CN103642486B - 一种阴离子型稀土配合物与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种阴离子型稀土配合物与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于发光材料领域的阴离子型稀土配合物[RE(III)(DBM)3bath](其中RE为Eu,Tb,Dy等稀土离子;DBM（二苯甲酰基甲烷）为第一配体；bath（红菲绕啉二磺酸钠）为第二配体的合成及其与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法。具体步骤为：制备阴离子型稀土有机配合物；制备水滑石胶体溶液；配制稀土有机配合物水溶液；用亲水处理后的基底在两种溶液中进行交替组装。本发明利用水滑石层板的刚性结构和二维空间的限域作用，实现了稀土配合物的固定化以及在分子尺度上的有序排列，提高了稀土配合物的薄膜均一性和连续性，降低了因配合物间分子聚集而产生的荧光淬灭；该薄膜制备过程易于操作，薄膜中的稀土配合物发光强度以及薄膜厚度均可通过改变组装次数实现精确可控。

Description

一种阴离子型稀土配合物与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合发光材料技术领域，特别是提供了一种稀土配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，稀土有机配合物得到了长足发展，一批性能优越的功能稀土配合物材料极大地推动了稀土化学和稀土材料科学的进步。稀土有机配合物的受激发配体通过无辐射分子内能量传递将受激能量传递给中心稀土离子，使稀土有机配合物发出稀土元素的特征荧光。稀土有机配合物兼具稀土离子发光效率高、颜色纯度高和有机配体所需激发能量低、吸收效率高、分子结构可调的优点，在激光、光致发光、电致发光等领域具有潜在的应用价值而得到科技界和产业界的广泛关注。目前诸多报道的稀土有机配合物多为中性化合物，其水溶性和成膜性相对较差，抑制了稀土配合物薄膜材料未来的器件化发展。
双金属复合氢氧化物又称为水滑石(Layered Double Hydroxides,简写为LDHs)是一种新型的多功能层状材料，其具有层板金属元素可调，层间离子可交换等多种优点。水滑石材料通过在有机溶剂中进行机械搅拌的方式可剥离成高度分散的单层纳米片，然后基于静电力，氢键，亲疏水等作用力可将剥离的层板与不同功能特性的聚合物阴离子通过层层自组装的方法，组装成为有序排列的薄膜材料。
将带有负电荷的具有光电特性的金属配合物与水滑石纳米片进行交替组装，形成复合超薄膜，有利于实现金属配合物在分子尺度上的定向排列和均匀分散，消除由于聚集产生的荧光淬灭。然而，由于组装作用力的限制，将水滑石纳米片与光功能特性的稀土有机配合物阴离子进行组装形成超薄膜的研究至今还未见报道。
本发明密结合目前稀土配合物发光材料固定化和成膜化存在的问题，通过引入水溶性配体单元合成出新型阴离子型稀土配合物，并以超分子层状结构光功能材料的分子设计和组装为切入点，设计了以LDHs为主体，稀土有机配合物分子为客体，经插层组装制备稀土有机超分子结构光功能材料。利用LDHs层间阴离子种类和数量的可调控性，通过调变插层组装到LDHs层间稀土配合物的种类和数量，实现对插层结构荧光强度的调控，得到发光亮度和强度可控的单色发光薄膜材料。从而有利于提高稀土配合物的化学稳定性和荧光稳定性，并延长稀土配合物发光材料的寿命，为稀土配合物材料的有序化和薄膜化提供了新的思路。
发明内容
本发明的目的在于提供稀土有机配合物[RE(DBM)3bath](其中RE为Eu,Tb,Dy等稀土离子;DBM为第一配体：二苯甲酰基甲烷；bath为第二配体：红菲绕啉二磺酸钠)与水滑石复合的红光发光超薄膜及其制备方法。本发明将水滑石作为一种新型材料应用于与稀土有机发光配合物的组装，为稀土有机配合物在分子尺度上的均匀分散和薄膜制备提供解决方案。
本发明的技术方案是将稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与在有机溶剂中剥离的水滑石纳米片经层层组装方法，形成结构有序的稀土有机配合物/水滑石超分子层状材料。该复合材料充分利用了水滑石的刚性结构和二维空间的限域作用以及主客体相互作用，实现了发光稀土有机配合物的固定化。
本发明的稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜的制备步骤如下：
1.阴离子稀土配合物的制备：
a.将摩尔比为1:3:1的Eu，Tb，Dy的氯化物，第一配体二苯甲酰基甲烷(DBM)，第二配体水合红菲绕啉二磺酸钠(bath)分别溶于去离子水、无水乙醇和去离子水中。
b.将第一配体加入到稀土氯化物的溶液后，滴加NaOH溶液，调节pH至6-7，最后在水浴条件下不断搅拌下加入第二配体，有淡黄色沉淀生成，继续搅拌1-3小时后，冷却至室温。离心后，去掉液体部分，加去离子水洗涤，再次离心。重复此过程。将得到的[RE(DBM)3bath]干燥备用。
2.硝酸根水滑石前体的制备：
共沉淀法：
a.配制溶液A，将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的硝酸盐溶液，按M2+与M3+的摩尔比为2-4混合，其中M2+的浓度为0.1-1M，M2+选自Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+和Mn2+中的一种，M3+选自Al3+、Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+和V3+中的一种；
b.配制NaOH或KOH溶液，NaOH或KOH的摩尔数为步骤a中M2+和M3+的摩尔总和的2-2.5倍；
c.将步骤a配制的硝酸盐混合溶液在N2保护的条件下缓慢滴加到步骤b配制的碱液中，搅拌，利用1-5mol/L的NaOH将溶液的pH值范围调节至7-10，在60℃-70℃晶化12-24小时，采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时，得到硝酸根插层水滑石；
离子交换法：
Ⅰ.配制尿素溶液，尿素的摩尔数为共沉淀法配制的溶液A中M2+和M3+的摩尔总和的3-5倍；
Ⅱ.将共沉淀法配制的溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中100-150℃条件下进行反应12-36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时，得到碳酸根插层水滑石；
Ⅲ.将质量比为200：1-500：1的硝酸钠与步骤Ⅱ制备的碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换反应12-24小时，采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时，得到硝酸根插层水滑石；
3.取0.05-0.2g硝酸根插层水滑石在100毫升甲酰胺溶剂里进行剥离12-36小时，搅拌速度为3000-5000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液B；
4.配制50μmol/L-0.01mol/L的稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]溶液C；
5.将用浓H2SO4浸泡30-50分钟，并用去离子水充分清洗后的石英片，硅片，云母片或玻璃片在溶液B中浸泡10-20分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液C中，浸泡10-20分钟并充分清洗，得到一次循环的稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜；
5.重复步骤4，得到多层稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜。
本发明的优点在于：利用水滑石层状材料的空间限域作用以及主客体之间的相互作用，将光活性分子稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石纳米片进行有序组装，实现了金属配合物的固定化和薄膜化，同时使其在水滑石层间均匀地分散，有效地减少了由局部浓度过高产生聚集而导致的发光红移和荧光淬灭。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的稀土有机配合物[Eu(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜组装层数为24层的荧光发射光谱图。
图2是本发明实施例1得到的组装层数为3到24层的稀土有机配合物[Eu(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜的紫外吸收光谱图中288纳米处吸光度随组装层数增长的变化情况。
图3是本发明实施例2得到的稀土有机配合物[Tb(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜组装层数为4到32层的紫外可见吸收光谱图。
图4是本发明实施例2得到的组装层数为4到32层的稀土有机配合物[Tb(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜的紫外吸收光谱图中289纳米处吸光度随组装层数增长的变化情况。
具体实施方式
【实施例1】
1.阴离子稀土配合物[Eu(DBM)3bath]的制备：
称取1mmol氯化铕，3mmol第一配体二苯甲酰基甲烷(DBM)，1mmol第二配体水合红菲绕啉二磺酸钠(bath)，分别将这三种物质溶于10mL去离子水、20mL的无水乙醇、10mL去离子水中。将第一配体加入到稀土氯化物的溶液后，滴加NaOH溶液，调节pH至6-7，最后在60℃水浴条件下不断搅拌下加入第二配体，会有淡黄色沉淀生成，继续搅拌60min后，冷却至室温。移植离心管中，使用9000r/min的转速离心5min后，去掉液体部分，加去离子水洗涤，再次离心。重复此过程三次。将得到的固体部分在65℃温度下干燥备用。
2.离子交换法制备硝酸根水滑石前体：
a.将0.015mol的固体Mg(NO3)2·6H2O和0.005mol的固体Al(NO3)3·9H2O和0.08mol尿素溶于70mL的去离子水中，在90毫升的聚四氟乙烯压力反应容器中，在100℃条件下晶化反应12小时，用去离子水离心洗涤至pH约为7，70℃干燥12h，得到碳酸根水滑石；
b.取上述碳酸根水滑石0.3g与固体NaNO363.75g溶于300mL除CO2的去离子水中,均匀分散后，加入0.1mL浓硝酸后，氮气气氛条件下搅拌，常温进行离子交换反应12小时后用除CO2的去离子热水离心洗涤至pH约为7，70℃干燥18h，得到镁铝型硝酸根插层水滑石；
3.取0.1g上述硝酸根插层水滑石，在氮气气氛条件下，100毫升甲酰胺溶剂里进行搅拌24小时，搅拌速度为4000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液B；
4.配制100μmol/L的稀土有机配合物[Eu(DBM)3bath]溶液C；
5.将石英片用浓H2SO4浸泡35分钟并用去离子水充分清洗后放入溶液A中浸泡10分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液B中，浸泡10分钟并充分清洗，得到一次循环的稀土有机配合物[Eu(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜；
6.重复步骤4，得到多层稀土有机配合物[Eu(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜。
对组装层数为24层的薄膜进行表征：由图1的荧光发射光谱表征可知，稀土有机配合物[Eu(DBM)3bath]与水滑石层板有序组装薄膜的最大发射波长为611纳米，为红光发光区域。
【实施例2】
1.阴离子稀土配合物[Tb(DBM)3bath]的制备：
称取1mmol氯化铽，3mmol第一配体二苯甲酰基甲烷(DBM)，1mmol第二配体水合红菲绕啉二磺酸钠(bath)，分别将这三种物质溶于10mL去离子水、20mL的无水乙醇、10mL去离子水中。将第一配体加入到稀土氯化物的溶液后，滴加NaOH溶液，调节pH至6-7，最后在78℃水浴条件下不断搅拌下加入第二配体，会有白色沉淀生成，继续搅拌120min后，冷却至室温。移植离心管中，使用9000r/min的转速离心5min后，去掉液体部分，加去离子水洗涤，再次离心。重复此过程三次。将得到的固体在65℃温度下干燥备用。
2.离子交换法制备硝酸根水滑石前体：
a.将0.015mol的固体Mg(NO3)2·6H2O和0.005mol的固体Al(NO3)3·9H2O和0.08mol尿素溶于70mL的去离子水中，在90毫升的聚四氟乙烯压力反应容器中，在100℃条件下晶化反应12小时，用去离子水离心洗涤至pH约为7，70℃干燥12h，得到碳酸根水滑石；
b.取上述碳酸根水滑石0.3g与固体NaNO363.75g溶于300mL除CO2的去离子水中,均匀分散后，加入0.1mL浓硝酸后，氮气气氛条件下搅拌，常温进行离子交换反应12小时后用除CO2的去离子热水离心洗涤至pH约为7，70℃干燥18h，得到镁铝型硝酸根插层水滑石；
3.取0.1g上述硝酸根插层水滑石，在氮气气氛条件下，100毫升甲酰胺溶剂里进行搅拌24小时，搅拌速度为4000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液B；
4.配制500μmol/L的稀土有机配合物[Tb(DBM)3bath]溶液D；
5.将石英片用浓H2SO4浸泡45分钟并用去离子水充分清洗后放入溶液A中浸泡15分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液C中浸泡15分钟并充分清洗，得到一次循环的稀土有机配合物[Tb(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜；
6.重复步骤4，得到多层稀土有机配合物[Tb(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜。
对薄膜进行表征：由图3可知，稀土有机配合物与水滑石复合发光超薄膜随着组装层数的增加，其紫外吸收光谱的最大吸收峰呈现不断增长趋势，如图4所示，吸光度与组装层数接近线性关系，表明每次组装的稀土有机配合物[Tb(DBM)3bath]量为固定值。

Claims (3)

1.一种阴离子型稀土配合物与水滑石复合发光超薄膜，其特征在于，所述超薄膜由稀土有机配合物(RE)(III)(DBM)3bath与无机组分水滑石纳米片在三维空间层层交替组装形成，具有明显的层状结构特征，同时根据组装层数的不同，薄膜厚度可在几纳米到几百纳米之间均匀调控；其中RE为Eu、Tb、Dy，DBM为二苯甲酰基甲烷，bath是红菲绕啉二磺酸钠。
2.阴离子型稀土有机配合物与水滑石复合发光超薄膜的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：
1)阴离子稀土配合物的制备：
a.将摩尔比为1:3:1的Eu，Tb，Dy的氯化物，第一配体二苯甲酰基甲烷，第二配体红菲绕啉二磺酸钠分别溶于去离子水、无水乙醇和去离子水中；
b.将第一配体加入到稀土氯化物的溶液后，滴加NaOH溶液，调节pH至6-7，最后在水浴条件下不断搅拌下加入第二配体，会有淡黄色沉淀生成，继续搅拌1-5小时后，冷却至室温；离心后，去除液体部分，加去离子水洗涤，再次离心；重复此过程；将得到的[RE(DBM)3bath]固体，干燥备用，其中RE为Eu、Tb、Dy，DBM为二苯甲酰基甲烷，bath是红菲绕啉二磺酸钠；
2)硝酸根水滑石前体的制备：
共沉淀法：
a.配制溶液A，将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的硝酸盐溶液，按M2+与M3+的摩尔比为2-4混合，其中M2+的浓度为0.1-1M，M2+选自Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+和Mn2+中的一种，M3+选自Al3+、Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+和V3+中的一种；
b.配制NaOH或KOH溶液，NaOH或KOH的摩尔数为步骤a中M2+和M3+的摩尔总和的2-2.5倍；
c.将步骤a配制的硝酸盐混合溶液在N2保护的条件下缓慢滴加到步骤b配制的碱液中，搅拌，利用1-5mol/L的NaOH将溶液的pH值范围调节至7-10，在60℃-70℃晶化12-24小时，采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时，得到硝酸根插层水滑石；
离子交换法：
Ⅰ.配制尿素溶液，尿素的摩尔数为共沉淀法配制的溶液A中M2+和M3+的摩尔总和的3-5倍；
Ⅱ.将共沉淀法配制的溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中100-150℃条件下反应12-36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时，得到碳酸根插层水滑石；
Ⅲ.将质量比为200：1-500：1的硝酸钠与步骤Ⅱ制备的碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换反应12-24小时，采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时，得到硝酸根插层水滑石；
3)取0.05-0.2g硝酸根插层水滑石在100毫升甲酰胺溶剂里进行剥离12-36小时，搅拌速度为3000-5000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液B；
4)配制50μmol/L-0.01mol/L的稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]溶液C；
5)将亲水化处理后的石英片，硅片，云母片或玻璃片在溶液B中浸泡10-20分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液C中，浸泡10-20分钟并充分清洗，得到一次循环的稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜；
6)重复步骤5)，得到多层稀土有机配合物[RE(DBM)3bath]与水滑石复合发光超薄膜。
3.根据权利要求2所述的阴离子型稀土有机配合物与水滑石复合发光超薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述的亲水化处理方法为：将石英片，硅片，云母片或玻璃片在浓H2SO4中浸泡30-50分钟，然后用去离子水充分清洗至pH＝7。
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