CN107533968B - 废液处理方法及废液处理装置 - Google Patents

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Abstract

在基板处理部利用药液对半导体基板进行表面处理。通过基板处理将溶解有金属的药液排出至储存罐并储存。多元酸供给部向储存罐供给具有缺失部位的缺失型络合物的多元酸。将具有缺失部位的缺失型络合物的多元酸混合在包含金属的已使用的药液中，将该混合液的pH值调整为2～3，从而将溶解在药液中的金属纳入多元酸的缺失部位。进一步地，投入抗衡阳离子而使纳入有金属的多元酸沉淀并从药液中分离，从而在对半导体基板进行处理时，能够去除药液中包含的金属从而再生该药液。

Description

废液处理方法及废液处理装置
技术领域
本发明涉及一种将在半导体基板的处理中使用过的蚀刻液等药液所包含的金属去除从而再生该药液的废液处理方法及废液处理装置。
背景技术
在半导体制造工艺中的后端工艺(BEOL：Back End Of the Line)中也使用蚀刻法，开发了各种蚀刻液。通常，由于蚀刻液溶解金属，因此，将包含金属的蚀刻液作为废液处置。
在蚀刻液中，也开发了许多高价的蚀刻液，期望通过某些方法从这样的蚀刻液中去除溶解的金属，从而再生蚀刻液。因此，一直以来，各种将溶解在蚀刻液中的金属去除、回收的技术都被加以研究，例如，在专利文献1中，提出了使用具有螯合形成基的载体来捕捉溶解在蚀刻液中的金属从而再生蚀刻液的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-119665号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在以往开发的蚀刻液的再生法中，很多都存在成本过大、处理能力不充分等问题。因此，人们特别期待开发出从如高价的蚀刻液那样的药液中去除金属从而再生该药液的技术。
本发明鉴于上述问题而提出，其目的在于，提供能够将药液中包含的金属去除从而再生该药液的废液处理方法及废液处理装置。
解决问题的技术方案
为了解决上述问题，本发明的第一方式是将在半导体基板的处理中使用过的药液所包含的金属去除的废液处理方法，其中，包括：回收工序，将在半导体基板的处理中使用过的药液回收；以及，去除工序，将多元酸混合在利用所述回收工序回收的药液中，将该药液所包含的金属纳入多元酸中，从而从该药液中去除金属。
另外，第二方式是如第一方式所述的废液处理方法，所述多元酸是具有缺失部位的缺失型络合物。
另外，第三方式是如第二方式所述的废液处理方法，通过使利用所述回收工序回收的药液与多元酸在pH值为2～3的范围内反应，将该药液中包含的金属纳入多元酸的缺失部位。
另外，第四方式是如第三方式所述的废液处理方法，还包括：沉淀工序，将抗衡阳离子投入到纳入有金属的多元酸与所述药液的混合液中，使该多元酸与该抗衡阳离子的盐沉淀。
另外，第五方式是如第四方式所述的废液处理方法，还包括：再利用工序，将从所述混合液中去除利用所述沉淀工序生成的沉淀物而得到的药液在半导体基板的处理中再利用。
另外，第六方式是将在半导体基板的处理中使用过的药液中包含的金属去除的废液处理装置，其中，具备：基板处理部，向半导体基板供给药液，进行基板处理；储存部，回收并储存从所述基板处理部排出的已使用的药液；以及多元酸供给部，向储存有已使用的药液的所述储存部供给多元酸。
另外，第七方式是如第六方式所述的废液处理装置，所述多元酸是具有缺失部位的缺失型络合物。
另外，第八方式是如第七方式所述的废液处理装置，还具备：pH调整部，将储存于所述储存部的药液与多元酸的混合液的pH值调整为2～3。
另外，第九方式是如第八方式所述的废液处理装置，还具备：阳离子投入部，将抗衡阳离子投入到储存于所述储存部的药液与多元酸的混合液中。
另外，第十方式是如第九方式所述的废液处理装置，还具备：回流部，使从所述混合液中将投入了抗衡阳离子而生成的沉淀物去除而得到的药液回流至所述基板处理部。
发明效果
根据第一至第五方式的废液处理方法，将多元酸混合在半导体基板的处理中使用过的药液中，将该药液所包含的金属纳入多元酸中，从该药液中去除金属，从而能够再生该药液。
根据第六至第十方式的废液处理装置，所述基板处理部向半导体基板供给药液而进行基板处理，并且向从基板处理部排出的已使用的药液供给多元酸，因此，将该药液所包含的金属纳入多元酸中，从而能够从该药液中去除金属而再生该药液。
附图说明
图1是表示本发明的废液处理装置的整体概要结构的图。
图2是表示多元酸的基本结构的一例的图。
图3是表示典型的多元酸的结构的图。
图4是表示典型的多元酸的结构的图。
具体实施方式
下面，参照附图详细说明本发明的实施方式。
图1是表示本发明的废液处理装置的整体概要结构的图。该废液处理装置1将在半导体基板W的处理中使用过的药液所包含的金属去除，并再生、再利用该药液。废液处理装置1具备以下主要构件：基板处理部10，对半导体基板W进行药液处理；储存罐20，回收并储存从基板处理部10排出的药液；多元酸供给部30，向储存罐20供给多元酸；以及回流机构60，使去除金属而再生的药液回流至基板处理部10。另外，废液处理装置1具备：阳离子投入部40，将抗衡阳离子投入到储存罐20中；以及pH调整部50，调整储存罐20内的溶液的pH值。进一步地，废液处理装置1具备：控制部90，对装置的各机构部进行控制，从而管理整个装置。
控制部90具备：进行各种运算处理的电路即CPU、存储基本程序的读取专用的存储器即ROM、存储各种信息的可自由读写的存储器即RAM、以及将控制用软件、数据等预先存储的磁盘。控制部90的CPU通过执行规定的处理程序，从而控制在废液处理装置1中设置的各动作机构，进行半导体基板W的处理以及废液处理。
基板处理部10是向半导体基板W供给药液并进行规定的表面处理的单张式(枚葉式)装置，具备喷嘴11、旋转卡盘(Spin Chuck)12以及杯部13等。在本实施方式中，作为药液，将在例如HF或NH4F碱的水溶液中添加了缓冲液、防腐剂的药液作为蚀刻液使用，在基板处理部10对半导体基板W的表面进行蚀刻处理。在基板处理部10，从喷嘴11向保持于旋转卡盘12的半导体基板W的表面喷出药液，进行蚀刻处理。需要说明的是，也可以根据需要在通过旋转卡盘12使半导体基板W旋转的同时进行蚀刻处理。在该情况下，由杯部13接住并回收从旋转的半导体基板W飞散的药液。
将在基板处理部10中用于半导体基板W的表面处理的药液通过废液管道15回收至储存罐20中。在储存罐20储存已使用的药液。在该已使用的药液中，包含通过基板处理部10中的蚀刻处理而溶解的金属成分(离子)。已使用的药液中包含的金属的种类依赖于在半导体基板W上形成的薄膜的种类，例如溶解有钛(Ti)、铜(Cu)等，所述半导体基板W为基板处理部10中的蚀刻处理的对象。
多元酸供给部30向储存罐20供给多元酸。多元酸是含氧酸缩合而形成的阴离子型。含氧酸是原子中羟基(-OH)与氧代基(＝O)结合且该羟基提供酸性质子的化合物。例如，碳(C)的含氧酸是碳酸，硫(S)的含氧酸是硫酸，特别地，将过渡金属的含氧酸称为金属含氧酸。由于多元酸是含有金属的金属含氧酸缩合而生成的，因此，能够视为金属氧化物的分子状离子型，也称为多金属氧酸盐(POM：polyoxometalate)。
构成多元酸的基本单位是4～6个氧化物离子(O2－)与过渡金属离子配位而形成的四面体、四角锥、八面体等多面体。图2是表示多元酸的基本结构的一例的图。图2示出了作为典型的多元酸的基本结构的MO6八面体。在MO6八面体的情况下，在正八面体的重心位置存在过渡金属离子。位于MO6八面体的重心的过渡金属(M)的离子，典型的为钼(Mo6+)、钒(V5+)、钨(W6+)、铌(Nb5+)、钽(Ta5+)等。六个氧化物离子以包围上述过渡金属离子的周围的方式配位于正八面体的顶点的位置，构成MO6八面体。
多个上述那样的多面体缩合而共有棱、顶点从而构成的多核络合物为多元酸。图3和图4是表示典型的多元酸的结构的图。图3示出了由[XM12O40]n-表示的Keggin型(Keggintype)结构。图4示出了由[X2M18O62]n-表示的Dawson型(Dawson type)结构。对于任意的结构而言，在Keggin型结构中，在作为一个核的金属(X)的周围配位有多个MO6八面体，在Dawson型结构中，在作为两个核的金属(X)的周围配位有多个MO6八面体。作为核的金属(X)，例如为硅(Si)、磷(P)、硫(S)等。
具有这种结构的多元酸是与硫酸、盐酸相当的强酸，并且具有金属腐蚀性低、此外兼具氧化还原性的特性。另外，多元酸在水和极性溶剂中表现出高溶解性，而在溶液中也维持多元酸的结构。进一步地，多元酸具有的重要特性是：即使其作为缺失1～2个作为基本单位的多面体而成的缺失型络合物，也能够在溶液中稳定存在。例如，由图3、4所示的结构的多元酸缺失1～2个MO6八面体而成的结构也能够在pH值为2～7的溶液中稳定存在。而且，多元酸的缺失型络合物能够在其缺失部位纳入不同种类的金属(与构成多元酸的金属X、M不同种类的金属)的含氧酸。换言之，构成多元酸的金属M的一部分能够置换为不同种类的金属。本发明是着眼于多元酸的所述特性而完成的。
返回至图1，多元酸供给部30向储存罐20供给具有缺失部位的缺失型络合物的多元酸。多元酸供给部30具备多元酸罐31、以及省略图示的供给泵、阀等。多元酸罐31储存有预先配制的缺失型络合物的多元酸溶液。该溶液的pH值为缺失型络合物的多元酸能够稳定存在的2～7。多元酸供给部30向储存有已使用的药液的储存罐20供给上述缺失型络合物的多元酸溶液。
通过从多元酸供给部30供给多元酸，使储存罐20内存在已使用的药液与缺失型络合物的多元酸的混合液。pH调整部50将上述混合液的pH值调整至2～3。具体而言，pH调整部50将pH调整剂(例如，酸性溶液)投入到储存罐20，将混合液的pH值调整为2～3。如果储存罐20中储存的已使用的药液与缺失型络合物的多元酸的混合液的pH值为2～3，则进行将该药液中包含的金属离子以含氧酸的形式纳入多元酸的缺失部位的反应。其结果是，从由基板处理部10排出的已使用的药液中去除金属。
但是，当多元酸的溶液为强酸且在基板处理部10中使用过的药液也为酸性时，即使不进行特别的pH值调整，已使用的药液与多元酸的混合液本身的pH值有时也落入2～3的范围内。如果是这种情况，则pH调整部50不会对储存罐20内的pH进行调整。如果即使不进行pH调整而已使用的药液与多元酸的混合液的pH值也为2～3，则进行将该药液中包含的金属离子以含氧酸的形式纳入多元酸的缺失部位的反应。
通过基板处理部10中对半导体基板W进行的处理，由多元酸捕捉溶解在药液中的金属，从而在储存罐20内储存纳入有该金属的多元酸与去除了金属的药液的混合液。阳离子投入部40将阴离子型的多元酸的抗衡阳离子投入到上述混合液中。作为抗衡阳离子，例如能够使用n-Bu4NBr。阳离子投入部40将抗衡阳离子投入到储存罐20内，从而纳入有金属的多元酸与抗衡阳离子反应，以盐的形式沉淀。通过在混合液中生成沉淀物，能够从药液与多元酸的混合液中将纳入有金属的多元酸分离。
将抗衡阳离子投入到储存罐20内的混合液中并生成沉淀物后，通过回流机构60从混合液中去除沉淀物而再生药液，使该药液再次回流至基板处理部10，进行再利用。回流机构60具备回流配管61、去除阀62a、62b、去除过滤器63a、63b、主阀64、回流泵65以及主过滤器66。回流配管61的基端侧与储存罐20连接，前端侧与喷嘴11连接。回流配管61在路径中分为两支，其中一支设有去除阀62a和去除过滤器63a，并且，另一支设有去除阀62b和去除过滤器63b。作为剩余要素的主阀64、回流泵65和主过滤器66均安装于分成两支的回流配管61再汇合的路径。
择一地使用去除过滤器63a和去除过滤器63b。即，选择性地开放去除阀62a和去除阀62b中的任意一个。在开放主阀64且使回流泵65动作的状态下，如果在关闭去除阀62b的同时开放去除阀62a，则储存罐20内包含沉淀物的混合液通过去除过滤器63a。此时，利用去除过滤器63a将包含纳入有金属的多元酸的沉淀物从混合液中去除。另一方面，在开放主阀64且使回流泵65动作的状态下，如果在关闭去除阀62a的同时开放去除阀62b，则储存罐20内包含沉淀物的混合液通过去除过滤器63b。此时，利用去除过滤器63b将包含纳入有金属的多元酸的沉淀物从混合液中去除。
由于去除过滤器63a、63b是从包含沉淀物的液体中过滤沉淀物的过滤器，因此在较短时间内会产生堵塞。因此，择一地使用去除过滤器63a和去除过滤器63b。在使用去除过滤器63a期间更换去除过滤器63b，在使用去除过滤器63b期间更换去除过滤器63a，从而能够防止因过滤器的堵塞而导致的配管阻塞。需要说明的是，也可以回收由已使用的去除过滤器63a、63b收集的沉淀物，利用氧化还原反应使金属从上述沉淀物脱离，从而再生多元酸，进行再利用。
通过去除过滤器63a或去除过滤器63b，从而从混合液中去除包含纳入有金属的多元酸的沉淀物，再生药液。将再生的药液通过回流泵65输送至基板处理部10的喷嘴11，从喷嘴11向半导体基板W喷出，从而进行再利用。
在本实施方式中，将具有缺失部位的缺失型络合物的多元酸混合在包含金属的已使用的药液中，将上述混合液的pH值设为2～3，从而将溶解在药液中的金属纳入多元酸的缺失部位。由此，在对半导体基板W进行处理时，能够去除药液中包含的金属从而再生该药液。在基板处理部10中使用过的药液中，也存在高价的药液，如果能够从已使用的药液中去除金属而进行再生，则能够反复再利用药液，其结果是，能够抑制处理成本增大。
以上对本发明的实施方式进行了说明，但是，本发明只要不脱离其宗旨，就能够进行上述实施方式以外的各种变更。例如，在上述实施方式中，将基板处理部10中使用的药液设为蚀刻液，但并不限定于此，也可以是聚合物去除液等其他种类的药液。使用的药液的价格越高，将药液再生从而进行再利用的效果越大。
另外，基板处理部10不限于对半导体基板W一张一张地进行处理的单张式，也可以是将多个半导体基板W浸渍在储存于处理槽的药液中一并进行表面处理的批量式的处理部。即使基板处理部10是批量式的处理部，通过与上述实施方式同样地对从处理槽排出的药液进行处理并再生，也能够得到同样的效果。
另外，在上述实施方式中，直接将多元酸和抗衡阳离子投入到回收已使用的药液的储存罐20中而生成沉淀物，但也可以与储存罐20分开地另行设置用于生成沉淀物并分离回收的专用沉淀槽。
另外，在上述实施方式中，在从基板处理部10排出的药液中包含钛、铜，除此以外，根据本发明，作为去除对象的金属也可以为钨(W)、钽(Ta)、钌(Ru)、钴(Co)等。
另外，也可以使用离子交换过滤器作为去除过滤器63a、63b来代替投入抗衡阳离子，使纳入有金属的多元酸在去除过滤器63a、63b析出而从药液中分离。
工业实用性
本发明适合在对半导体基板进行表面处理时将溶解在药液中的金属去除从而再生该药液并进行再利用的技术。
附图标记的说明
1 废液处理装置
10 基板处理部
20 储存罐
30 多元酸供给部
40 阳离子投入部
50 pH调整部
60 回流机构
63a、63b 去除过滤器
90 控制部
W 半导体基板

Claims (4)

1.一种废液处理方法，其是将在半导体基板的处理中使用过的药液所包含的金属去除的废液处理方法，其中，包括：
回收工序，将在半导体基板的处理中使用过的药液回收；
去除工序，将多元酸混合在利用所述回收工序回收的药液中，将该药液所包含的金属纳入多元酸中，从而从该药液中去除金属；以及
沉淀工序，将抗衡阳离子投入到纳入有金属的多元酸与所述药液的混合液中，使该多元酸与该抗衡阳离子的盐沉淀，
所述多元酸是具有缺失部位的缺失型络合物，
通过使利用所述回收工序回收的药液与多元酸在pH值为2～3的范围内反应，将该药液中包含的金属纳入多元酸的缺失部位。
2.如权利要求1所述的废液处理方法，其中，
还包括：再利用工序，将从所述混合液中去除利用所述沉淀工序生成的沉淀物而得到的药液在半导体基板的处理中再利用。
3.一种废液处理装置，其是将在半导体基板的处理中使用过的药液所包含的金属去除的废液处理装置，其中，具备：
基板处理部，向半导体基板供给药液，进行基板处理；
储存部，回收并储存从所述基板处理部排出的已使用的药液；
多元酸供给部，向储存有已使用的药液的所述储存部供给多元酸，
pH调整部，将储存于所述储存部的药液与多元酸的混合液的pH值调整为2～3；以及
阳离子投入部，将抗衡阳离子投入到储存于所述储存部的药液与多元酸的混合液中，
所述多元酸是具有缺失部位的缺失型络合物。
4.如权利要求3所述的废液处理装置，其中，
还具备：回流部，使从所述混合液中将投入了抗衡阳离子而生成的沉淀物去除而得到的药液回流至所述基板处理部。
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