CN113991088B - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法，该负极材料的化学通式为X‑LixAyBO3‑a@C，是通过对体相均匀分布有过渡金属X的LixAyB1‑zXzO3‑a钙钛矿纳米颗粒进行一步还原与碳化处理，使钙钛矿晶格中的过渡金属X发生脱溶反应，从而使该负极材料是在包覆有碳层的钙钛矿纳米颗粒表面镶嵌有若干分立的过渡金属X纳米颗粒。本发明提供的锂离子电池负极材料循环寿命长、稳定性高、倍率性能好、体积比容量高，是锂离子电池的理想负极材料。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池相关技术领域，具体涉及一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
日益增长的便携式电子产品和电动汽车市场极大地影响了锂电池(LBs)的技术革命，使其朝着高能量和高功率密度发展。传统的石墨负极由于较差的倍率性能，压实密度低下，难以满足高能量、高功率密度的要求。硅的理论嵌锂容量有4200mA·h/g，一直是下一代锂离子电池负极热门候选者，然而其在循环过程中巨大的体积膨胀(≥400％)造成的循环性能差等问题，也严重限制了硅材料的应用。
因此，需要开发一种结构稳定、倍率性能良好且压实密度高的负极材料，来实现高能量、高功率密度以及长循环寿命的锂离子电池。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结构稳定、倍率性能良好且压实密度高的新型锂离子电池负极材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种新型锂离子电池负极材料，其具有钙钛矿结构，化学通式为X-LixAyBO3-a@C，其中A为钙钛矿结构中的A位元素，B为钙钛矿结构中的B位元素，X为过渡金属元素，C为碳包覆层。本发明的负极材料是通过对体相均匀分布有过渡金属X的LixAyB1- zXzO3-a钙钛矿纳米颗粒进行一步还原与碳化处理，使钙钛矿晶格中的过渡金属X发生脱溶反应，从而使所述负极材料是在包覆有碳层的钙钛矿纳米颗粒表面镶嵌有若干分立的过渡金属X纳米颗粒，即该负极材料包括若干过渡金属纳米颗粒(X)和钙钛矿基底颗粒以及表面碳层，过渡金属纳米颗粒镶嵌在基底上并与表面碳层形成良好的电子导电网络。0<x<1、0<y<1、x+y≤1、0.01<z<0.5、0≤a<0.5。
在所述化学通式中：A为La、Sr、Ca和Al等二价或三价元素中的至少一种；B为Ti、Zr和Mn等四价元素中的至少一种；X为Ni、Fe、Co、Mn和Cu等元素中的至少一种，优选为Ni。
本发明还提供了所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照化学通式中的摩尔比并使Li过量5％～15％，称取硝酸锂、含元素A的原料、含元素B的原料以及过渡金属X的硝酸盐，加入预先溶解有柠檬酸的乙醇溶液中，混合均匀后搅拌加热，得到前驱体凝胶；
步骤2：将所述前驱体凝胶置于烘箱中进行干燥，得到前驱体粉；
步骤3：将所述前驱体粉置于空气气氛下进行预处理，预处理温度为400-600℃、预处理时间为4-6小时，得到预处理粉；
步骤4：将所述预处理粉置于空气气氛下进行预烧结，预烧结温度为800-1200℃、预烧结时间为4-8小时，得到预烧粉；
步骤5：将所述预烧粉与碳源进行混合，置于还原性气氛中进行第二步烧结，第二步烧结的温度为500-800℃、烧结时间为1-3小时，得到锂离子电池负极材料成品。
进一步地，所述含元素A的原料为元素A的硝酸盐。
进一步地，所述含元素B的原料为含元素B的硝酸盐、非硝酸盐或酯类化合物。
进一步地，所述碳源为聚多巴胺、葡萄糖、酚醛树脂和聚乙烯醇中的至少一种。
进一步地，所述还原性气氛为氩氢混合气、氮氢混合气或氢气。
本发明进一步提供了一种锂离子电池负极片，该负极片由负极材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂组成，所述负极材料为上述的新型锂离子电池负极材料。
本发明还进一步提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的锂离子电池负极片。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明提供的锂离子电池负极材料循环寿命长、稳定性高、倍率性能好、体积比容量高，是锂离子电池的理想负极材料。
2、本发明的负极材料在还原处理以及碳包覆后发生钙钛矿晶格中过渡金属离子的脱溶反应，形成具有独特的金属纳米颗粒镶嵌于具有碳包覆层的钙钛矿基体上的复合结构。钙钛矿基体具有高的锂离子电导率以及稳定的结构；从基底脱溶得到的金属纳米颗粒和表面碳层可以提升复合结构的电子电导率同时改善表面的微结构来应对循环过程中的体积变化。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的XRD谱图，其中(a)对应步骤4所得产物Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿材料，(b)对应步骤(5)所得产物Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C复合材料。
图2为本发明实施例1所得产物的SEM图像，其中(a)对应步骤4所得产物Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿材料，(b)对应步骤(5)所得产物Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C复合材料。
图3为本发明实施例1所得Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C复合材料的TEM图像。
图4为本发明实施例1所得Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C复合材料的充放电曲线；
图5为本发明实施例1与对比例所得负极材料在200mA g-1电流密度下的循环性能；
图6为本发明实施例1与对比例所得负极材料在2000mA g-1电流密度下的循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是，附图及实施例不构成本发明的限制。本发明可以以多种不同形式实现，并不限于本文描述的实施例。
实施例1
本实施例按如下步骤制备锂离子电池负极材料Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C：
步骤1：将0.0363mol硝酸锂(过量10％)、0.055mol硝酸镧、0.09mol钛酸四丁酯和0.01mol硝酸镍加入到900mL含有0.282mol柠檬酸的乙醇溶液中，混合均匀后置于80℃水浴中搅拌蒸干至凝胶状态，得到前驱体凝胶。
步骤2：将前驱体凝胶置于150℃烘箱中干燥12小时，研磨，得到前驱体粉；
步骤3：将前驱体粉置于空气气氛下500℃预处理6小时，研磨，得到预处理粉。
步骤4：将预处理粉置于空气气氛下1000℃预烧结3小时，得到预烧粉，即为Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿材料。图1(a)为其XRD谱图，显示材料为钙钛矿结构，无明显杂质的衍射峰。图2(a)为其SEM图像，显示出无规则的微米颗粒。
步骤5：将0.2g上述制备的Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a与50mg多巴胺加入到200mL含有0.242g聚三羟甲基氨基甲烷的去离子水中，搅拌12小时后，离心干燥得到包覆有聚多巴胺的Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿粉末。将包覆有聚多巴胺的Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿粉末置于5％H2/95％Ar的气氛中600℃处理2小时，得到目标产物Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C复合材料。图1(b)为其XRD谱图，显示材料仍为钙钛矿结构且检测到金属镍的衍射峰，说明镍从钙钛矿体相中脱溶出来。图2(b)为其SEM图像，可以明显观察到有纳米级的球形镍颗粒镶嵌在无规则颗粒上。图3为其TEM图像，可以明显看到镶嵌在基底上的纳米级的镍颗粒的晶格条纹，进一步证明了脱溶的镍颗粒与钙钛矿基底形成了镶嵌式的复合结构。
对比例1
对进行对比，本对比例制备了不包覆碳层的Ni-Li0.33La0.56TiO3-a材料，其与实施例1的制备步骤相同，区别仅在于步骤5直接将Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿粉末置于5％H2/95％Ar的气氛中600℃处理2小时，得到目标产物Ni-Li0.33La0.56TiO3-a复合材料。
对比例2
对进行对比，本对比例制备了不含过渡金属Ni的Li0.33La0.56TiO3@C复合材料，其与实施例1的制备步骤相同，区别仅在于步骤1中不加入硝酸镍，且钛酸四丁酯用量为0.1mol。
本实施例探究了各实施例与对比例所得产物作为锂离子电池负极材料的电化学性能：
负极电极片的制备：分别将各实施例与对比例所得产物、导电炭黑(CB)、聚偏氟乙烯(PVDF)按照7:2:1的质量比混合后，加入N-甲基吡咯烷酮，然后置于调浆机调浆25min后获得均一浆料，将浆料刮涂在铜集流体上，置于80℃干燥12h。
电池组装：在氩气气氛保护的手套箱中，以金属锂片为对电极，使用PP隔膜，电解液以1mol/L六氟磷酸锂为溶质、溶剂由体积比为1：1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合而成，组装成型号为CR2032的纽扣电池。
图4为实施例1所得Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C复合材料在100mA g-1电流密度下的充放电曲线，由图可见该材料具有较高的充放电比容量330mA h g-1，平均工作电压为1V左右。图5和图6为该材料的长循环性能，分别在200和2000mA g-1电流密度下能稳定循环250和5000圈，比容量几乎没有衰减。而对比例1和2在容量和循环稳定性上均不如实施例1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于：所述负极材料的化学通式为Ni-Li0.33La0.56TiO3-a@C，0≤a<0.5，其中La为钙钛矿结构中的A位元素，Ti为钙钛矿结构中的B位元素，Ni为过渡金属元素，C为碳包覆层；所述负极材料是通过对体相均匀分布有过渡金属Ni的Li0.33La0.56Ti0.9Ni0.1O3-a钙钛矿纳米颗粒进行一步还原与碳化处理，使钙钛矿晶格中的过渡金属Ni发生脱溶反应，从而使所述负极材料是在包覆有碳层的钙钛矿纳米颗粒表面镶嵌有若干分立的过渡金属Ni纳米颗粒。
2.一种权利要求1所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照化学通式中的摩尔比并使Li过量5％～15％，称取硝酸锂、含元素La的原料、含元素Ti的原料以及硝酸镍，加入预先溶解有柠檬酸的乙醇溶液中，混合均匀后搅拌加热，得到前驱体凝胶；
步骤2：将所述前驱体凝胶置于烘箱中进行干燥，得到前驱体粉；
步骤3：将所述前驱体粉置于空气气氛下进行预处理，预处理温度为400-600℃、预处理时间为4-6小时，得到预处理粉；
步骤4：将所述预处理粉置于空气气氛下进行预烧结，预烧结温度为800-1200℃、预烧结时间为4-8小时，得到预烧粉；
步骤5：将所述预烧粉与碳源进行混合，置于还原性气氛中进行第二步烧结，第二步烧结的温度为500-800℃、烧结时间为1-3小时，得到锂离子电池负极材料成品。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述含元素La的原料为硝酸镧。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述含元素Ti的原料为硝酸钛或钛酸四丁酯。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为聚多巴胺、葡萄糖、酚醛树脂和聚乙烯醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述还原性气氛为氩氢混合气、氮氢混合气或氢气。
7.一种锂离子电池负极片，其特征在于；由负极材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂组成，所述负极材料为权利要求1所述的负极材料。
8.一种锂离子电池，其特征在于：所述锂离子电池包括权利要求7所述的锂离子电池负极片。
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