CN113121328A - 一种具有聚集诱导发光性能的金属镁配合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有聚集诱导发光性能的金属镁配合物，是将二苯甲酰基甲烷和镁粉混合后，加入到弱酸溶液中进行反应，至混合物由银灰色变为黄绿色后，将变成黄绿色混合物溶于醇溶液中，静置取上清溶液；将上清溶液去除醇溶液和水份后得到本发明的金属镁配合物。本发明提供的配合物选择二苯甲酸甲烷DBM为配体，引入的配体可以实现配合物性质的改变，获得具有独特结构和AIE性质的碱土金属配合物。相对于其他金属镁配合物，该配合物Mg‑DBM具有制备简单，产量高，无污染，符合绿色发展的观念，具有很好的荧光性能以及AIE性能。

Description

一种具有聚集诱导发光性能的金属镁配合物
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，具体涉及一种具有聚集诱导发光性能的金属镁配合物。
背景技术
铱、铂、钌等重金属的发光配合物在光催化、能量转换应用以及有机发光二极管中起着重要作用。与这些金属相比，镁作为第二主族的元素，在人体内为常量元素，对人体的毒性小，是生物体及环境中很多酶的组成元素，具有便宜、储量更大的特点，在无配体的金属配合物中，金属镁的优越性高于其他金属，表现出较好的可控性，由于镁的原子半径适中，在配合物的合成中比较容易配位，在催化中表现出较好的可控性。近几年具有聚集诱导发光(AIE)特性的化合物由于在聚集态或固态发光量子效率较高而受到很多关注，含镁的功能化合物，往往具有独特的结构和物理、化学及生物学性质，在发光器件、化学传感、细胞成像、数据存储等方面具有潜在应用。
金属有机配合物因具有新颖的结构、有趣的磁性、光学性质，其设计、合成已经成为无机化学研究的一个热点。目前，金属有机配合物已被广泛应用在了感应器件、气体储存、分子吸收以及分离、离子交换、催化等领域。在金属有机配合物的制备过程中，配体的构型对配合物的最终结构起着至关重要的作用。
金属镁配合物的设计合成与研究丰富了金属配位化学的研究，有助于获得有用的发光性能材料。其中，新颖金属有机配合物的构筑是其研究的热点，选择合适的配体设计配合物自组装条件为碱土金属配合物的构筑提供了可行的策略。研究金属镁和有机小分子的反应，有助于理解金属镁在有机反应中的作用机理，并为拓展金属镁在有机合成领域的应用奠定基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有聚集诱导发光性能的金属镁配合物，该金属镁配合物是一种新型的金属镁配合物，具有优秀的AIE性质。
本发明所提供的具有聚集诱导发光性能的金属镁配合物，其是将二苯甲酰基甲烷和镁粉混合后，加入到弱酸溶液中进行反应，至混合物由银灰色变为黄绿色后，将变成黄绿色混合物溶于醇溶液中，静置取上清溶液；将上清溶液去除醇溶液和水份后得到本发明的金属镁配合物；
其中二苯甲酰基甲烷和镁粉的摩尔比为1:1～1:6；作为优选，其摩尔比1:3；
所述的弱酸溶液，作为实施例的一种具体记载，弱酸溶液为醋酸水溶液。
所述的加入到弱酸溶液中进行反应，是在搅拌条件下反应5～6h。
所述的上清溶液去除醇溶液和水份，是通过旋转蒸发实现的，其中一种具体的条件如下：T＝60～65℃，转速＝2～3r/min压强：120～130Pa。
本发明所提供的金属配合物用于制备具有荧光性能的纤维。
本发明提供了一种金属镁配合物及其制备方法，本发明中的配合物选择二苯甲酸甲烷DBM为配体，引入的配体可以实现配合物性质的改变，获得具有独特结构和AIE性质的碱土金属配合物。相对于其他金属镁配合物，该配合物Mg-DBM具有制备简单，产量高，无污染，符合绿色发展的观念，具有很好的荧光性能以及AIE性能。
附图说明
图1：金属配合物的Mg-DBM电镜图；
图2：金属配合物Mg-DBM配合物在不同水含量乙醇中荧光最大强度变化谱图；
图3：金属配合物Mg-DBM配合物荧光光谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细的描述。
实施例1
按照摩尔比1:3称取二苯甲酰基甲烷和镁粉置于烧杯中，首先混合均匀，放入一定数量的研钵球，打开搅拌器搅拌30分钟，分几次计入到稀释后的醋酸水溶液，保持搅拌5-6小时，待混合物由银灰色变为黄绿色停止搅拌，将黄绿色混合物溶于无水乙醇中，静置取上层清液，抽滤得到澄清的溶液，利用旋转蒸发仪将溶液中的乙醇和水蒸发掉，得到淡黄绿色的固体粉末，为金属镁配合物Mg-DBM。
实施例2
按照摩尔比1:1称取二苯甲酰基甲烷和镁粉置于烧杯中，首先混合均匀，放入一定数量的研钵球，打开搅拌器搅拌30分钟，分几次计入到稀释后的醋酸水溶液，保持搅拌5-6小时，待混合物由银灰色变为黄绿色停止搅拌，将黄绿色混合物溶于无水乙醇中，静置取上层清液，抽滤得到澄清的溶液，利用旋转蒸发仪将溶液中的乙醇和水蒸发掉，得到淡黄绿色的固体粉末，为金属镁配合物Mg-DBM。
实施例3
按照摩尔比1:6称取二苯甲酰基甲烷和镁粉置于烧杯中，首先混合均匀，放入一定数量的研钵球，打开搅拌器搅拌30分钟，分几次计入到稀释后的醋酸水溶液，保持搅拌5-6小时，待混合物由银灰色变为黄绿色停止搅拌，将黄绿色混合物溶于无水乙醇中，静置取上层清液，抽滤得到澄清的溶液，利用旋转蒸发仪将溶液中的乙醇和水蒸发掉，得到淡黄绿色的固体粉末，为金属镁配合物Mg-DBM。
对制备的金属镁配合物进行检测，如图1所示，配合物为形状比较规则的棒状晶体,但晶体的直径并不均匀，利用Nano Measure对其测量，直径分布在160-560nm范围内，从形貌推测该配合物具有良好的结晶性。
图2是Mg-DBM配合物在不同水含量乙醇中的荧光最大强度变化谱图。在100％无水乙醇中，Mg-DBM配合物溶液没有任何荧光；向无水乙醇中逐渐加水，随着Mg-DBM配合物在溶液中发生聚集，体系开始表现出荧光发射。当水含量为10％时看不到明显的发射，而当水含量增加到20％时则可以观察到明显的荧光。在水含量为30％时，发射强度最大，随后，伴随着水含量的增加，发射强度逐渐降低，说明其具有AIE性能。
如图3所示是Mg-DBM配合物的荧光光谱图，从图中可以看出该配合物的发射范围在400-700nm内最大的发射峰在460nm处，为明亮的蓝色发射。
本发明所制备的配合物Mg-DBM用于制备荧光纤维。
在制备传统的荧光纤维过程中，通常选用稀土元素作为荧光物质，但由于其化学性质不稳定，在一定的湿度和紫外光的辐射下会发生分解、衰弱和体色变黑，为延长其发光时间，需要利用放射性物质释放的高能射线，辅助激发，但放射性物质会对人体和环境产生危害，用我们所制备的金属镁配合物Mg-DBM代替稀土元素，并与海藻酸钠溶液混合纺丝，制备不同于传统荧光纤维的荧光纤维。其具有绿色环保，无毒，稳定性强的特点。

Claims (8)

1.一种金属镁配合物，其特征在于，所述的金属镁配合物是将二苯甲酰基甲烷和镁粉混合后，加入到弱酸溶液中进行反应，至混合物由银灰色变为黄绿色后，将变成黄绿色混合物溶于醇溶液中，静置取上清溶液；将上清溶液去除醇溶液和水份后得到金属镁配合物。
2.如权利要求1所述的金属镁配合物，其特征在于，所述的二苯甲酰基甲烷和镁粉的摩尔比为1:1～1:6。
3.如权利要求1所述的金属镁配合物，其特征在于，所述的二苯甲酰基甲烷和镁粉的摩尔比为1:3。
4.如权利要求1所述的金属镁配合物，其特征在于，所述的弱酸溶液为醋酸水溶液。
5.如权利要求1所述的金属镁配合物，其特征在于，所述的加入到弱酸溶液中进行反应，是在搅拌条件下反应5～6h。
6.如权利要求1所述的金属镁配合物，其特征在于，所述的上清溶液去除醇溶液和水份，是通过旋转蒸发实现的。
7.如权利要求6所述的金属镁配合物，其特征在于，所述的旋转蒸发，其一种条件如下：T＝60～65℃，转速＝2～3r/min压强：120～130Pa。
8.权利要求1-7任一项所述的金属镁配合物在制备具有荧光性能的纤维中的应用。
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于俊科: "荧光海藻纤维的制备及其性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》 *

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