CN107541718B - 一种水滑石基磁光薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水滑石基磁光薄膜材料的制备方法，该工艺利用金属离子吸附法沉积，在真空条件下得到水滑石基磁光薄膜前体，然后利用惰性气体洗涤、紫外固化等工艺得到成品薄膜材料。制备而成的水滑石基磁光薄膜材料，其制作工艺简单、薄膜材料质地均匀致密、电性能优越，具有较好的应用前景。

Description

一种水滑石基磁光薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料这一技术领域，特别涉及到一种水滑石基磁光薄膜材料的制备方法。
背景技术
层层组装法是一种基于弱相互作用将不同构筑基元交替组装,构筑有序复合超薄膜的重要成膜技术。在过去几年中,基于层层组装技术构筑的层状双金属氢氧化物(又称水滑石,LDHs)复合功能薄膜材料在诸多领域展现出重要的应用价值,如减反射涂层、电化学储能与转换、荧光传感以及药物缓/控释体系等。然而,前期研究工作主要基于静电相互作用,将剥层后带正电荷的LDHs纳米片与带负电荷的聚电解质进行组装,成膜驱动力比较单一,限制了组装基元的选择,进一步影响了其性能的发挥,阻碍了LDHs基复合功能薄膜材料的发展。因此,如何扩展组装驱动力、丰富成膜构筑基元种类、实现功能强化是目前设计和构筑新型LDHs基功能薄膜材料面临的重要难题。
水滑石(层状双金属复合氢氧化物Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是一种新型多功能层状材料，具有良好的热稳定性和化学稳定性，且LDHs层板金属离子的组成及摩尔比可调变，层间阴离子具有可交换性。因此将其作为前体可制备金属复合薄膜材料，不仅可实现粒子的均匀分散，而且能在温和的反应条件下通过调控水滑石层板元素计量比制备得到带隙可调的金属复合薄膜材料，实现光电转换率的有效提高。因此，通过调控水滑石层板元素和层间阴离子，可实现调变层板化学组成及反应环境的目的，为制备高效、均一的金属复合薄膜材料提供了可行途径。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供水滑石基磁光薄膜材料的制备方法，该工艺利用金属离子吸附法沉积，在真空条件下得到水滑石基磁光薄膜前体，然后利用惰性气体洗涤、紫外固化等工艺得到成品薄膜材料。制备而成的水滑石基磁光薄膜材料，其制作工艺简单、薄膜材料质地均匀致密、电性能优越，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水滑石基磁光薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在聚四氟乙烯衬底放入阴极板的沟槽中，加入体积比为1:1的金属离子溶液和尿素溶液；
（2）将步骤（1）的反应处理装置置于真空室内，关闭真空室抽真空，当真空室真空度为10-3～10-4Pa时，打开电源加热阴极板和阳极板，阴极板的温度控制为550～650℃，阳极板的温度为260～350℃，启动真空室外的等离子体发生器电源，并通入硫、氢、氩1:2:1混合气体，持续反应12-24h,得到水滑石基磁光薄膜材料前体；
（3）将上述步骤（2）的薄膜前体置于二氧化碳气氛中用去离子水中洗涤至中性，65℃干燥12h以上；
（4）将步骤（3）的干燥薄膜进行紫外固化，即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的金属离子溶液为：Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+，Mn2+，Al3+、 Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+，V3+中的一种或几种，二价阳离子的浓度为3M，三甲氧离子的浓度为2M。
优选地，所述步骤（1）中的尿素溶液浓度为2.5mole/L。
优选地，所述步骤（4）中紫外固化的条件为200nm波长，照射10-12h。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的水滑石基磁光薄膜材料的制备方法利用金属离子吸附法沉积，在真空条件下得到水滑石基磁光薄膜前体，然后利用惰性气体洗涤、紫外固化等工艺得到成品薄膜材料。制备而成的水滑石基磁光薄膜材料，其制作工艺简单、薄膜材料质地均匀致密、电性能优越，具有较好的应用前景。
（2）本发明的水滑石基磁光薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）在聚四氟乙烯衬底放入阴极板的沟槽中，加入体积比为1:1的金属离子溶液和尿素溶液，其中金属离子为Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+、V3+，尿素溶液浓度为2.5mole/L；
（2）将步骤（1）的反应处理装置置于真空室内，关闭真空室抽真空，当真空室真空度为10-3Pa时，打开电源加热阴极板和阳极板，阴极板的温度控制为550℃，阳极板的温度为260℃，启动真空室外的等离子体发生器电源，并通入硫、氢、氩1:2:1混合气体，持续反应12h,得到水滑石基磁光薄膜材料前体；
（3）将上述步骤（2）的薄膜前体置于二氧化碳气氛中用去离子水中洗涤至中性，65℃干燥14h；
（4）将步骤（3）的干燥薄膜进行紫外固化，其中紫外固化的条件为200nm波长，照射10h，即得成品。
制得的水滑石基磁光薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）在聚四氟乙烯衬底放入阴极板的沟槽中，加入体积比为1:1的金属离子溶液和尿素溶液，其中金属离子为Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+、 Al3+、 Cr3+、Ga3+，尿素溶液浓度为2.5mole/L；
（2）将步骤（1）的反应处理装置置于真空室内，关闭真空室抽真空，当真空室真空度为10-4Pa时，打开电源加热阴极板和阳极板，阴极板的温度控制为650℃，阳极板的温度为350℃，启动真空室外的等离子体发生器电源，并通入硫、氢、氩1:2:1混合气体，持续反应24h,得到水滑石基磁光薄膜材料前体；
（3）将上述步骤（2）的薄膜前体置于二氧化碳气氛中用去离子水中洗涤至中性，65℃干燥18h；
（4）将步骤（3）的干燥薄膜进行紫外固化，其中紫外固化的条件为200nm波长，照射12h，即得成品。
制得的水滑石基磁光薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）在聚四氟乙烯衬底放入阴极板的沟槽中，加入体积比为1:1的金属离子溶液和尿素溶液，其中金属离子为Co2+、Ni2+、Cu2+、Mn2+、Al3+、 In3+、Co3+、V3+，尿素溶液浓度为2.5mole/L；
（2）将步骤（1）的反应处理装置置于真空室内，关闭真空室抽真空，当真空室真空度为10-4Pa时，打开电源加热阴极板和阳极板，阴极板的温度控制为650℃，阳极板的温度为350℃，启动真空室外的等离子体发生器电源，持续反应24h,得到水滑石基磁光薄膜材料前体；
（3）将上述步骤（2）的薄膜前体置于二氧化碳气氛中用去离子水中洗涤至中性，65℃干燥16h；
（4）将步骤（3）的干燥薄膜进行紫外固化，其中紫外固化的条件为200nm波长，照射12h，即得成品。
制得的水滑石基磁光薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-2和对比例的制得的水滑石基磁光薄膜材料及市售常见同类薄膜材料分别进行磁光优值、法拉第旋转系数和光吸收系数这几项性能测试。
表1
磁光优值deg/dB 法拉第旋转系数deg/cm 光吸收系数dB/cm
实施例1 92.14 297 3.17
实施例2 91.86 295 3.12
对比例1 77.12 247 2.69
市售薄膜 82.34 252 2.87
本发明的水滑石基磁光薄膜材料的制备方法利用金属离子吸附法沉积，在真空条件下得到水滑石基磁光薄膜前体，然后利用惰性气体洗涤、紫外固化等工艺得到成品薄膜材料。制备而成的水滑石基磁光薄膜材料，其制作工艺简单、薄膜材料质地均匀致密、电性能优越，具有较好的应用前景。本发明的水滑石基磁光薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种水滑石基磁光薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚四氟乙烯衬底放入反应处理装置的阴极板的沟槽中，加入体积比为1:1的金属离子溶液和尿素溶液，金属离子溶液为：Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+，Mn2+， Al3+、 Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+，V3+中的一种或几种，二价阳离子的浓度为3M，三价阳离子的浓度为2M，尿素溶液浓度为2.5 mol/L；
（2）将步骤（1）的反应处理装置置于真空室内，关闭真空室抽真空，当真空室真空度为10-3～10-4Pa时，打开电源加热反应处理装置的阴极板和阳极板，阴极板的温度控制为550～650℃，阳极板的温度为260～350℃，启动真空室外的等离子体发生器电源，并通入硫、氢、氩1:2:1混合气体，持续反应12-24h,得到水滑石基磁光薄膜材料前体；
（3）将上述步骤（2）的薄膜材料前体置于二氧化碳气氛中用去离子水中洗涤至中性，65℃干燥12h以上；
（4）将步骤（3）的干燥薄膜进行紫外固化，紫外固化的条件为200nm波长，照射10-12h，即得成品。
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