在混合液C中添加去离子水和催化剂，继续搅拌使之进行水解和缩合反应，得到涂布液D，其中可水解硅烷化合物的水解缩合物原位包裹单分散氧化硅纳米颗粒和经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂分别形成第一核壳结构和第二核壳结构；
步骤2：称取能够吸收红外线的透明导电氧化物纳米颗粒的水性分散液和硅烷偶联剂，并通过超声分散和搅拌使之均匀混合，然后添加去离子水和催化剂，继续搅拌得到包含经硅烷偶联剂处理的透明导电氧化物纳米颗粒的涂布液E；
步骤3：准备一片洁净的玻璃基板，在其至少一个表面上涂覆涂布液D，然后表干形成紫外吸收内层；
步骤4：在表干的紫外吸收内层表面涂覆涂布液E，然后表干形成红外中间层，其中透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布；
步骤5：在表干的红外中间层表面涂覆与步骤3中一致的涂布液D或另一份涂布液D，然后表干形成紫外吸收外层；
步骤6：以100℃～200℃烘干固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃。
优选地，步骤1中的可水解硅烷化合物包含硅烷偶联剂以及选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一种。其中，所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，步骤1中的所述溶剂包含至少一种醇。
优选地，步骤1中的所述催化剂选自硝酸、盐酸和乙酸中的至少一种。
优选地，步骤1中的所述第一核壳结构为单分散氧化硅纳米颗粒的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第一硅氧化合物层，所述第二核壳结构为经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第二硅氧化合物层。
优选地，经硅烷偶联剂处理过的紫外线吸收剂，硅烷偶联剂的有机官能团与紫外线吸收剂或紫外线吸收剂外表面上包覆的分散剂化学键合。
优选地，所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为10～200nm。
优选地，在透明导电氧化物纳米颗粒的水性分散液中，所述透明导电氧化物纳米颗粒的外表面被分散剂包覆。更优选涂布液E中的硅烷偶联剂的有机官能团与透明导电氧化物纳米颗粒外表面上的分散剂化学键合。
优选地，所述紫外线吸收剂为ZnO、CeO2、苯酮类紫外线吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂和三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种。
优选地，所述透明导电氧化物纳米颗粒选自ITO、WO3、CsxWO3、ATO和掺杂VO2中的至少一种。
优选地，所述透明导电氧化物纳米颗粒的粒径不大于200nm，更优选不大于100nm。
本发明由于采取了上述技术方案，其具有如下有益效果：
本发明采用的隔热隔紫外玻璃及其制造方法，通过在紫外吸收内层中添加单分散纳米氧化硅颗粒，能够防止制造红外中间层时涂布液中的透明导电氧化物纳米颗粒向紫外吸收内层渗透，确保了红外中间层中的透明导电氧化物纳米颗粒能够呈层状分布，降低了透明导电氧化物纳米颗粒的间距，从而提高了红外中间层的导电性能，进而获得红外线反射功能；通过在紫外吸收外层中添加单分散纳米氧化硅颗粒，既能够防止制造紫外吸收外层时涂布液对红外中间层的冲刷，又提高了紫外吸收外层的耐磨性能；同时本发明所述的制造方法以低成本的方式实现了红外线反射、红外线吸收和紫外线吸收等功能的复合，进一步提高了红外线的隔绝效果。
附图说明：
图1为本发明所述的隔热隔紫外玻璃的结构示意图；
图2为本发明所述的第一核壳结构的结构示意图；
图3为本发明所述的第二核壳结构的结构示意图；
图中：1，玻璃基板；2，紫外吸收内层；3，红外中间层；31，透明导电氧化物纳米颗粒；4，紫外吸收外层；5，第一核壳结构；6，第二核壳结构。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明的内容作进一步说明。
如图1所示，本发明所述的一种隔热隔紫外玻璃，包括玻璃基板1和从玻璃基板1的表面向外依次涂覆的紫外吸收内层2、红外中间层3和紫外吸收外层4，其特征在于：紫外吸收内层2包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂；红外中间层3包含能够吸收红外线的透明导电氧化物纳米颗粒31，所述透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布；紫外吸收外层4包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂。在本发明中，通过在紫外吸收内层2中添加单分散纳米氧化硅颗粒，能够防止制造红外中间层3时涂布液中的透明导电氧化物纳米颗粒31向紫外吸收内层2渗透，确保了红外中间层3中的透明导电氧化物纳米颗粒21能够呈层状分布，降低了透明导电氧化物纳米颗粒31的间距，从而提高了红外中间层3的导电性能，进而获得红外线反射功能；通过在紫外吸收外层4中添加单分散纳米氧化硅颗粒，既能够防止制造紫外吸收外层4时涂布液对红外中间层3的冲刷，又提高了紫外吸收外层4的耐磨性能；同时实现了红外线反射、红外线吸收和紫外线吸收等功能的复合，在隔绝红外线和紫外线的基础上，进一步提高了红外线的隔绝效果。
在图1中，紫外吸收内层2和紫外吸收外层4中的所述可水解硅烷化合物的水解缩合物原位包裹单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂分别形成第一核壳结构5和第二核壳结构6，所述原位包裹的过程包括可水解硅烷化合物在水解之前与单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂均匀混合，在水解时可水解硅烷化合物的水解缩合物以单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂为核进行生长，在水解之后分别形成第一核壳结构5和第二核壳结构6。
如图2所示，所述第一核壳结构5为单分散氧化硅纳米颗粒51的外表面包覆第一硅氧化合物层52，所述第一硅氧化合物层52为可水解硅烷化合物水解形成的硅氧化合物层；如图3所示，所述第二核壳结构6为紫外线吸收剂的外表面包覆第二硅氧化合物层63，所述第二硅氧化合物层63为可水解硅烷化合物水解形成的硅氧化合物层；这样以来，通过原位包裹的方式，使单分散氧化硅纳米颗粒51和紫外线吸收剂被层层包裹，形成多层核壳结构，减小了有机分散剂对硅溶胶胶粒的阻隔效果，在固化过程中硅溶胶胶粒间能直接键合，从而提高了涂层的硬度和耐摩擦性能。
常用的紫外线吸收剂包括有机紫外线吸收剂和无机紫外线吸收剂，无机紫外线吸收剂通常为无机纳米颗粒且以分散液的形式引入，图3示出了有机紫外线吸收剂经硅烷偶联剂62处理过，硅烷偶联剂62的有机官能团与紫外线吸收剂61化学键合；对于无机紫外线吸收纳米颗粒，经硅烷偶联剂62处理过，硅烷偶联剂62的有机官能团与紫外线吸收剂外表面上包覆的分散剂化学键合；从而形成可水解端朝外的结构，提高了紫外线吸收剂与后续所形成的硅溶胶胶粒的粘接性能。
在本发明中，可水解硅烷化合物的水解缩合物是指可水解硅烷化合物水解后脱水缩合而生成的低聚物(多聚物)，其通常是溶解于溶剂的高分子量化体。至少部分水解缩合物具有有机氧基或硅烷醇基，具备进一步水解缩合而形成最终的固化物的性质。其中，所述可水解硅烷化合物可以包含硅烷偶联剂以及选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一种。一般情况下，由单独的某一种硅烷化合物可获得水解缩合物，而由两种以上的硅烷化合物可获得作为它们的共缩合体的水解共缩合物，在本发明中为了方便描述，统一描述为水解缩合物。
其中，所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)中的至少一种。
为了能够更好地防止制造红外中间层3时涂布液中的透明导电氧化物纳米颗粒31向紫外吸收内层2渗透，在所述紫外吸收内层2中，优选单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收内层2的总质量的30％～95％，更优选为50％～80％；为了既能够更好地防止制造紫外吸收外层4时涂布液对红外中间层3的冲刷，又使紫外吸收外层4具有更好的耐磨性能，在所述紫外吸收外层4中，优选单分散氧化硅纳米颗粒的质量不大于所述紫外吸收外层的总质量的90％，更优选单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收外层4的总质量的10％～60％。在本发明中，优选所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为10～200nm，更优选所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为40～100nm。
在本发明中，紫外线吸收剂用于吸收紫外线，阻挡紫外线进入车内或房屋内，所述紫外线吸收剂可以选用有机紫外线吸收剂，也可以选用无机紫外线吸收剂；无机紫外线吸收剂优选为ZnO(氧化锌)、CeO2(二氧化铈)中的至少一种，无机紫外线吸收剂可以以分散液的形式引入；有机紫外线吸收剂优选为苯酮类紫外线吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂和三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种。
其中，作为苯酮类紫外线吸收剂，具体而言，可举出2,4－二羟基二苯甲酮、2,2’,3(或4、5、6中的任一)－三羟基二苯甲酮、2,2’,4,4’－四羟基二苯甲酮、2,4－二羟基－2’,4’－二甲氧基二苯甲酮、2－羟基－4－正辛氧基二苯甲酮等。
其中，作为苯并咪唑类紫外线吸收剂，具体而言，可举出2-(2H-苯并三唑-2)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(紫外吸收剂，商品名UV-234)、2－(5－氯(2H)－苯并三唑－2－基)－4－甲基－6－(叔丁基)苯酚、辛基－3－[3－叔4－羟基－5－[5－氯－2H－苯并三唑－2－基]丙酸酯、2－(2H－苯并三唑－2－基)－4,6－二叔戊基苯酚、2－(2－羟基－5－甲基苯基)苯并三唑、2－[2－羟基－3－(3,4,5,6－四氢邻苯二甲酰亚胺－甲基)－5－甲基苯基]苯并三唑、2－(2－羟基－5－叔辛基苯基)苯并三唑、2－(2－羟基－5－叔丁基苯基)－2H－苯并三唑、甲基3－(3－(2H－苯并三唑－2－基)－5－叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯、2－(2H－苯并三唑－2－基)－4,6－双(1－甲基－1－苯基乙基)苯酚、2－(2H－苯并三唑－2－基)－6－(1－甲基－1－苯基乙基)－4－(1,1,3,3－四甲基丁基)苯酚等。
其中，作为三嗪类紫外线吸收剂，具体而言，可举出2－[4－[(2－羟基－3－十二烷氧基丙基)氧]－2－羟基苯基]－4,6－双(2,4－二甲基苯基)－1,3,5－三嗪、2－[4－[(2－羟基－3－(2’－乙基)己基)氧]－2－羟基苯基]－4,6－双(2,4－二甲基苯基)－1,3,5－三嗪、2,4－双(2－羟基－4－丁氧基苯基)－6－(2,4－双－丁氧基苯基)－1,3,5－三嗪、2－(2－羟基－4－[1－辛基羰基乙氧基]苯基)－4,6－双(4－苯基苯基)－1,3,5－三嗪、TINUVIN477(商品名，CibaJapan株式会社制)等。
上述有机类紫外线吸收剂可以吸收波长范围较宽的紫外线，在本发明中，这些紫外线吸收剂可以单独使用一种，也可以混合使用两种及以上，具体使用情况依据实际需要而定。
在本发明中，透明导电氧化物纳米颗粒不仅用于吸收红外线，而且在红外中间层3中呈层状分布从而能够反射红外线，优选其选自ITO(氧化铟锡)、WO3(三氧化钨)、CsxWO3(铯钨青铜)、ATO(氧化锡锑)和掺杂VO2(二氧化钒)中的至少一种。同时，所述透明导电氧化物纳米颗粒的粒径优选不大于200nm，更优选不大于100nm。
其中，所述透明导电氧化物纳米颗粒可以以水性分散液的形式引入，所述透明导电氧化物纳米颗粒的外表面被分散剂包覆。
优选所述外表面包覆分散剂的透明导电氧化物纳米颗粒经硅烷偶联剂处理过，硅烷偶联剂的有机官能团与透明导电氧化物纳米颗粒外表面上的分散剂化学键合；这样以来，通过硅烷偶联剂对外表面包覆分散剂的红外线吸收纳米颗粒进行处理，从而能够形成可水解端朝外的结构，使所述透明导电氧化物纳米颗粒在红外中间层3中更好地结合。
本发明详细介绍了隔热隔紫外玻璃及其涂层，不仅如此，本发明还提供一种隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取可水解硅烷化合物，并通过超声分散和搅拌得到混合液A；称取紫外线吸收剂和溶剂，充分分散或者溶解后添加硅烷偶联剂，并通过超声分散和搅拌，得到包含经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂的混合液B；向混合液A中添加混合液B和单分散纳米氧化硅颗粒，并通过超声分散和搅拌得到混合液C；在混合液C中添加去离子水和催化剂，继续搅拌使之进行水解和缩合反应，得到涂布液D，其中可水解硅烷化合物的水解缩合物原位包裹单分散氧化硅纳米颗粒和经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂分别形成第一核壳结构和第二核壳结构；
其中，所述可水解硅烷化合物可以包含硅烷偶联剂以及选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一种。所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)中的至少一种。
其中，所述溶剂包含至少一种醇。优选所述醇为乙醇和异丙醇，这两种醇能够溶解紫外线吸收剂并且具有较低沸点。
其中，所述催化剂选自硝酸、盐酸和乙酸中的至少一种。
如图2所示，所述第一核壳结构5为单分散氧化硅纳米颗粒51的外表面包覆第一硅氧化合物层52，所述第一硅氧化合物层52为可水解硅烷化合物水解形成的硅氧化合物层；如图3所示，所述第二核壳结构6为经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂的外表面包覆第二硅氧化合物层63，所述第二硅氧化合物层63为可水解硅烷化合物水解形成的硅氧化合物层。
其中，经硅烷偶联剂处理过的紫外线吸收剂，硅烷偶联剂的有机官能团与紫外线吸收剂或紫外线吸收剂外表面上包覆的分散剂化学键合。
在本发明中，优选所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为10～200nm，更优选所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为40～100nm。
其中，所述紫外线吸收剂为ZnO、CeO2、苯酮类紫外线吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂和三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种。这些紫外线吸收剂已被详细描述过，故在此处不再作进一步描述。
步骤2：称取能够吸收红外线的透明导电氧化物纳米颗粒的水性分散液和硅烷偶联剂，并通过超声分散和搅拌使之均匀混合，然后添加去离子水和催化剂，继续搅拌得到包含经硅烷偶联剂处理的透明导电氧化物纳米颗粒的涂布液E；
在透明导电氧化物纳米颗粒的水性分散液中，所述透明导电氧化物纳米颗粒的外表面被分散剂包覆。涂布液E中的硅烷偶联剂的有机官能团与透明导电氧化物纳米颗粒外表面上的分散剂键合。
步骤3：准备一片洁净的玻璃基板1，在其至少一个表面上涂覆涂布液D，然后表干形成紫外吸收内层2；
同时，将涂布液涂覆在玻璃基板上的方法有很多，例如喷涂、擦涂、流涂、刷涂或浸涂等，以及上述涂布方法结合超声、离心或旋转等技术形成的涂布方法，均为本领域技术人员能够获知的技术，故在此不作进一步介绍。
步骤4：在表干的紫外吸收内层表面涂覆涂布液E，然后表干形成红外中间层3，其中透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布；
在本发明中，所述透明导电氧化物纳米颗粒不仅用于吸收红外线，而且在红外中间层3中呈层状分布从而能够反射红外线，优选其选自ITO(氧化铟锡)、WO3(三氧化钨)、CsxWO3(铯钨青铜)、ATO(氧化锡锑)和掺杂VO2(二氧化钒)中的至少一种。同时，所述透明导电氧化物纳米颗粒的粒径优选不大于200nm，更优选不大于100nm。
步骤5：在表干的红外中间层表面涂覆与步骤3中一致的涂布液D或另一份涂布液D，然后表干形成紫外吸收外层4；
其中，紫外吸收外层4位于红外中间层3上远离玻璃基板1的一面，而紫外吸收内层2位于红外中间层3上靠近玻璃基板1的一面；并且，所述紫外吸收内层2中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收内层2的总质量的30％～95％，所述紫外吸收外层4中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量不大于所述紫外吸收外层的总质量的90％，也就是说紫外吸收外层4可以与紫外吸收内层2的成分一致，也可以根据需要设置两者的成分不相同，即紫外吸收外层4所用的涂布液D和紫外吸收内层2所用的涂布液D可以一致，也可以不一致。
在步骤3、步骤4和步骤5中，表干时间为10～120分钟。
步骤6：以100℃～200℃烘干固化玻璃基板1上的紫外吸收内层2、红外中间层3和紫外吸收外层4，从而得到隔热隔紫外玻璃。
在烘干时，将带有表干后的紫外吸收内层2、红外中间层3和紫外吸收外层4的玻璃基板1放入烘箱，以100℃～200℃的温度烘干30～120分钟使紫外吸收内层2、红外中间层3和紫外吸收外层4固化，最终得到隔热隔紫外玻璃。
实施例
下面，举出一些本发明的实施例进一步说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
称取10g正硅酸乙酯和3g KH560，通过超声分散和搅拌得到混合液A1；称取1g 2,4－二羟基－2’,4’－二甲氧基二苯甲酮和10g乙醇，超声分散后添加1g KH560，然后经超声分散和搅拌得到混合液B1；将混合液B1倒入混合液A1，然后添加40g溶剂型硅酸胶IPA-ST-L(40～50nm单分散氧化硅颗粒，日产化学工业株式会社)，经超声分散和搅拌后得到混合液C1；向混合液C1中添加去离子水和硝酸，继续搅拌使原料进行水解和缩合反应，得到涂布液D1。
称取10g固含量为20％的Cs0.33WO3水性分散液和0.5g KH560，超声分散10分钟后磁力搅拌10分钟，然后添加去离子水和硝酸，继续搅拌得到涂布液E1。
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法绿玻(FUYAO solar 3.2SG)作为玻璃基板，该玻璃基板的紫外线透过率为23.92％，可见光透过率为74.49％，红外线透过率为27.35％。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D1，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D1，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例2
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法白玻(FUYAO 3.2C)作为玻璃基板，该玻璃基板的紫外线透过率为71.91％，可见光透过率为89.84％，红外线透过率为81.84％。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D1，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D1，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例3
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法绿玻(FUYAO 3.2G)作为玻璃基板，该玻璃基板的紫外线透过率为41.50％，可见光透过率为82.64％，红外线透过率为47.88％。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D1，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D1，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例4
称取10g正硅酸乙酯和2gKH560，通过超声分散和搅拌得到混合液A2；称取1g 2,4－二羟基－2’,4’－二甲氧基二苯甲酮和10g乙醇，超声分散后添加2g KH560，然后经超声分散和搅拌得到混合液B2；将混合液B2倒入混合液A2，然后添加30g溶剂型硅酸胶IPA-ST-L(40～50nm单分散氧化硅颗粒，日产化学工业株式会社)，经超声分散和搅拌后得到混合液C2；向混合液C2中添加去离子水和硝酸，继续搅拌使原料进行水解和缩合反应，得到涂布液D2。
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法绿玻(FUYAO solar 3.2SG)作为玻璃基板。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D1，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D2，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例5
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法白玻(FUYAO 3.2C)作为玻璃基板。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D1，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D2，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例6
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法绿玻(FUYAO 3.2G)作为玻璃基板。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D1，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D2，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例7
称取10g正硅酸乙酯和4gKH560，通过超声分散和搅拌得到混合液A3；称取1g 2,4－二羟基－2’,4’－二甲氧基二苯甲酮和10g乙醇，超声分散后添加1.5g KH560，然后经超声分散和搅拌得到混合液B3；将混合液B3倒入混合液A3，然后添加80g溶剂型硅酸胶IPA-ST-L(40～50nm单分散氧化硅颗粒，日产化学工业株式会社)，经超声分散和搅拌后得到混合液C3；向混合液C3中添加去离子水和硝酸，继续搅拌使原料进行水解和缩合反应，得到涂布液D3。
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法绿玻(FUYAO solar 3.2SG)作为玻璃基板。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D3，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D2，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例8
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法白玻(FUYAO 3.2C)作为玻璃基板。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D3，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D2，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
实施例9
准备一块厚度约为3.2mm，尺寸为150mm×150mm的浮法绿玻(FUYAO 3.2G)作为玻璃基板。在所述玻璃基板一个预先洁净处理的表面上均匀涂布涂布液D3，然后于空气中表干20分钟，接着均匀涂覆涂布液E1，然后于空气中表干30分钟，再均匀涂覆涂布液D2，表干10分钟后置于烘箱中，于180℃下烘干处理1小时，以固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃，性能测试结果列于表1。
在表1中，实施例1～9的性能测试结果为采用分光光度计(仪器型号：PerkinElmer Lambda950美国)测试波长范围在250nm～2500nm的透射图后根据ISO9050-2003(E)所计算之结果。其中，Lta表示380nm-780nm范围的可见光的透光率，Tuv表示300nm-380nm范围的紫外线透过率，Tir表示780nm-2500nm范围的红外线透过率，Rir表示780nm-2500nm范围的红外线反射率。
表1：实施例1～9的性能测试结果
| Lta | Tuv | Tir | Rir | |
| 实施例1 | 0.439823 | 0.007621 | 0.005712 | 0.084787 |
| 实施例2 | 0.423179 | 0.004914 | 0.005546 | 0.087361 |
| 实施例3 | 0.431837 | 0.005841 | 0.004443 | 0.081150 |
| 实施例4 | 0.433832 | 0.004197 | 0.010980 | 0.080258 |
| 实施例5 | 0.422153 | 0.003771 | 0.003576 | 0.079872 |
| 实施例6 | 0.428188 | 0.002904 | 0.001553 | 0.087608 |
| 实施例7 | 0.426377 | 0.004687 | 0.002351 | 0.083104 |
| 实施例8 | 0.409910 | 0.006296 | 0.002110 | 0.088156 |
| 实施例9 | 0.537740 | 0.005520 | 0.014502 | 0.087422 |
从表1中可以看出，本发明所述的隔热隔紫外玻璃具有优异的红外线吸收效果和紫外线吸收效果，并且同时还具有一定的红外线反射效果，进一步提高了红外线的隔绝能力。
以上内容对本发明所述的一种隔热隔紫外玻璃及其制造方法进行了具体描述，但是本发明不受以上描述的具体实施方式内容的局限，所以凡依据本发明的技术要点进行的任何改进、等同修改和替换等，均属于本发明保护的范围。
Claims (28)
1.一种隔热隔紫外玻璃，包括玻璃基板和从玻璃基板的表面向外依次涂覆的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，其特征在于：
紫外吸收内层包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂；
红外中间层包含能够吸收红外线的透明导电氧化物纳米颗粒，所述透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布；
紫外吸收外层包含可水解硅烷化合物的水解缩合物、单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：紫外吸收内层和紫外吸收外层中的可水解硅烷化合物的水解缩合物原位包裹单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂分别形成第一核壳结构和第二核壳结构。
3.根据权利要求2所述的能隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述原位包裹的过程包括可水解硅烷化合物在水解之前与单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂均匀混合，在水解时可水解硅烷化合物的水解缩合物以单分散氧化硅纳米颗粒和紫外线吸收剂为核进行生长，在水解之后分别形成第一核壳结构和第二核壳结构。
4.根据权利要求2所述的能隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述第一核壳结构为单分散氧化硅纳米颗粒的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第一硅氧化合物层，所述第二核壳结构为紫外线吸收剂的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第二硅氧化合物层。
5.根据权利要求1或2所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述紫外线吸收剂经硅烷偶联剂处理过，硅烷偶联剂的有机官能团与紫外线吸收剂或紫外线吸收剂外表面上包覆的分散剂化学键合。
6.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述可水解硅烷化合物包含硅烷偶联剂以及选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为10～200nm。
8.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述紫外吸收内层中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收内层的总质量的30％～95％。
9.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述紫外吸收内层中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收内层的总质量的50％～80％。
10.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述紫外吸收外层中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量不大于所述紫外吸收外层的总质量的90％。
11.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述紫外吸收外层中的单分散氧化硅纳米颗粒的质量为所述紫外吸收外层的总质量的10％～60％。
12.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述紫外线吸收剂为ZnO、CeO2、苯酮类紫外线吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂和三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述透明导电氧化物纳米颗粒的外表面被分散剂包覆。
14.根据权利要求14所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述外表面包覆分散剂的透明导电氧化物纳米颗粒经硅烷偶联剂处理过，硅烷偶联剂的有机官能团与透明导电氧化物纳米颗粒外表面上的分散剂化学键合。
15.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述透明导电氧化物纳米颗粒选自ITO、WO3、CsxWO3、ATO和掺杂VO2中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的隔热隔紫外玻璃，其特征在于：所述透明导电氧化物纳米颗粒的粒径不大于200nm。
17.一种如权利要求1-16任意一项所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取可水解硅烷化合物，并通过超声分散和搅拌得到混合液A；称取紫外线吸收剂和溶剂，充分分散或者溶解后添加硅烷偶联剂，并通过超声分散和搅拌，得到包含经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂的混合液B；向混合液A中添加混合液B和单分散纳米氧化硅颗粒，并通过超声分散和搅拌得到混合液C；在混合液C中添加去离子水和催化剂，继续搅拌使之进行水解和缩合反应，得到涂布液D，其中可水解硅烷化合物的水解缩合物原位包裹单分散氧化硅纳米颗粒和经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂分别形成第一核壳结构和第二核壳结构；
步骤2：称取能够吸收红外线的透明导电氧化物纳米颗粒的水性分散液和硅烷偶联剂，并通过超声分散和搅拌使之均匀混合，然后添加去离子水和催化剂，继续搅拌得到包含经硅烷偶联剂处理的透明导电氧化物纳米颗粒的涂布液E；
步骤3：准备一片洁净的玻璃基板，在其至少一个表面上涂覆涂布液D，然后表干形成紫外吸收内层；
步骤4：在表干的紫外吸收内层表面涂覆涂布液E，然后表干形成红外中间层，其中透明导电氧化物纳米颗粒呈层状分布；
步骤5：在表干的红外中间层表面涂覆与步骤3中一致的涂布液D或另一份涂布液D，然后表干形成紫外吸收外层；
步骤6：以100℃～200℃烘干固化玻璃基板上的紫外吸收内层、红外中间层和紫外吸收外层，从而得到隔热隔紫外玻璃。
18.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1中的可水解硅烷化合物包含硅烷偶联剂以及选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一种。
19.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1中的所述溶剂包含至少一种醇。
20.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1中的所述催化剂选自硝酸、盐酸和乙酸中的至少一种。
21.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：步骤1中的所述第一核壳结构为单分散氧化硅纳米颗粒的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第一硅氧化合物层，所述第二核壳结构为经硅烷偶联剂处理的紫外线吸收剂的外表面包覆可水解硅烷化合物水解形成的第二硅氧化合物层。
22.根据权利要求17或21所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：经硅烷偶联剂处理过的紫外线吸收剂，硅烷偶联剂的有机官能团与紫外线吸收剂或紫外线吸收剂外表面上包覆的分散剂化学键合。
23.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：所述单分散氧化硅纳米颗粒的粒径为10～200nm。
24.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：在透明导电氧化物纳米颗粒的水性分散液中，所述透明导电氧化物纳米颗粒的外表面被分散剂包覆。
25.根据权利要求24所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：涂布液E中的硅烷偶联剂的有机官能团与透明导电氧化物纳米颗粒外表面上的分散剂化学键合。
26.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：所述紫外线吸收剂为ZnO、CeO2、苯酮类紫外线吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂和三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种。
27.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：所述透明导电氧化物纳米颗粒选自ITO、WO3、CsxWO3、ATO和掺杂VO2中的至少一种。
28.根据权利要求17所述的隔热隔紫外玻璃的制造方法，其特征在于：所述透明导电氧化物纳米颗粒的粒径不大于200nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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