CN106498498A - 一种石榴石磁光薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石榴石磁光薄膜的制备方法,属于磁光薄膜制备技术领域。本发明将氧化铋、氧化镓等混合制得混合溶液,再加入氨水搅拌反应,过滤得滤渣,与氧化钇等混合球磨,得混合物,经煅烧、二次保温后,与碳化硅晶须等球磨,过筛后加入乙酰丙酮等超声分散制得前驱体混合液,将镁橄榄石基片用无水乙醇浸泡,取出后放入前驱体混合液浸泡,再取出风干、干燥、焙烧制得石榴石磁光薄膜。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,成本低,所得石榴石磁光薄膜表面无裂纹存在,膜层致密性好;本发明石榴石磁光薄膜结晶性能高,光吸收系数为3.1~3.2dB/cm。
Description
技术领域
本发明涉及一种石榴石磁光薄膜的制备方法,属于磁光薄膜制备技术领域。
背景技术
随着互联网的大众化普及,全光网络的发展应时代需求而出现,对磁光薄膜材料的研究也不断在深入。石榴石型铁氧体是一种重要的软磁材料,钇铁石榴石YIG系列的磁性薄膜材料,是至今为止人们所发现的唯一一种在不同的波段都具有巨磁光法拉第效应的材料,通过对其三种不同次晶格位的金属离子进行离子取代,可以独立地改变它的某些磁特性,以满足各种工程应用上的需要。
目前石榴石磁光薄膜的制备方法有化学气相沉积法、溅射淀积法、脉冲激光沉积法等。化学气相沉积法是制备半导体的常用方法之一,其原理是将所需组成的氯化物或溴化物加热气化,在高温下反应并沉积在基片上;通常以HCI为运载气体,以Ar为保护气体,将铁、钇的卤化物放在坩埚中加热蒸发,以HCl运载这些卤化物进行扩散混合,控制各种气体成分的合适比例和温度,可以在基片上沉积外延薄膜。溅射淀积法就是用荷能粒子通常为带正电的气体离子轰击靶材,把动能直接传递给靶材原子,而使靶材原子从靶表面逸出,淀积在衬底材料上的物理化学过程。脉冲激光沉积法同组分沉积、高能等离子体沉积、能在气氛中实现反应沉积、能实现多层外延异质结的生长。但目前方法制备的石榴石磁光薄膜表面存在小的裂纹,在薄膜形成过程中会出现微米量级的小颗粒,导致薄膜的结晶性能降低,膜层致密性差,光吸收系数增大;成本高,难度较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前方法制备的石榴石磁光薄膜表面存在小的裂纹,在薄膜形成过程中会出现微米量级的小颗粒,导致薄膜的结晶性能降低,膜层致密性差,吸收系数增大的弊端,提供了一种将氧化铋、氧化镓等混合制得混合溶液,再加入氨水搅拌反应,过滤得滤渣,与氧化钇等混合球磨,得混合物,经煅烧、二次保温后,与碳化硅晶须等球磨,过筛后加入乙酰丙酮等超声分散制得前驱体混合液,将镁橄榄石基片用无水乙醇浸泡,取出后放入前驱体混合液浸泡,再取出风干、干燥、焙烧制得石榴石磁光薄膜的方法。本发明制备步骤简单,成本低,所得石榴石磁光薄膜表面无裂纹存在,有效解决了薄膜的结晶性能降低,膜层致密性差,吸收系数增大的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)分别称取5~8g氧化铋和8~12g氧化镓加入到烧杯中,同时加入100~200mL质量分数为30%硝酸溶液,搅拌20~30min,待溶解完全,再加入8~12g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌5~10min后,得到混合溶液,再将200~300mL质量分数为25%氨水以1~3mL/min速率滴加至混合溶液中,滴加完毕后,搅拌反应30~40min,随后静置20~30min,过滤,收集滤渣;
(2)分别称取10~12g氧化钇、15~20g氧化铝和6~8g上述滤渣加入到球磨机中,球磨1~2h,得到混合物,随后将其置于马弗炉中,在900~1000℃条件下煅烧10~12h,将煅烧后的产物加入到晶体生长炉中,升温至1000~1200℃,并同时通入氮气保护,保温1~2h,再升温至1600~1800℃,保温2~3h后,以30~40℃/h速率降温至室温,得到铋镓掺杂钇铝石榴石晶体;
(3)将上述铋镓掺杂钇铝石榴石晶体、3~5g碳化硅晶须和5~8g纤维素晶须依次加入到球磨机中球磨2~3h,过100~200目筛,得到混合粉末,将混合粉末加入到烧杯中,再分别加入30~40mL乙酰丙酮、100~200mL去离子水和5~8g瓜尔胶,随后置于超声波振荡仪中,在230~250W下超声分散20~30min,得到前驱体混合液;
(4)取5cm×5cm×5cm~10cm×10cm×5cm镁橄榄石基片加入到容器中,并用无水乙醇将其浸没,浸泡20~30min后,置于超声波清洗机中,在200~220W下超声清洗30~40min,取出清洗后的基片,放入上述前驱体混合液中浸泡10~20min,浸泡后将基片取出,自然风干20~30min后,转移至干燥箱中,于95~105℃下干燥1~2h,随后置于马弗炉中,以10~20℃/min速率升温至200~300℃,保温焙烧1~2h,再随炉冷却至膜从基片上自然脱落,即可得到石榴石磁光薄膜。
本发明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋转系数为275~290deg/cm,光吸收系数为3.1~3.2dB/cm,磁光优值为88.0~91.0deg/dB,在702~707℃时法拉第旋转角为0.25~0.26deg,在外加磁场为10~12Oe时薄膜的饱和磁化强度为150~151emu/cm3。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,成本低,所得石榴石磁光薄膜表面无裂纹存在,膜层致密性好;
(2)本发明石榴石磁光薄膜结晶性能高,光吸收系数为3.1~3.2dB/cm。
具体实施方式
首先分别称取5~8g氧化铋和8~12g氧化镓加入到烧杯中,同时加入100~200mL质量分数为30%硝酸溶液,搅拌20~30min,待溶解完全,再加入8~12g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌5~10min后,得到混合溶液,再将200~300mL质量分数为25%氨水以1~3mL/min速率滴加至混合溶液中,滴加完毕后,搅拌反应30~40min,随后静置20~30min,过滤,收集滤渣;再分别称取10~12g氧化钇、15~20g氧化铝和6~8g上述滤渣加入到球磨机中,球磨1~2h,得到混合物,随后将其置于马弗炉中,在900~1000℃条件下煅烧10~12h,将煅烧后的产物加入到晶体生长炉中,升温至1000~1200℃,并同时通入氮气保护,保温1~2h,再升温至1600~1800℃,保温2~3h后,以30~40℃/h速率降温至室温,得到铋镓掺杂钇铝石榴石晶体;然后将上述铋镓掺杂钇铝石榴石晶体、3~5g碳化硅晶须和5~8g纤维素晶须依次加入到球磨机中球磨2~3h,过100~200目筛,得到混合粉末,将混合粉末加入到烧杯中,再分别加入30~40mL乙酰丙酮、100~200mL去离子水和5~8g瓜尔胶,随后置于超声波振荡仪中,在230~250W下超声分散20~30min,得到前驱体混合液;取5cm×5cm×5cm~10cm×10cm×5cm镁橄榄石基片加入到容器中,并用无水乙醇将其浸没,浸泡20~30min后,置于超声波清洗机中,在200~220W下超声清洗30~40min,取出清洗后的基片,放入上述前驱体混合液中浸泡10~20min,浸泡后将基片取出,自然风干20~30min后,转移至干燥箱中,于95~105℃下干燥1~2h,随后置于马弗炉中,以10~20℃/min速率升温至200~300℃,保温焙烧1~2h,再随炉冷却至膜从基片上自然脱落,即可得到石榴石磁光薄膜。
实例1
首先分别称取5g氧化铋和8g氧化镓加入到烧杯中,同时加入100mL质量分数为30%硝酸溶液,搅拌20min,待溶解完全,再加入8g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌5min后,得到混合溶液,再将200mL质量分数为25%氨水以1mL/min速率滴加至混合溶液中,滴加完毕后,搅拌反应30min,随后静置20min,过滤,收集滤渣;再分别称取10g氧化钇、15g氧化铝和6g上述滤渣加入到球磨机中,球磨1h,得到混合物,随后将其置于马弗炉中,在900℃条件下煅烧10h,将煅烧后的产物加入到晶体生长炉中,升温至1000℃,并同时通入氮气保护,保温1h,再升温至1600℃,保温2h后,以30℃/h速率降温至室温,得到铋镓掺杂钇铝石榴石晶体;然后将上述铋镓掺杂钇铝石榴石晶体、3g碳化硅晶须和5g纤维素晶须依次加入到球磨机中球磨2h,过100目筛,得到混合粉末,将混合粉末加入到烧杯中,再分别加入30mL乙酰丙酮、100mL去离子水和5g瓜尔胶,随后置于超声波振荡仪中,在230W下超声分散20min,得到前驱体混合液;取5cm×5cm×5cm镁橄榄石基片加入到容器中,并用无水乙醇将其浸没,浸泡20min后,置于超声波清洗机中,在200W下超声清洗30min,取出清洗后的基片,放入上述前驱体混合液中浸泡10min,浸泡后将基片取出,自然风干20min后,转移至干燥箱中,于95℃下干燥1h,随后置于马弗炉中,以10℃/min速率升温至200℃,保温焙烧1h,再随炉冷却至膜从基片上自然脱落,即可得到石榴石磁光薄膜。本发明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋转系数为275deg/cm,光吸收系数为3.1dB/cm,磁光优值为88.7deg/dB,在702℃时法拉第旋转角为0.25deg,在外加磁场为10Oe时薄膜的饱和磁化强度为150emu/cm3。
实例2
首先分别称取7g氧化铋和10g氧化镓加入到烧杯中,同时加入150mL质量分数为30%硝酸溶液,搅拌25min,待溶解完全,再加入10g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌8min后,得到混合溶液,再将250mL质量分数为25%氨水以2mL/min速率滴加至混合溶液中,滴加完毕后,搅拌反应35min,随后静置25min,过滤,收集滤渣;再分别称取11g氧化钇、18g氧化铝和7g上述滤渣加入到球磨机中,球磨2h,得到混合物,随后将其置于马弗炉中,在950℃条件下煅烧11h,将煅烧后的产物加入到晶体生长炉中,升温至1100℃,并同时通入氮气保护,保温2h,再升温至1700℃,保温3h后,以35℃/h速率降温至室温,得到铋镓掺杂钇铝石榴石晶体;然后将上述铋镓掺杂钇铝石榴石晶体、4g碳化硅晶须和7g纤维素晶须依次加入到球磨机中球磨3h,过150目筛,得到混合粉末,将混合粉末加入到烧杯中,再分别加入35mL乙酰丙酮、150mL去离子水和7g瓜尔胶,随后置于超声波振荡仪中,在240W下超声分散25min,得到前驱体混合液;取10cm×10cm×5cm镁橄榄石基片加入到容器中,并用无水乙醇将其浸没,浸泡25min后,置于超声波清洗机中,在210W下超声清洗35min,取出清洗后的基片,放入上述前驱体混合液中浸泡15min,浸泡后将基片取出,自然风干25min后,转移至干燥箱中,于100℃下干燥2h,随后置于马弗炉中,以15℃/min速率升温至250℃,保温焙烧2h,再随炉冷却至膜从基片上自然脱落,即可得到石榴石磁光薄膜。本发明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋转系数为285deg/cm,光吸收系数为3.2dB/cm,磁光优值为89.1deg/dB,在705℃时法拉第旋转角为0.26deg,在外加磁场为11Oe时薄膜的饱和磁化强度为151emu/cm3。
实例3
首先分别称取8g氧化铋和12g氧化镓加入到烧杯中,同时加入200mL质量分数为30%硝酸溶液,搅拌30min,待溶解完全,再加入12g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌10min后,得到混合溶液,再将300mL质量分数为25%氨水以3mL/min速率滴加至混合溶液中,滴加完毕后,搅拌反应40min,随后静置30min,过滤,收集滤渣;再分别称取12g氧化钇、20g氧化铝和8g上述滤渣加入到球磨机中,球磨2h,得到混合物,随后将其置于马弗炉中,在1000℃条件下煅烧12h,将煅烧后的产物加入到晶体生长炉中,升温至1200℃,并同时通入氮气保护,保温2h,再升温至1800℃,保温3h后,以40℃/h速率降温至室温,得到铋镓掺杂钇铝石榴石晶体;然后将上述铋镓掺杂钇铝石榴石晶体、5g碳化硅晶须和8g纤维素晶须依次加入到球磨机中球磨3h,过200目筛,得到混合粉末,将混合粉末加入到烧杯中,再分别加入40mL乙酰丙酮、200mL去离子水和8g瓜尔胶,随后置于超声波振荡仪中,在250W下超声分散30min,得到前驱体混合液;取10cm×10cm×5cm镁橄榄石基片加入到容器中,并用无水乙醇将其浸没,浸泡30min后,置于超声波清洗机中,在220W下超声清洗40min,取出清洗后的基片,放入上述前驱体混合液中浸泡20min,浸泡后将基片取出,自然风干30min后,转移至干燥箱中,于105℃下干燥2h,随后置于马弗炉中,以20℃/min速率升温至300℃,保温焙烧2h,再随炉冷却至膜从基片上自然脱落,即可得到石榴石磁光薄膜。本发明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋转系数为290deg/cm,光吸收系数为3.2dB/cm,磁光优值为90.6deg/dB,在707℃时法拉第旋转角为0.26deg,在外加磁场为12Oe时薄膜的饱和磁化强度为151emu/cm3。
Claims (1)
1.一种石榴石磁光薄膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)分别称取5~8g氧化铋和8~12g氧化镓加入到烧杯中,同时加入100~200mL质量分数为30%硝酸溶液,搅拌20~30min,待溶解完全,再加入8~12g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌5~10min后,得到混合溶液,再将200~300mL质量分数为25%氨水以1~3mL/min速率滴加至混合溶液中,滴加完毕后,搅拌反应30~40min,随后静置20~30min,过滤,收集滤渣;
(2)分别称取10~12g氧化钇、15~20g氧化铝和6~8g上述滤渣加入到球磨机中,球磨1~2h,得到混合物,随后将其置于马弗炉中,在900~1000℃条件下煅烧10~12h,将煅烧后的产物加入到晶体生长炉中,升温至1000~1200℃,并同时通入氮气保护,保温1~2h,再升温至1600~1800℃,保温2~3h后,以30~40℃/h速率降温至室温,得到铋镓掺杂钇铝石榴石晶体;
(3)将上述铋镓掺杂钇铝石榴石晶体、3~5g碳化硅晶须和5~8g纤维素晶须依次加入到球磨机中球磨2~3h,过100~200目筛,得到混合粉末,将混合粉末加入到烧杯中,再分别加入30~40mL乙酰丙酮、100~200mL去离子水和5~8g瓜尔胶,随后置于超声波振荡仪中,在230~250W下超声分散20~30min,得到前驱体混合液;
(4)取5cm×5cm×5cm~10cm×10cm×5cm镁橄榄石基片加入到容器中,并用无水乙醇将其浸没,浸泡20~30min后,置于超声波清洗机中,在200~220W下超声清洗30~40min,取出清洗后的基片,放入上述前驱体混合液中浸泡10~20min,浸泡后将基片取出,自然风干20~30min后,转移至干燥箱中,于95~105℃下干燥1~2h,随后置于马弗炉中,以10~20℃/min速率升温至200~300℃,保温焙烧1~2h,再随炉冷却至膜从基片上自然脱落,即可得到石榴石磁光薄膜。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170315 |