CN107501888A - 一种高性能pc/abs合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能PC/ABS合金材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，通过将ABS树脂、PC树脂、改性剂、阻燃剂和抗氧剂在高速混合机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到；所述改性剂是以纳米碳酸钙和/或纳米氧化锌为核，聚丙烯酸丁酯与苯乙烯的共聚物为壳的复合粒子。本发明所制备的PC/ABS合金材料具有相容性好、韧性好、强度大、阻燃且具有抗菌性的特点。

Description

一种高性能PC/ABS合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种合金材料，特别是涉及一种高性能PC/ABS合金材料的制备方法。
背景技术
PC/ABS合金为聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的混合物，这种材料不仅具有良好的成型性能，还具有优良的耐低温冲击性能和较高的热变形温度及光稳定性。与PC相比，PC/ABS合金具有熔体粘度低，加工性能好，冲击强度较高特点；与ABS相比，PC/ABS合金的热变形温度、力学性能得到了改善，因而能更好地应用于家用电器、汽车、电子、办公设备等制造。然而，由于PC/ABS合金属于部分相容性的聚合物合金体系，导致了PC/ABS的韧性不好和影响力学性能，同时，其并不具有抗菌性能，限制其在食品生产等领域中的应用。
在CN201310543848.4申请号的专利申请中，介绍了一种弹性体包覆碳酸钙粒子增韧PC/ABS合金，主要采用原位聚合生成聚氨酯弹性体并在碳酸钙粒子表面包覆，但是聚氨酯弹性体容易自聚，因此，弹性体并不能完全包覆碳酸钙粒子，该材料并不能起到较好的增韧改性效果。在CN201310103486.7申请号的专利申请中，介绍了一种具有抗菌活性的聚合物，主要向聚碳酸酯(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等塑料单体中加入具有抗菌活性的锌盐(氧化锌、氢氧化锌等)后聚合反应合成，虽然该方法制备的改性ABS或PC抗菌性好，但并不能兼具各自的优点。
综上所述，制备相容性强、韧性好且具有抗菌性的PC/ABS合金对于塑料工业生产特别是食品生产工业具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术中PC/ABS合金材料存在的问题，本发明公开了一种高性能PC/ABS合金材料及其制备方法，该方法制备的PC/ABS合金材料具有相容性好、韧性好、强度大、阻燃且具有抗菌性的特点。
本发明是通过如下技术实现的：
本发明的一个目的是提供一种高性能PC/ABS合金材料，所述合金材料是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂60-80份、PC树脂100-120份、改性剂10-20份、阻燃剂5-10份和抗氧剂1-5份；其中，所述ABS树脂亦称双酚A型聚碳酸酯，所述PC树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，所述改性剂是由双单体无皂乳液聚合法制备的纳米碳酸钙以及纳米氧化锌复合微粒，以纳米碳酸钙和/或纳米氧化锌为核，聚丙烯酸丁酯与苯乙烯的共聚物为壳的复合粒子，其中，双单体分别为丙烯酸丁酯和苯乙烯；使用碳酸钙、氧化锌填充PP、PE或PC/ABS等通用塑料基体，可以起到较好的增强增韧作用和抗菌性能；同时，该复合材料壳层聚合物可增强PC/ABS的相容性。
所述改性剂的一种制备方法是为：
(1)将纳米碳酸钙、纳米氧化锌和去离子水混合配制成水悬浮液后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散，将分散均匀悬浮液的pH调至6.5-7.0；
(2)将悬浮液搅拌加热升温至78-82℃稳定8-12min后加入引发剂；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中滴加丙烯酸丁酯，反应1-3h后滴加苯乙烯，继续反应3-5h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却、过滤、干燥、粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在如N2、He、Ar等惰性气氛下进行。
改性剂对高性能PC/ABS合金材料的制备起了关键作用。所述改性剂原料中的纳米碳酸钙与纳米氧化锌在悬浮液中均匀分散，引发剂在热作用下分解生成自由基，溶在水中的单体分子(丙烯酸丁酯和苯乙烯)被引发聚合形成一端带有亲水基团的自由基活性链。纳米粒子表面在pH值等于7左右带正电，易与带负电的自由基活性链结合，从而使其表面疏水性增强，有利于剩余单体在碳酸钙或纳米氧化锌表面聚合包覆从而形成纳米碳酸钙或纳米氧化锌聚合物复合微粒。
较佳地，所述改性剂的制备方法为：
(1)将纳米碳酸钙和/或纳米氧化锌、去离子水混合配制成质量分数为6-10％的水悬浮液后加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，在1500-2000r/min条件下搅拌分散40-80min，将分散均匀悬浮液的pH调至6.5-7.0，其中，聚乙烯吡咯烷酮加入量占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量0.5-1％；
(2)将悬浮液在450-750r/min条件下搅拌加热升温至78-82℃后稳定8-12min后加入引发剂；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中滴加丙烯酸丁酯，反应1-3h后滴加苯乙烯，继续反应3-5h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却至室温后真空抽滤，将滤饼置于干燥箱中于70-90℃条件下干燥18-30h，将干燥后的滤饼粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在N2气氛下进行。
较佳地，纳米碳酸钙与纳米氧化锌的质量比为1∶1。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾，其加入量占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量0.8-1.5％。
优选地，所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂RDP和/或BDP。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂1010和/或亚磷酸酯抗氧剂168。
本发明的另一目的是提供一种所述高性能PC/ABS合金材料的优选制备方法，是将干燥后的ABS树脂、PC树脂、改性剂、阻燃剂和抗氧剂置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度203-207℃，注塑机温度228-232℃；第二段双螺杆挤出机温度228-232℃，注塑机温度238-242℃；第三段双螺杆挤出机温度233-237℃，注塑机温度238-242℃；第四段双螺杆挤出机温度208-212℃，注塑机温度(模温)78-82℃。
较佳地，所述ABS树脂在85-95℃下干燥4-7h，所述PC树脂在110-130℃下干燥3-8h，所述改性剂原料中的纳米碳酸钙和纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在55-65℃下干燥25-35min，上述原料的干燥可以在鼓风干燥箱等常规干燥设备中进行。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)纳米无机粒子既增强又增韧，纳米碳酸钙复合微粒填充到PC/ABS合金体系中，形成应力集中点使基体树脂产生的裂纹扩展受阻和钝化，最终终止裂纹不致发展成为破坏性开裂；同时纳米碳酸钙表面接枝的有机层与树脂基体形成弹性过渡区，接枝层发生形变引发基体树脂产生银纹和变形，吸收冲击能量，从而达到协同增韧的效果；因此，该材料具有极好的韧性和强度；
(2)表面接枝的聚苯乙烯分子链与基体树脂具有良好的相容性，与树脂基体相互链段缠绕或锚嵌，处于微团界面上的复合微粒对基体树脂起到乳化桥联作用，从而达到增容PC/ABS合金的效果；
(3)纳米氧化锌具有很高的光催化性，其光催化可生成具有很强的氧化、分解能力的自由基，可破坏有机物中C-C键、C-H键、C-N键、C-O键、H-O键和N-H键等，使细菌蛋白质变异和脂类分解，因而具有高效的分解细菌的能力；其壳层的双单体改善了纳米氧化锌分散性，提高了其表面活性，促进基体树脂的相容性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例的高性能PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂60份、PC树脂100份、改性剂10份、磷酸酯阻燃剂RDP和受阻酚抗氧剂1010。
其中，所述改性剂的制备方法是为：
(1)将纳米碳酸钙和去离子水混合配制成质量分数为6％的水悬浮液后加入占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量1％的聚乙烯吡咯烷酮，在1500r/min条件下搅拌分散80min，将分散均匀悬浮液的pH调至6.5；
(2)将悬浮液在450r/min条件下搅拌加热升温至78℃稳定12min后加入占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量0.8％的过硫酸铵；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中用蠕动泵滴加丙烯酸丁酯，反应1h后滴加苯乙烯，继续反应5h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却至室温后真空抽滤，将滤饼置于干燥箱中于70℃条件下干燥30h，将干燥后的滤饼粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在Ar气氛下进行。
所述高性能PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在85℃下干燥7h，PC树脂在110℃下干燥8h，改性剂原料中的纳米碳酸钙、阻燃剂与抗氧剂在55℃下干燥35min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度207℃，注塑机温度232℃；第二段双螺杆挤出机温度232℃，注塑机温度242℃；第三段双螺杆挤出机温度237℃，注塑机温度242℃；第四段双螺杆挤出机温度212℃，注塑机温度82℃。
实施例2
本实施例的高性能PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂80份、PC树脂120份、改性剂20份、阻燃剂10份和抗氧剂5份，所述阻燃剂是由磷酸酯阻燃剂RDP和BDP按1∶1的重量份混合得到的，所述抗氧剂是由受阻酚抗氧剂1010和亚磷酸酯抗氧剂168按1∶2的重量份混合得到的。
其中，所述改性剂的制备方法是为：
(1)将纳米氧化锌和去离子水混合配制成质量分数为8％的水悬浮液后加入占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量0.7％的聚乙烯吡咯烷酮，在2000r/min条件下搅拌分散40min，将分散均匀的悬浮液的pH调至7.0；
(2)将悬浮液在750r/min条件下搅拌加热升温至82℃稳定8min后加入占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量1.5％的过硫酸钾；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中通过注射泵滴加丙烯酸丁酯，反应3h后滴加苯乙烯，继续反应3h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却至室温后真空抽滤，将滤饼置于干燥箱中于90℃条件下干燥18h，将干燥后的滤饼粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在He气氛下进行。
所述高性能PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在95℃下干燥7h，PC树脂在130℃下干燥3h，改性剂原料中的纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在65℃下干燥25min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度203℃，注塑机温度228℃；第二段双螺杆挤出机温度228℃，注塑机温度238℃；第三段双螺杆挤出机温度233℃，注塑机温度238℃；第四段双螺杆挤出机温度208℃，注塑机温度78℃。
实施例3
本实施例的高性能PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂70份、PC树脂110份、改性剂15份、磷酸酯阻燃剂RDP8份和亚磷酸酯抗氧剂168 3份。
其中，所述改性剂的一种优选制备方法是为：
(1)将纳米碳酸钙、纳米氧化锌和去离子水混合配制成质量分数为10％的水悬浮液后加入0.5％聚乙烯吡咯烷酮，在1800r/min条件下搅拌分散60min，将分散均匀的悬浮液的pH调至6.8，其中，纳米碳酸钙和纳米氧化锌的质量比为1∶1；
(2)将悬浮液在600r/min条件下搅拌加热升温至80℃后稳定10min后加入占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量1.0％的过硫酸铵和过硫酸钾，其中，过硫酸铵和过硫酸钾的质量比为2∶3；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中滴加丙烯酸丁酯，反应2h后滴加苯乙烯，继续反应4h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却至室温后真空抽滤，将滤饼置于干燥箱中于80℃条件下干燥24h，将干燥后的滤饼粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在N2气氛下进行。
所述高性能PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在90℃下干燥5h，PC树脂在120℃下干燥5h，所述改性剂原料中的纳米碳酸钙和纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在60℃下干燥30min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度205℃，注塑机温度230℃；第二段双螺杆挤出机温度230℃，注塑机温度240℃；第三段双螺杆挤出机温度235℃，注塑机温度240℃；第四段双螺杆挤出机温度210℃，注塑机温度80℃。
实施例4
本实施例的PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂70份、PC树脂110份、磷酸酯阻燃剂RDP 8份和亚磷酸酯抗氧剂168 3份。
所述PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在90℃下干燥5h，PC树脂在120℃下干燥5h，所述改性剂原料中的纳米碳酸钙和纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在60℃下干燥30min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度205℃，注塑机温度230℃；第二段双螺杆挤出机温度230℃，注塑机温度240℃；第三段双螺杆挤出机温度235℃，注塑机温度240℃；第四段双螺杆挤出机温度210℃，注塑机温度80℃。
实施例5
本实施例的高性能PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂70份、PC树脂110份、纳米碳酸钙15份、磷酸酯阻燃剂RDP8份和亚磷酸酯抗氧剂168 3份。
所述PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在90℃下干燥5h，PC树脂在120℃下干燥5h，纳米碳酸钙、阻燃剂与抗氧剂在60℃下干燥30min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度205℃，注塑机温度230℃；第二段双螺杆挤出机温度230℃，注塑机温度240℃；第三段双螺杆挤出机温度235℃，注塑机温度240℃；第四段双螺杆挤出机温度210℃，注塑机温度80℃。
实施例6
本实施例的高性能PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂70份、PC树脂110份、纳米氧化锌15份、磷酸酯阻燃剂RDP8份和亚磷酸酯抗氧剂168 3份。
所述PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在90℃下干燥5h，PC树脂在120℃下干燥5h，纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在60℃下干燥30min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度205℃，注塑机温度230℃；第二段双螺杆挤出机温度230℃，注塑机温度240℃；第三段双螺杆挤出机温度235℃，注塑机温度240℃；第四段双螺杆挤出机温度210℃，注塑机温度80℃。
实施例7
本实施例的高性能PC/ABS合金材料，是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂70份、PC树脂110份、纳米碳酸钙8份、纳米氧化锌7份、磷酸酯阻燃剂RDP8份和亚磷酸酯抗氧剂168 3份。
所述PC/ABS合金材料的制备方法，是将ABS树脂在90℃下干燥5h，PC树脂在120℃下干燥5h，纳米碳酸钙、纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在60℃下干燥30min后，置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度205℃，注塑机温度230℃；第二段双螺杆挤出机温度230℃，注塑机温度240℃；第三段双螺杆挤出机温度235℃，注塑机温度240℃；第四段双螺杆挤出机温度210℃，注塑机温度80℃。
其主要性能指标见表1。
(4)性能测试
将实施例1-7所得PC/ABS合金材料的拉伸强度按GB/T1040的规定进行测试，拉伸速率为10mm/min；采用悬臂梁冲击试验机按ISO179中的方法对复合材料试样进行缺口冲击强度测试，结果如表1所示。
表1 实施例1-7所得PC/ABS合金材料的主要性能指标
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种高性能PC/ABS合金材料，其特征在于，所述合金材料是由如下重量份的原料制备而成的：ABS树脂60-80份、PC树脂100-120份、改性剂10-20份、阻燃剂5-10份和抗氧剂1-5份；其中，所述改性剂是以纳米碳酸钙和/或纳米氧化锌为核，聚丙烯酸丁酯与苯乙烯的共聚物为壳的复合粒子。
2.如权利要求1所述高性能PC/ABS合金材料，其特征在于，所述改性剂的制备方法为：
(1)将纳米碳酸钙和/或纳米氧化锌和去离子水混合配制成水悬浮液后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散，将分散均匀悬浮液的pH调至6.5-7.0；
(2)将悬浮液搅拌加热升温至78-82℃稳定8-12min后加入引发剂；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中滴加丙烯酸丁酯，反应1-3h后滴加苯乙烯，继续反应3-5h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却、过滤、干燥、粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在惰性气氛下进行。
3.如权利要求2所述高性能PC/ABS合金材料，其特征在于，所述改性剂的制备方法为：
(1)将纳米碳酸钙和/或纳米氧化锌、去离子水混合配制成质量分数为6-10％的水悬浮液后加入聚乙烯吡咯烷酮，在1500-2000r/min条件下搅拌分散40-80min，将分散均匀悬浮液的pH调至6.5-7.0，其中，聚乙烯吡咯烷酮加入量占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量0.5-1％；
(2)将悬浮液在450-750r/min条件下搅拌加热升温至78-82℃稳定8-12min后加入引发剂；
(3)向步骤(2)所得的悬浮液中滴加丙烯酸丁酯，反应1-3h后滴加苯乙烯，继续反应3-5h，停止反应；
(4)将步骤(3)所得反应液冷却至室温后真空抽滤，将滤饼置于干燥箱中于70-90℃条件下干燥18-30h，将干燥后的滤饼粉碎得到改性剂，备用；
上述步骤(1)至(4)中的反应在N2气氛下进行。
4.如权利要求2所述高性能PC/ABS合金材料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾，其加入量占丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量0.8-1.5％。
5.如权利要求2所述高性能PC/ABS合金材料，其特征在于：纳米碳酸钙与纳米氧化锌的质量比为1∶1。
6.如权利要求1所述高性能PC/ABS合金材料，其特征在于：所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂RDP和/或BDP。
7.如权利要求1所述高性能PC/ABS合金材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂1010和/或亚磷酸酯抗氧剂168。
8.如权利要求1-7中任一所述高性能PC/ABS合金材料的制备方法，其特征在于：将干燥后的ABS树脂、PC树脂、改性剂、阻燃剂和抗氧剂置于注塑机中塑化共混后挤出、冷却、造粒得到高性能PC/ABS合金材料，其中，所述注塑机中第一段双螺杆挤出机温度203-207℃，注塑机温度228-232℃；第二段双螺杆挤出机温度228-232℃，注塑机温度238-242℃；第三段双螺杆挤出机温度233-237℃，注塑机温度238-242℃；第四段双螺杆挤出机温度208-212℃，注塑机温度78-82℃。
9.如权利要求8所述高性能PC/ABS合金材料的制备方法，其特征在于：所述ABS树脂在85-95℃下干燥4-7h，所述PC树脂在110-130℃下干燥3-8h，所述改性剂原料中的纳米碳酸钙和纳米氧化锌、阻燃剂与抗氧剂在55-65℃下干燥25-35min。
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