CN106525562A - 一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，本发明通过对老化前后试样红外光谱、TG‑DSC联谱、电气性能及机械性能的测试，可以对比硅橡胶在老化过程中微观基团及化学性质的改变和宏观性能的改变；本发明通过人工加速热老化的方法，设计合理的测试步骤，综合各步骤采集的数据，将不同测试手段的结果进行对比分析，研究硅橡胶在老化过程中的降解反映，找到其微观变化与宏观变化的联系，可方便研究硅橡胶热老化前后电气、物理、化学性质及微观结构的改变，从而分析硅橡胶的热老化的机理，提高硅橡胶的耐老化特性。
Description
技术领域
本发明涉及试验方法技术领域，更具体地说，涉及一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法。
背景技术
我国幅员广阔，能源资源分布很不均匀，因此大容量、长距离输电的研究与发展不仅对于我国能源传输有着重要意义，对沿海岛屿的电力输送也起着不可或缺的作用，其切实可行的办法是采用高压直流输电方式。目前，国内最主要使用的电缆是交联聚乙烯(XLPE)电缆。电力电缆及其附件的安全运行是整个电力系统安全的基本保障，而与电缆本体相比，电缆附件的制造是薄弱环节，以往输电线路故障发生的概率表明，电缆附件故障占线路总故障的概率大约为70％，因此，电缆中间接头作为关键的连接装置，其运行的好坏直接影响到电缆线路的安全运行。
硅橡胶是一种特种合成橡胶，不同于大多数橡胶的C-C键主链，硅橡胶的主链是Si-O键结构，硅橡胶结构的特殊性决定了其特殊的化学性质，如耐高低温、耐候、耐臭氧、抗电弧、电气绝缘性、耐化学品、高透气性等，这些特点使硅橡胶作为主绝缘材料在预制式高压电缆附件中得到了越来越多的应用。XLPE电缆在投运以后，电缆附件会在多种因素的共同作用下发生绝缘老化现象，近十几年以来，国内外大量研究表明，XLPE电缆附件绝缘老化不是单一作用的结果，而是热、电、机械、水分等多种因素共同作用的结果。绝缘材料的老化会逐渐减弱绝缘子的机械和电气性能，从而引发故障，甚至引起大面积停电。
热老化是聚合物老化的主要形式之一，热也是影响电缆附件运行的主要因素，此外提高硅橡胶的耐热性、抗热老化性在现今硅橡胶研究中是一个热点，也是一个难点。因此通过发明一种科学的试验研究方法，有助于快速研究老化前后硅橡胶宏观性能、微观结构和官能团的变化，推断其退化机理，对提高硅橡胶抗热老化性和保障电网的安全稳定运行将具有十分重要的价值和意义。
发明内容
本发明的一个目的是为了克服上述现有技术的不足，进而提供一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，本发明通过人工加速热老化的方法，设计合理的测试步骤，综合各步骤采集的数据，可方便研究硅橡胶热老化前后电气、物理、化学性质及微观结构的改变，从而分析硅橡胶的热老化的机理，提高硅橡胶的耐老化特性。
本发明的技术方案：
一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，包括如下步骤：
(1)试样制备，将液体硅橡胶混合均匀，依次进行真空、加压、硫化、加热等处理，获得测试所需的硅橡胶试样；
(2)红外衰减光谱测试，通过红外光谱的测试谱图中吸收峰所在的位置和大小，能够分析出材料分子式中的基团和化学键；
(3)TG-DSC测试，通过测试起始失重温度、最大裂解速率温度、总质量损失率等参数，确定硅橡胶材料的热稳定性；
(4)击穿电压测试，对硅橡胶试样进行直流击穿试验，统计击穿数据；
(5)拉伸强度测试，将硅橡胶试样匀称置于上下夹持器上，持续监测试样长度和力的变化；
(6)硬度测试，将硅橡胶试样的不同位置测量硬度值5次，取中位数作为测量结果。
进一步地，所述步骤(1)中将经真空处理后的试样放入120℃、15MPa的平板硫化机中硫化10min后取出，再将一次硫化完毕后的硅橡胶在200℃的干燥箱内二次硫化4h。
进一步地，所述步骤(2)试样的厚度为0.5mm。
进一步地，所述步骤(3)中，取5mg-10mg老化前后的硅橡胶试样，从室温升温至600℃，升温速率为10℃/min。
进一步地，所述步骤(4)中，所述液体硅橡胶制备成直径为10cm的圆形试样，厚度为0.25mm。
进一步地，所述步骤(5)中，所述夹持器的移动速度为500mm/min±50mm/min。
进一步地，所述步骤(6)中，所述硅橡胶试样采取三层叠加的方法，每层厚度不小于2mm，压针在所述硅橡胶试样的不同位置测量硬度值5次，任意两相邻测试点的距离≥6mm，取中位数作为测量结果。
本发明的有益效果如下，本发明公开一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，包括，包括试样制备、红外衰减光谱测试、TG-DSC测试、击穿电压测试、拉伸强度测试、硬度测试步骤，按比例配制加成型液体硅橡胶，并依次经过真空、加压、硫化、加热处理等环节，除去液体硅胶中的气泡及交联副产物，可以按不同试验步骤制作不同厚度的试样；通过对老化前后试样进行红外衰减光谱测试对比，可以从微观官能团的变化对材料的降解进行分析；通过DSC实时检测试样热失重过程中的热量变化，从TG曲线可得出试样的起始失重温度、最大裂解速率温度、总质量损失率等参数，可以快速直观的看出不同试样的热稳定性；通过对老化前后试样的击穿电压、拉伸强度、硬度的测试，对比硅橡胶在老化过程中宏观性能的改变。本发明通过对老化前后试样红外衰减光谱、TG-DSC联谱、电气性能及机械性能的测试，可以对比硅橡胶在老化过程中微观基团及化学性质的改变和宏观性能的改变；本发明通过人工加速热老化的方法，设计合理的测试步骤，综合各步骤采集的数据，将不同测试手段的结果进行对比分析，研究硅橡胶在老化过程中的降解反映，找到其微观变化与宏观变化的联系，可方便研究硅橡胶热老化前后电气、物理、化学性质及微观结构的改变，从而分析硅橡胶的热老化的机理，提高硅橡胶的耐老化特性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过发明的实践了解到。
具体实施方式
本实施例公开的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，包括如下步骤：
(1)试样制备，将液体硅橡胶混合均匀，依次进行真空、加压、硫化、加热等处理，获得测试所需的硅橡胶试样；
(2)红外衰减光谱测试，通过红外衰减光谱的测试谱图中吸收峰所在的位置和大小，能够分析出材料分子式中的基团和化学键；
(3)TG-DSC测试，通过测试起始失重温度、最大裂解速率温度、总质量损失率等参数，确定硅橡胶材料的热稳定性；
(4)击穿电压测试，对硅橡胶试样进行直流击穿试验，统计击穿数据；
(5)拉伸强度测试，将硅橡胶试样匀称置于上下夹持器上，持续监测试样长度和力的变化；
(6)硬度测试，将硅橡胶试样的不同位置测量硬度值5次，取中位数作为测量结果。
其中，在步骤(1)中，按质量比称取液体硅橡胶的组分并放入烧杯中，利用多功能分散机将液体硅橡胶混合均匀，然后把混合均匀的硅橡胶放入真空干燥箱内，除去液体硅橡胶中的气泡；按不同试验制作不同厚度的试样，并将其放入120℃、15MPa的平板硫化机中硫化10min后取出；把一次硫化完毕的硅橡胶在200℃的干燥箱内二次硫化4h，除去其中的交联副产物。然后将试样放于热老化箱内，试样采用悬挂式老化，悬挂试样的间距至少为10mm，试样与老化箱壁至少相距50mm；加速老化温度选为200℃，取样间隔为10天。将老化前后的硅橡胶试样分别进行如下测试：
即步骤(2)红外光谱测试，红外光谱测试原理：当分子经光照射吸收光能后，运动状态将从基态跃迁到高能量的激发态。分子运动的能量是量子化的，它不能占有任意的能量。被分子吸收的光子，其能量必须等于分子动能的两个能量级之差。因此通过红外光谱的测试谱图中吸收峰所在的位置和大小，能够分析出材料分子式中的基团和化学键。本实施例优选为将硅橡胶制成0.5mm厚度的试样，并将老化前后试样测得红外光谱对比，可以从微观官能团的变化对材料的降解进行分析。
步骤(3)，称取适量老化前后的硅橡胶试样，本实施例优选为5mg-10mg，进行TG-DSC测试。TG测试条为：空气气氛下，从室温升温至600℃，升温速率为10℃/min。DSC实时检测试样热失重过程中的热量变化。从TG曲线可得出试样的起始失重温度、最大裂解速率温度、总质量损失率等参数，可以快速直观的看出不同试样的热稳定性。DSC曲线随着测试温度的升高，会出现若干放热峰和吸收峰，这些峰值代表了不同官能团的交联和降解，对比老化前后DSC曲线，可得出硅橡胶老化后的化学变化。
步骤(4)，将硅橡胶制备成直径10cm的圆形试样，厚度为0.25mm，分别取未老化和老化不同天数的硅橡胶试样各十个进行直流下的击穿实验，并用威伯尔分布函数对电介质的击穿数据进行统计。
步骤(5)，试验前按规定标记试样，然后将试样匀称置于上下夹持器上，夹持器的移动速度为500mm/min±50mm/min。在整个试验过程中，连续监测试验长度和力的变化，按试验项目的要求进行记录和计算，并精确到+2％。每组试验试样应不少于三个，如试样在狭小平行部分之外发生断裂，则此次测量结果应舍弃。
步骤(6)，试样采取三层叠加的方法，每层厚度不小于2mm。试样必须有足够的面积，使压针和试样接触位置距离边缘至少12mm。实验前用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭清洁试样表面，垂直平稳地把压足压在试样上，所施加的力要刚好足以使压足和试样完全接触，在1S内读数。在试样相距至少6mm的不同位置测量硬度值5次，取中位数作为测量结果。
本发明通过对老化前后试样红外光谱、TG-DSC联谱、电气性能及机械性能的测试，可以对比硅橡胶在老化过程中微观基团及化学性质的改变和宏观性能的改变；本发明通过人工加速热老化的方法，设计合理的测试步骤，综合各步骤采集的数据，将不同测试手段的结果进行对比分析，研究硅橡胶在老化过程中的降解反映，找到其微观变化与宏观变化的联系，可方便研究硅橡胶热老化前后电气、物理、化学性质及微观结构的改变，从而分析硅橡胶的热老化的机理，提高硅橡胶的耐老化特性。
以上实施例只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。
Claims (7)
1.一种电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)试样制备，将液体硅橡胶混合均匀，依次进行真空、加压、硫化、加热等处理，获得测试所需的硅橡胶试样；
(2)红外光谱测试，通过红外光谱的测试谱图中吸收峰所在的位置和大小，能够分析出材料分子式中的基团和化学键；
(3)TG-DSC测试，通过测试起始失重温度、最大裂解速率温度、总质量损失率等参数，确定硅橡胶材料的热稳定性；
(4)击穿电压测试，对硅橡胶试样进行直流击穿，统计击穿数据；
(5)拉伸强度测试，将硅橡胶试样匀称置于上下夹持器上，持续监测试样长度和力的变化；
(6)硬度测试，将硅橡胶试样的不同位置测量硬度值5次，取中位数作为测量结果。
2.根据权利要求1所述的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中将经干燥后的试样放入温度为120℃的平板硫化机压板间，加压至15MPa，保持温度和压力10min后取出，将硫化后的硅橡胶在200℃的电热干燥箱内时效处理4h。
3.根据权利要求2所述的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，所述试样的厚度为0.25mm-0.5mm。
4.根据权利要求3所述的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，取5mg-10mg老化前后的硅橡胶试样，从室温升温至600℃，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求4所述的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述液体硅橡胶制备成直径为10cm的圆形试样，高度为0.25mm。
6.根据权利要求5所述的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述夹持器的移动速度为500mm/min±50mm/min。
7.根据权利要求6所述的电缆附件硅橡胶材料热老化测试方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述硅橡胶试样采取三层叠加的方法，每层厚度不小于2mm，压针在所述硅橡胶试样的不同位置测量硬度值5次，任意两相邻测试点的距离≥6mm，取中位数作为测量结果。
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