CN107490526B - 高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法 - Google Patents

高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法，装置包括热腔模块和吸收模块，热腔模块的侧面设置连接吸收模块，述热腔模块为一中空可开启的密封腔体，腔体内部有一天平，天平上方可盛放待测试高分子材料，热腔模块与吸收模块之间为绝热隔层，隔层下部有一管道与所述吸收模块内的吸收杯下部直接连接，所述管道为密闭管道，所述吸收杯内可盛放一定质量的吸收剂；本发明结构设计简单、便于实际操控，整个检测过程通过对温度和压力的控制不会对待测高分子部组件及其材料造成任何破坏，且检测前后的机械性能和外观状态无任何差异，对老化效应程度及演化趋势的判断快捷有效，尤其适用于宏观性能或微观结构变化不明显的老化情况。

Description

高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法
技术领域
本发明属于无损检测和材料老化效应测试领域，涉及一种用于监测高分子材料老化效应的无损检测方法，尤其涉及高分子部组件老化效应无损检测装置。
背景技术
通常情况下，监测高分子部组件在经历热、电、磁、辐射或其复合条件加载之后老化效应(或程度)的方法，是通过借助于部组件用材料进行模拟研究，其间常需要将材料裁制成一定形状或尺寸后，测试其宏观性能或微观结构(形貌)的变化趋势，以间接监测部组件的老化效应。但是，其不可避免地需要对材料造成一定程度的破坏，这对于一些来源不易或成本昂贵的材料是非常不适用的；此外，针对于那些已知宏观性能或微观结构变化不明显的老化情况，如何快捷有效地判断高分子部组件及其材料老化效应程度则成为一种极大的困扰。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高分子材料老化效应无损检测装置，包括：
热腔模块，其为中空可开启的密封腔体，所述密封腔体内设置有天平；所述天平包括设置在密封腔体内的样品杯、设置在密封腔体外的重量显示器和重量归零组件；所述样品杯内放置待测试高分子材料；所述热腔模块内设置有加热组件、第一温度传感器、第一压力传感器；所述热腔模块的外部设置有温度调节器、第一温度显示器和第一压力显示器；
吸收模块，其具有容纳腔体，所述容纳腔体内设置有吸收杯；所述吸收杯内放置吸收剂；所述吸收杯的底部通过管道与热腔模块的密封腔体连通；所述热腔模块和吸收模块的外部均设置有绝热隔板；所述吸收模块上设置有与容纳腔体连通的左气孔和右气孔；所述左气孔上设置有第一阀门；所述右气孔上设置有第二阀门，所述右气孔连接真空泵；所述吸收模块内设置有第二温度传感器和第二压力传感器；所述吸收模块的外部设置有第二温度显示器、第二压力显示器；
第一控制器，其分别与所述加热组件、第一温度传感器、第一压力传感器、温度调节器、第一温度显示器、第一压力显示器连接；
第二控制器，其分别与所述第二温度传感器、第二压力传感器、第二温度显示器、第二压力显示器连接。
优选的是，所述吸收杯底部设置有可防止吸收剂遗落的微孔垫层，所述微孔垫层位于吸收杯底部与管道接触的部位。
优选的是，所述管道与吸收杯底部的连接方式为：所述吸收杯底部设置有环形卡件，所述管道上连接有第一卡扣件；所述第一卡扣件内设置有第一卡槽和第二卡槽；所述环形卡件卡扣连接在第一卡槽内；所述第一卡槽内设置有第一橡胶垫片。
优选的是，所述管道包括第一管道和可拆卸连接的第二管道。
优选的是，所述第一管道和第二管道的可拆卸连接方式为：所述第一管道上连接有第二环形卡件；所述第二管道上连接有第二卡扣件；所述第二卡扣件内设置有第二卡槽；所述第二环形卡件卡扣连接在第二卡槽内；所述第二卡槽内设置有第二橡胶垫片。
优选的是，所述吸收剂为活性炭。
本发明还提供一种采用上述的高分子材料老化效应无损检测装置进行检测的方法，包括：将一定质量的吸收剂装填入吸收杯，将吸收杯连接在吸收模块内的管道上；将待测试高分子材料称重后置于天平上，然后通过温度调节器设置温度，并开启热腔模块加热，同时关闭左气孔，通过右气孔开启抽真空，待温度显示器上的温度显示值与设置值一致且稳定，再次点击重量归零组件，待一定时间后，读取重量显示器上的重量显示数值，同时关闭加热，并开启左气孔，取下吸收杯，称量其重量增重数值；分别计算待测高分子材料老化前后重量显示器上的重量显示数值和吸收杯的重量增重数值与待测高分子材料的重量之比的变化趋势，即可判断待测高分子材料的老化效应程度。
优选的是，所述吸收剂包括以下重量份的成分：活性炭20～30份、改性凹凸棒土5～10份、淀粉3～5份、氢氧化钠3～5份、三聚氰胺3～5份。
优选的是，所述吸收剂的制备方法为：按重量份，取活性炭20～30份、凹凸棒土5～10份、淀粉3～5份、氢氧化钠3～5份、三聚氰胺3～5份、80～100℃的水50～80份加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应30～60min，直接将反应后的混合液烘干，粉碎，得到吸收剂；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～120rpm，随机转变频率为10～30s。
优选的是，所述活性炭替换为改性活性炭，所述改性活性炭的制备方法为：按重量份，将10～20份活性炭、80～100份季铵盐溶液、3～5份盐酸加入超临界反应装置中，搅拌，然后将体系密封，通入二氧化碳至45～60MPa、温度40～60℃下的条件下反应60～120min，卸压，干燥，得到改性活性炭；所述盐酸的浓度为2～3mol/L；所述季铵盐溶液的质量分数为0.5～1.5％；所述季铵盐为二烯丙基二甲基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
本发明的有益效果在于，其结构设计简单、便于实际操控，整个检测过程通过对温度和压力的控制不会对待测部组件及其材料造成任何破坏，且检测前后的机械性能和外观状态无任何差异，对老化效应程度的判断快捷有效。通过对系列老化试样进行检测，可以获得试样老化效应的演化趋势(增强或是减弱)。此外，根据实际情况是否紧迫的具体需求，可通过灵活控制测试时间给予实现；针对于较大尺寸的待测部组件则可通过改变装置热腔模块的腔体尺寸，同时适当调整测试时间予以实现；针对于较小尺寸的待测部组件则可通过适当调整测试时间等予以实现。同时，采用本发明的方法得到的吸收剂能有效地吸收试样老化过程中产生的可凝挥发份。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明高分子部组件老化效应无损检测装置的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
图1示出了本发明的一种高分子材料老化效应无损检测装置，包括：热腔模块17，其为中空可开启的密封腔体，所述密封腔体内设置有天平5；所述天平5包括设置在密封腔体内的样品杯3、设置在密封腔体外的重量显示器51和重量归零组件52；所述样品杯3内放置待测试高分子材料4；所述热腔模块17内设置有加热组件(未示出)、第一温度传感器(未示出)、第一压力传感器(未示出)；所述热腔模块的外部设置有温度调节器2、第一温度显示器19和第一压力显示器20；
吸收模块18，其具有容纳腔体，所述容纳腔体内设置有吸收杯10；所述吸收杯10内放置吸收剂11；所述吸收剂11的目的使用吸收待测试试样挥发出来的可凝结挥发成分，所述吸收杯10的底部通过管道16与热腔模块17的密封腔体连通；所述热腔模块17和吸收模块18的外部均设置有绝热隔板1；所述吸收模块18上设置有与容纳腔体连通的左气孔6和右气孔8；所述左气孔6上设置有第一阀门7；所述右气孔上设置有第二阀门9，所述右气孔6连接真空泵；可通过真空泵的工作将所述热腔模块17和所述吸收模块18的腔体气压控制至一定的负压；所述吸收模块18内设置有第二温度传感器(未示出)和第二压力传感器(未示出)；所述吸收模块18的外部设置有第二温度显示器21、第二压力显示器22；
第一控制器(未示出)，其为PLC控制器；其分别与所述加热组件、第一温度传感器、第一压力传感器、温度调节器、第一温度显示器、第一压力显示器连接；
第二控制器(未示出)，其为PLC控制器；其分别与所述第二温度传感器、第二压力传感器、第二温度显示器、第二压力显示器连接。
在本发明中，热腔模块17相当于是一个内置了天平(实现“重量归零”、“重量显示”的功能)的真空干燥箱(实现“温度调节(加热组件，如电阻丝等”、“温度显示(温度传感器)”、“压力显示(真空计)”)；
右侧吸收模块18与左侧热腔模块17联通，在使用过程中，理论上两侧压力相同(其“压力显示”同样通过真空计测得)，温度不同(装置外壁均为绝热隔板，实验时，左侧为实验温度，右侧为室温；右侧“温度显示”通过温度传感器测得)；右侧部分的压力和温度起辅助监测作用。
测试高分子材料部组件的老化效应时，先将无需经过任何裁制的待测高分子材料4称重后置于所述热腔模块17内的所述天平5上，然后设置所述温度显示器2的温度，开启加热，关闭左气孔，同时通过所述吸收模块18顶部的右气孔8开启抽真空，待所述温度显示器2上温度显示值与设置值一致且稳定，同时压力显示达满足测试要求后，再次在点击重量归零组件归零，高分子材料部组件老化效应无损检测即正式启动，待一定时间之后，读取所述重量显示器上的重量显示数值，同时关闭加热，并开启所述吸收模块18上部的左气孔6，取下所述吸收杯10，称量其重量增重数值；分别计算待测部组件老化前后所述重量显示器上的重量显示数值和所述吸收杯10的重量增重数值与待测部组件4的重量之比的变化趋势，即可判断待测部组件的老化效应程度；
待测物的起始重量也可以不用事先称量，那么就需要首先对天平归零，将待测物放置于天平上之后，然后开启加热并抽真空，待“温度显示值与设置值一致且稳定，同时压力显示达满足测试要求”时，此时重量显示值即为待测物的原始重量；然后再点击重量归零，之后步骤同上。
在上述技术方案中，所述吸收杯10底部设置有可防止吸收剂遗落的微孔垫层12，所述微孔垫层12位于吸收杯10底部与管道16接触的部位。
在上述技术方案中，所述管道与吸收杯底部的连接方式为：所述吸收杯底部设置有环形卡件13，所述管道16上连接有第一卡扣件15；所述第一卡扣件15内设置有第一卡槽；所述环形卡件13卡扣连接在第一卡槽内；所述第一卡槽内设置有第一橡胶垫片14；采用这种方式，是为了避免所述热腔模块17内挥发出的成分不经过所述吸收剂11而直接进入所述吸收模块18的腔体内；
在上述技术方案中，所述管道16包括第一管道161和可拆卸连接的第二管道162。
在上述技术方案中，所述第一管道161和第二管道162的可拆卸连接方式为：所述第一管道161上连接有第二环形卡件163；所述第二管道162上连接有第二卡扣件164；所述第二卡扣件164内设置有第二卡槽；所述第二环形卡件163卡扣连接在第二卡槽内；所述第二卡槽内设置有第二橡胶垫片165。采用这种方式，便于每次实验之前清理管道和试验之后拆卸管道。
在上述技术方案中，所述吸收剂为活性炭。
实施例1：
一种采用高分子材料老化效应无损检测装置进行检测的方法，包括：将一定质量的吸收剂装填入吸收杯，将吸收杯连接在吸收模块内的管道上；将待测试高分子材料称重后置于天平上，然后通过温度调节器设置温度，并开启热腔模块加热，同时通过右气孔开启抽真空，待温度显示器上的温度显示值与设置值一致且稳定，再次点击重量归零组件，待一定时间后，读取重量显示器上的重量显示数值，同时关闭加热，并开启左气孔，取下吸收杯，称量其重量增重数值；分别计算待测高分子材料老化前后重量显示器上的重量显示数值和吸收杯的重量增重数值与待测高分子材料的重量之比的变化趋势，即可判断待测高分子材料的老化效应程度；
所述吸收剂包括以下重量份的成分：活性炭20份、改性凹凸棒土5份、淀粉3份、氢氧化钠3份、三聚氰胺3份。
所述吸收剂的制备方法为：按重量份，取活性炭20份、凹凸棒土5份、淀粉3份、氢氧化钠3份、三聚氰胺3份、80℃的水50份加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应30min，直接将反应后的混合液烘干，粉碎，得到吸收剂；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100rpm，随机转变频率为10s。采用本实施例的方法得到的吸收剂能有效的吸收老化过程中的可凝结挥发成分，对高分子材料老化效应程度的判断更加准确、快捷、有效。
实施例2：
一种采用高分子材料老化效应无损检测装置进行检测的方法，包括：将一定质量的吸收剂装填入吸收杯，将吸收杯连接在吸收模块内的管道上；将待测试高分子材料称重后置于天平上，然后通过温度调节器设置温度，并开启热腔模块加热，同时通过右气孔开启抽真空，待温度显示器上的温度显示值与设置值一致且稳定，再次点击重量归零组件，待一定时间后，读取重量显示器上的重量显示数值，同时关闭加热，并开启左气孔，取下吸收杯，称量其重量增重数值；分别计算待测高分子材料老化前后重量显示器上的重量显示数值和吸收杯的重量增重数值与待测高分子材料的重量之比的变化趋势，即可判断待测高分子材料的老化效应程度；
所述吸收剂包括以下重量份的成分：活性炭25份、改性凹凸棒土8份、淀粉4份、氢氧化钠5份、三聚氰胺3份；
所述吸收剂的制备方法为：按重量份，取活性炭25份、改性凹凸棒土8份、淀粉4份、氢氧化钠5份、三聚氰胺3份、100℃的水80份加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应60min，直接将反应后的混合液烘干，粉碎，得到吸收剂；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为30s。
实施例3：
所述活性炭替换为改性活性炭，所述改性活性炭的制备方法为：按重量份，将10份活性炭、80份季铵盐溶液、3份盐酸加入超临界反应装置中，搅拌，然后将体系密封，通入二氧化碳至45MPa、温度60℃下的条件下反应120min，卸压，干燥，得到改性活性炭；所述盐酸的浓度为3mol/L；所述季铵盐溶液的质量分数为1.5％；所述季铵盐为二烯丙基二甲基氯化铵。
其余工艺过程和参数与实施例1中的完全相同。采用本实施例的方法的到的改性活性炭来制备得到的吸收剂，其能更加有效的吸收老化过程中的可凝结挥发成分，对高分子材料的老化效应程度的判断更加准确、快捷、有效。
实施例4：
所述活性炭替换为改性活性炭，所述改性活性炭的制备方法为：按重量份，将20份活性炭、100份季铵盐溶液、5份盐酸加入超临界反应装置中，搅拌，然后将体系密封，通入二氧化碳至60MPa、温度50℃下的条件下反应90min，卸压，干燥，得到改性活性炭；所述盐酸的浓度为2mol/L；所述季铵盐溶液的质量分数为1％；所述季铵盐为十二烷基二甲基苄基氯化铵。
其余工艺过程和参数与实施例1中的完全相同。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (5)

1.一种高分子材料老化效应无损检测装置，其特征在于，包括：
热腔模块，其为中空可开启的密封腔体，所述密封腔体内设置有天平；所述天平包括设置在密封腔体内的样品杯、设置在密封腔体外的重量显示器和重量归零组件；所述样品杯内放置待测试高分子材料；所述热腔模块内设置有加热组件、第一温度传感器和第一压力传感器；所述热腔模块的外部设置有温度调节器、第一温度显示器和第一压力显示器；
吸收模块，其具有容纳腔体，所述容纳腔体内设置有吸收杯；所述吸收杯内放置吸收剂；所述吸收杯的底部通过管道与热腔模块的密封腔体连通；所述热腔模块和吸收模块的外部均设置有绝热隔板；所述吸收模块上设置有与容纳腔体连通的左气孔和右气孔；所述左气孔上设置有第一阀门；所述右气孔上设置有第二阀门，所述右气孔连接真空泵；所述吸收模块内设置有第二温度传感器和第二压力传感器；所述吸收模块的外部设置有第二温度显示器和第二压力显示器；
第一控制器，其分别与所述加热组件、第一温度传感器、第一压力传感器、温度调节器、第一温度显示器和第一压力显示器连接；
第二控制器，其分别与所述第二温度传感器、第二压力传感器、第二温度显示器和第二压力显示器连接；
其中，采用所述的高分子材料老化效应无损检测装置进行检测的方法，包括：将一定质量的吸收剂装填入吸收杯，将吸收杯连接在吸收模块内的管道上；将待测试高分子材料称重后置于天平上，然后通过温度调节器设置温度，并开启热腔模块加热，同时通过右气孔开启抽真空，待温度显示器上的温度显示值与设置值一致且稳定，再次点击重量归零组件，待一定时间后，读取重量显示器上的重量显示数值，同时关闭加热，并开启左气孔，取下吸收杯，称量其重量增重数值；计算待测高分子材料老化前后重量显示器上的重量显示数值与待测高分子材料的重量之比的变化趋势，且计算吸收杯的重量增重数值与待测高分子材料的重量之比的变化趋势，即可判断待测高分子材料的老化效应程度；
所述吸收剂包括以下重量份的成分：改性活性炭20~30份、改性凹凸棒土5~10份、淀粉3~5份、氢氧化钠3~5份和三聚氰胺3~5份；
所述吸收剂的制备方法为：按重量份，取改性活性炭20~30份、改性凹凸棒土5~10份、淀粉3~5份、氢氧化钠3~5份、三聚氰胺3~5份和80~100℃的水50~80份加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应30~60min，直接将反应后的混合液烘干，粉碎，得到吸收剂；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100~120rpm，随机转变频率为10~30s；
所述改性活性炭的制备方法为：按重量份，将10~20份活性炭、80~100份季铵盐溶液和3~5份盐酸加入超临界反应装置中，搅拌，然后将体系密封，通入二氧化碳至45~60MPa、温度40~60℃下的条件下反应60~120min，卸压，干燥，得到改性活性炭；所述盐酸的浓度为2~3mol/L；所述季铵盐溶液的质量分数为0.5~1.5%；所述季铵盐为二烯丙基二甲基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
2.如权利要求1所述的高分子材料老化效应无损检测装置，其特征在于，
所述吸收杯底部设置有可防止吸收剂遗落的微孔垫层，所述微孔垫层位于吸收杯底部与管道接触的部位。
3.如权利要求1所述的高分子材料老化效应无损检测装置，其特征在于，所述管道与吸收杯底部的连接方式为：所述吸收杯底部设置有环形卡件，所述管道上连接有第一卡扣件；所述第一卡扣件内设置有第一卡槽；所述环形卡件卡扣连接在第一卡槽内；所述第一卡槽内设置有第一橡胶垫片。
4.如权利要求1所述的高分子材料老化效应无损检测装置，其特征在于，
所述管道包括第一管道和可拆卸连接的第二管道。
5.如权利要求4所述的高分子材料老化效应无损检测装置，其特征在于，所述第一管道和第二管道的可拆卸连接方式为：所述第一管道上连接有第二环形卡件；所述第二管道上连接有第二卡扣件；所述第二卡扣件内设置有第二卡槽；所述第二环形卡件卡扣连接在第二卡槽内；所述第二卡槽内设置有第二橡胶垫片。
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