TWI611048B - 廢液處理方法及廢液處理裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供可將藥液中所含金屬除去而再生該藥液的廢液處理方法及廢液處理裝置。
基板處理部10係利用藥液施行半導體基板W的表面處理。因基板處理而溶解了金屬的藥液被排出並儲存於儲存槽20中。多酸供應部30係對儲存槽20供應具缺陷部位之缺陷型錯合物的多酸。在含金屬的使用畢藥液中，混合具缺陷部位的缺陷型錯合物之多酸，藉由將該混合液的pH值設為2~3，而將藥液中溶解的金屬取入於多酸的缺陷部位。又，投入相對陽離子使已取入金屬的多酸沉澱而從藥液分離，藉此將在半導體基板W處理時含於藥液中的金屬予以除去，俾可再生該藥液。

Description

廢液處理方法及廢液處理裝置
本發明係關於將半導體基板處理時所使用之蝕刻液等藥液中所含金屬予以除去，而再生該藥液的廢液處理方法及廢液處理裝置。
半導體製造製程中，後段連導線製程(BEOL：Back End of the Line)亦採用蝕刻法，而開發有各種蝕刻液。典型的蝕刻液係因為溶解金屬，所以含有金屬的蝕刻液被作為廢液並廢棄。
蝕刻液中亦開發出許多高價位物，最好從此種蝕刻液中利用某種方法除去溶解的金屬，而再生蝕刻液。所以，自習知起針對將溶解於蝕刻液中的金屬予以除去‧回收之技術進行各種檢討，例如專利文獻1提案有：使用具螯合形成基的載體，補充溶解於蝕刻液中的金屬，而再生蝕刻液的技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-119665號公報
但是，習知開發的蝕刻液再生法，大多存在有成本過大、或處理能力不足等問題。所以，特別期待從如高價位蝕刻液的藥液中除去金屬而再生該藥液的技術開發。
本發明係有鑑於上述課題而完成，目的在於提供：能除去藥液中所含金屬而再生該藥液的廢液處理方法及廢液處理裝置。
為解決上述問題，本發明第1態樣係將半導體基板處理時所使用之藥液中含有的金屬予以除去的廢液處理方法，包括有：回收半導體基板處理時所使用之藥液的回收步驟；以及在由上述回收步驟所回收的藥液中混合多酸，藉由將該藥液中所含的金屬取入於多酸中，而從該藥液中除去金屬的除去步驟。
再者，第2態樣係於第1態樣的廢液處理方法中，上述多酸係具缺陷部位的缺陷型錯合物。
再者，第3態樣係於第2態樣的廢液處理方法中，藉由使在上述回收步驟中回收的藥液與多酸，依pH值2~3進行反應，而將該藥液中所含的金屬取入於多酸的缺陷部位。
再者，第4態樣係於第3態樣的廢液處理方法中，更進一步包括有：在已取入金屬的多酸與上述藥液之混合液中投入相對陽離子(counter cation)，使該多酸與該相對陽離子的鹽沉澱之沉澱步驟。
再者，第5態樣係於第4態樣的廢液處理方法中，更進一步包括有：將從上述混合液中去除了在上述沉澱步驟中所生成沉澱物的藥液，再利用於半導體基板之處理的再利用步驟。
再者，第6態樣係將半導體基板之處理時所使用之藥液中含有的金屬予以除去的廢液處理裝置，具備有：對半導體基板供應藥液而施行基板處理的基板處理部；將從上述基板處理部所排出的使用畢藥液回收並儲存的儲存部；以及對儲存了使用畢藥液的上述儲存部，供應多酸的多酸供應部。
再者，第7態樣係於第6態樣的廢液處理裝置中，上述多酸係具缺陷部位的缺陷型錯合物。
再者，第8態樣係於第7態樣的廢液處理裝置中，更進一步具備有：將上述儲存部中所儲存之藥液與多酸的混合液pH值調整為2~3的pH調整部。
再者，第9態樣係於第8態樣的廢液處理裝置中，更進一步具備有：對上述儲存部中所儲存藥液與多酸的混合液，投入相對陽離 子的陽離子投入部。
再者，第10態樣係於第9態樣的廢液處理裝置中，更進一步具備有：將從上述混合液中去除了經投入相對陽離子而生成之沉澱物的藥液，回流於上述基板處理部中的回流部。
根據第1至第5態樣的廢液處理方法，在半導體基板處理時所使用之藥液中混合多酸，藉由將該藥液中所含金屬取入於多酸中，而從該藥液中除去金屬，便可再生該藥液。
根據第6至第10態樣的廢液處理裝置，因為從對半導體基板供應藥液並施行基板處理的基板處理部所排出的使用畢藥液，供應多酸，而將該藥液中中所含金屬取入於多酸中，而從該藥液中除去金屬，便可再生該藥液。
1‧‧‧廢液處理裝置
10‧‧‧基板處理部
11‧‧‧吐出噴嘴
12‧‧‧旋轉夾具
13‧‧‧杯
15‧‧‧廢液管路
20‧‧‧儲存槽
30‧‧‧多酸供應部
31‧‧‧多酸槽
40‧‧‧陽離子投入部
50‧‧‧pH調整部
60‧‧‧回流機構
61‧‧‧回流配管
62a、62b‧‧‧除去閥
63a、63b‧‧‧除去過濾器
64‧‧‧主閥
65‧‧‧回流泵
66‧‧‧主過濾器
90‧‧‧控制部
W‧‧‧半導體基板
圖1係表示本發明廢液處理裝置的全體概略構成的圖。
圖2係表示多酸的基本結構一例的圖。
圖3係表示代表性多酸的結構的圖。
圖4係表示代表性多酸的結構的圖。
以下，參照圖式，針對本發明實施形態進行詳細說明。
圖1所示係本發明廢液處理裝置的全體概略構成的圖。該廢液處理裝置1係將半導體基板W的處理時所使用之藥液中含有的金屬予以除去，而再生‧再利用該藥液。廢液處理裝置1的主要件係具備有：基板處理部10，係施行半導體基板W的藥液處理；儲存槽20，係回收從基板處理部10排出的藥液並予以儲存；多酸供應部30，係對儲存槽20供應多酸；與回流機構60，係將去除了金屬而再生的藥液回流於基板處理部10的回流機構60。又，廢液處理裝置1係具備有：對儲存槽20投入相對陽離子的陽離子投入部40、以及調整儲存槽20內之溶液pH值的pH調整部50。又，廢液處理裝置1係具備有控制著裝置的各機構部而管理裝置全體的控制部90。
控制部90係構成為具備有下述構件：執行各種運算處理之電路的CPU、記憶著基本程式之屬於唯讀記憶體的ROM、記憶各種資訊並讀寫自如的記憶體之RAM、以及預先記憶著控制用軟體、數據等的磁碟。藉由控制部90的CPU執行既定處理程式，控制在廢液處理裝置1中所設置的各動作機構，進行半導體基板W的處理及廢液處理。
基板處理部10係對半導體基板W供應藥液而施行既定表面處理的單片式裝置，具備有：吐出噴嘴11、旋轉夾具12及杯13等。本實施形態中的藥液係將在例如HF或NH4F基質的水溶液中，添加緩衝劑、防腐劑的藥液使用為蝕刻液，在基板處理部10中施行 半導體基板W表面的蝕刻處理。基板處理部10係朝由旋轉夾具12保持的半導體基板W表面，從吐出噴嘴11吐出藥液而進行蝕刻處理。另外，視需要亦可在利用旋轉夾具12使半導體基板W旋轉狀態下施行蝕刻處理。此情況，從旋轉中的半導體基板W濺散出之藥液係由杯13承接並回收。
在基板處理部10中，於半導體基板W的表面處理時所使用之藥液係通過廢液管路15被回收於儲存槽20。在儲存槽20中儲存著使用畢藥液。在該使用畢藥液中，含有因基板處理部10中的蝕刻處理而溶解之金屬成分(離子)。使用畢藥液中含有的金屬種類係依存於在基板處理部10之蝕刻處理對象的半導體基板W上所成膜之薄膜種類，例如溶解鈦(Ti)、銅(Cu)等。
多酸供應部30係對儲存槽20供應多酸。所謂「多酸」係指氧酸縮合而形成的陰離子種。氧酸係在原子上鍵結羥基(-OH)與氧基(=O)，其羥基係提供酸性質子的化合物。例如碳(C)的氧酸係碳酸，硫(S)的氧酸係硫酸，尤其過渡金屬的氧酸稱為「金屬氧酸」。多酸係由含金屬的金屬氧酸進行縮合而生成者，因而可視為金屬氧化物的分子狀離子種，亦稱「多金屬氧酸鹽」(POM：polyoxometalate)。
構成多酸的基本單位係可在過渡金屬離子上配位氧化物離子(O2-)4~6個的四面體、四角錐、八面體等多面體。圖2所示係多酸的基本結構一例圖。圖2所示係代表性多酸基本結構的MO6八面體。MO6八面體的情況，在正八面體的重心位置處存在有過渡金屬 離子。位於MO6八面體重心的過渡金屬(M)之離子典型係例如：鉬(Mo6+)、釩(V5+)、鎢(W6+)、鈮(Nb5+)、鉭(Ta5+)等。依包圍該過渡金屬離子周圍的方式，由6個氧化物離子配位於正八面體的頂點位置處而構成MO6八面體。
由此種多面體多數縮合而構成共用稜角、頂點的多核錯合物係多酸。圖3與圖4所示係代表性多酸的結構圖。圖3所示係依[XM12O40]n-表示的Keggin式(Keggin type)結構。圖4所示係依[X2M18O62]n-表示的Dawson式(Dawson type)結構。相關任一結構，Keggin式結構係在成為1個(若Dawson式結構則成為2個)核的金屬(X)周圍，配位多數MO6八面體。成為核的金屬(X)係例如矽(Si)、磷(P)、硫(S)等。
具有此種結構的多酸係與硫酸、鹽酸不相上下的強酸，且金屬腐蝕性較低，此外尚具有兼具氧化還原性的特性。又，多酸係對水及極性溶劑呈現高溶解性，但在溶液中仍維持多酸的結構。又，多酸係具有即使是屬於基本單位的多面體有1~2個缺陷的缺陷型錯合物，在溶液中仍可安定存在的重要特性。例如即使是從圖3、4所示結構的多酸形成MO6八面體有1~2個缺陷的結構，其在pH值2~7溶液中仍可安定存在。而且，多酸的缺陷型錯合物係可在其缺陷部位處取入異種金屬(與構成多酸的金屬X、M不同種類的金屬)氧酸。換言之，構成多酸的金屬M其中一部分係可利用異種金屬取代。本發明係著眼於多酸的該等特性而完成。
回到圖1，多酸供應部30係將具有缺陷部位的缺陷型錯合物之多酸供應給儲存槽20。多酸供應部30係具備有：多酸槽31、及未圖示的供應泵、閥等。在多酸槽31中儲存著預先調製的缺陷型錯合物之多酸溶液。該溶液的pH值係缺陷型錯合物之多酸能安定存在的2~7。多酸供應部30係將該缺陷型錯合物的多酸溶液，供應給儲存了使用畢藥液的儲存槽20中。
藉由從多酸供應部30供應多酸，在儲存槽20內存在使用畢藥液與缺陷型錯合物之多酸的混合液。pH調整部50係將該混合液的pH值調整為2~3。具體而言，pH調整部50係在儲存槽20中投入pH調整劑(例如酸性溶液)而將混合液的pH值調整為2~3。若在儲存槽20中所儲存使用畢藥液與缺陷型錯合物之多酸的混合液pH值為2~3，則該藥液中所含金屬離子成為氧酸而進行被取入於多酸之缺陷部位的反應。結果，從由基板處理部10排出的使用畢藥液中除去金屬。
其中，當多酸溶液係強酸，且基板處理部10所使用之藥液亦為酸性的情況，即便未特別施行pH值調整，仍有使用畢藥液與多酸的混合液本身的pH值在2~3範圍內之情況。若為此種情況，pH調整部50不施行儲存槽20內的pH調整。若即使未施行pH調整但使用畢藥液與多酸的混合液pH值在2~3，則該藥液中所含金屬離子成為氧酸並進行被取入多酸之缺陷部位的反應。
藉由因基板處理部10的半導體基板W處理而溶解於藥液中的 金屬，被捕捉於多酸中，而在儲存槽20內儲存著已取入該金屬的多酸與經除去金屬的藥液之混合液。陽離子投入部40係在該混合液中投入屬於陰離子種的多酸之相對陽離子。相對陽離子可使用例如n-BU4NBr。藉由陽離子投入部40朝儲存槽20內投入相對陽離子，則已取入金屬的多酸與相對陽離子進行反應並形成鹽沉澱。藉由在混合液中生成沉澱物，可從藥液與多酸的混合液中分離出已取入金屬的多酸。
在儲存槽20內的混合液中投入相對陽離子而生成沉澱物後，利用回流機構60從混合液中除去沉澱物而再生藥液，將該藥液再度回流於基板處理部10並再利用。回流機構60係具備有：回流配管61、除去閥62a、62b、除去過濾器63a、63b、主閥64、回流泵65及主過濾器66。回流配管61的基端側連接於儲存槽20，前端側連接於吐出噴嘴11。回流配管61在路徑途中分支為二叉，在其一叉管中設置除去閥62a與除去過濾器63a，在另一叉管中設置除去閥62b與除去過濾器63b。其餘要件的主閥64、回流泵65及主過濾器66均介插於二叉分支之回流配管61再合流的路徑中。
除去過濾器63a與除去過濾器63b係擇一使用。即，除去閥62a與除去閥62b係選擇性開放其中一者。若在開放主閥64而使回流泵65動作的狀態下，關閉除去閥62b並開放除去閥62a，則儲存槽20內含有沉澱物的混合液通過除去過濾器63a。此時，含有已取入金屬的多酸之沉澱物係利用除去過濾器63a而從混合液中去除。另一方面，若在開放主閥64使回流泵65動作的狀態下，關閉除去閥 62a並開放除去閥62b，則儲存槽20內含有沉澱物的混合液通過除去過濾器63b。此時，含有已取入金屬的多酸之沉澱物係利用除去過濾器63b而從混合液中去除。
除去過濾器63a、63b係從含沉澱物的溶液中過濾沉澱物的過濾濾清器，因而較短時間內即發生孔塞。所以，除去過濾器63a與除去過濾器63b係擇一使用。在使用除去過濾器63a的期間更換除去過濾器63b，在使用除去過濾器63b的期間更換除去過濾器63a，藉此可防止因過濾器孔塞而造成的配管閉塞。另外，亦可回收被捕集於使用畢除去過濾器63a、63b的沉澱物，藉由從該沉澱物利用氧化還原反應脫離金屬，而再生多酸並再利用。
藉由通過除去過濾器63a或除去過濾器63b，而從混合液中除去含有已取入金屬的多酸之沉澱物，而再生藥液。經再生的藥液利用回流泵65輸送至基板處理部10的吐出噴嘴11，再從吐出噴嘴11朝半導體基板W吐出而再利用。
本實施形態中，在含金屬的使用畢藥液中混合具缺陷部位之缺陷型錯合物的多酸，藉由將該混合液的pH值設為2~3，而在多酸的缺陷部位取入溶解於藥液中的金屬。藉此，除去在半導體基板W處理時含於藥液中的金屬而可再生該藥液。基板處理部10所使用之藥液中亦存在有高價位者，若可從使用畢藥液中除去金屬並再生，則可重複再利用藥液，結果可抑制處理成本增加。
以上，針對本發明實施形態進行了說明，惟本發明在不脫逸主旨之前提下，可進行上述以外的各種變更。例如上述實施形態中，基板處理部10所使用的藥液係蝕刻液，惟並不僅侷限於此，亦可為聚合物除去液等其他種類的藥液。所使用藥液越屬高價位，則再生藥液並再利用的效果越大。
再者，基板處理部10並不僅侷限於每次僅處理1片半導體基板W的單片式，亦可為在處理槽所儲存的藥液中浸漬複數半導體基板W而統括施行表面處理的批次式處理部。即使基板處理部10為批次式處理部，對從處理槽排出的藥液依照與上述實施形態同樣地進行再生則可獲得同樣的效果。
再者，上述實施形態中，係在回收使用畢藥液的儲存槽20中直接投入多酸與相對陽離子，而生成沉澱物，但亦可在儲存槽20之外另行設置用於生成沉澱物並分離回收的專用沉澱槽。
再者，上述實施形態中，從基板處理部10排出的藥液中係含有鈦、銅，但利用本發明除去之對象的金屬其他尚可為鎢(W)、鉭(Ta)、釕(Ru)、鈷(Co)等。
再者，亦可取代相對陽離子之投入，改為於除去過濾器63a、63b使用離子交換過濾器，使已取入金屬的多酸析出於除去過濾器63a、63b而從藥液中分離。
(產業上之可利用性)
本發明係適用為將在半導體基板表面處理時溶解於藥液中的金屬予以去除，而再生該藥液並再利用的技術。
1‧‧‧廢液處理裝置
10‧‧‧基板處理部
11‧‧‧吐出噴嘴
12‧‧‧旋轉夾具
13‧‧‧杯
15‧‧‧廢液管路
20‧‧‧儲存槽
30‧‧‧多酸供應部
40‧‧‧陽離子投入部
50‧‧‧pH調整部
60‧‧‧回流機構
61‧‧‧回流配管
62a、62b‧‧‧除去閥
63a、63b‧‧‧除去過濾器
64‧‧‧主閥
65‧‧‧回流泵
66‧‧‧主過濾器
90‧‧‧控制部
W‧‧‧半導體基板

Claims (10)

  1. 一種廢液處理方法，係將半導體基板處理時所使用之藥液中含有的金屬予以除去者，其包括有：回收步驟，其回收半導體基板處理時所使用之藥液；以及除去步驟，其在由上述回收步驟所回收的藥液中混合多酸，藉由將該藥液中所含的金屬取入於多酸中，而從該藥液中除去金屬。
  2. 如請求項1之廢液處理方法，其中，上述多酸係具缺陷部位的缺陷型錯合物。
  3. 如請求項2之廢液處理方法，其中，藉由使在上述回收步驟中回收的藥液與多酸於pH值2~3進行反應，而將該藥液中所含的金屬取入於多酸的缺陷部位。
  4. 如請求項3之廢液處理方法，其中，更進一步包括有：在已取入金屬的多酸與上述藥液之混合液中投入相對陽離子(counter cation)，使該多酸與該相對陽離子的鹽沉澱之沉澱步驟。
  5. 如請求項4之廢液處理方法，其中，更進一步包括有：將從上述混合液中去除了在上述沉澱步驟中所生成之沉澱物的藥液，再利用於半導體基板之處理的再利用步驟。
  6. 一種廢液處理裝置，係將半導體基板之處理時所使用之藥液中含有的金屬予以除去者，其具備有：基板處理部，其對半導體基板供應藥液而施行基板處理；儲存部，其將從上述基板處理部所排出的使用畢藥液回收，並儲存；以及多酸供應部，其對儲存了使用畢藥液的上述儲存部供應多酸。
  7. 如請求項6之廢液處理裝置，其中，上述多酸係具缺陷部位的 缺陷型錯合物。
  8. 如請求項7之廢液處理裝置，其中，更進一步具備有：將上述儲存部中所儲存之藥液與多酸的混合液pH值調整為2~3的pH調整部。
  9. 如請求項8之廢液處理裝置，其中，更進一步具備有：對上述儲存部中所儲存之藥液與多酸的混合液，投入相對陽離子的陽離子投入部。
  10. 如請求項9之廢液處理裝置，其中，更進一步具備有：將從上述混合液中去除了經投入相對陽離子而生成之沉澱物的藥液，回流於上述基板處理部的回流部。
TW105111799A 2015-04-15 2016-04-15 廢液處理方法及廢液處理裝置 TWI611048B (zh)

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JP2015-083238 2015-04-15

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