CN104744946B - 一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备方法,其特点是将硅橡胶基料100份、补强剂20~35份、结构控制剂2~3份、色母0~0.2份、成孔剂60~150份、辐射敏化剂4~5份混炼成型后,经γ射线辐射发生交联,然后通过分段溶析成孔,干燥后即可得到耐温250℃等效时间20000h后依然可以保持优良性能的硅橡胶泡沫材料。本发明采用辐射交联配合溶析成孔法,不仅交联均匀、控制方便、节能环保,而且工艺简洁、重现性好、生产效率高,该材料在250℃下保持等效时间20000h后依然保持较高的拉伸强度、失重和纵向形变低、表面硬度和永久压缩形变略微升高,不会变脆变硬,该材料可用作高温环境中使用的填充定位、密封垫层、电缆绝缘、缓冲减震材料或部件。

Description

一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于先进高分子材料领域,具体涉及一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶泡沫材料是将硅橡胶基料经过一定形式发泡后制成的高分子弹性多孔材料,它将硅橡胶与泡沫材料的特性结为一体,不但具有耐高/低温性能、电绝缘性能、抗辐射性能、化学稳定性等,还具有高柔韧性、高弹性以及优良的耐高能冲击和隔音隔热性能(幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用.化学工业出版社,北京.2000.吴文昊,宋宏涛,黄玮,等.硅橡胶泡沫材料辐照稳定性的初步理论探索.分子科学学报,2014,30:427-431.),是理想的垫层、密封、绝缘、减振、隔音、隔热材料,在武器装备中也具有重要用途。
提高硅橡胶材料耐热等级的方法有很多,主要包括:改变主链或者侧链结构,如在侧基上引入苯基,在主链上引入硅氮结构可以大幅度提高硅橡胶的耐热性能(彭文庆,谢泽民.高热稳定性硅橡胶的研究.高分子通报,2000,1:1-8.);消除硅羟基,如通过消除补强剂表面或生胶链端含有的硅羟基来提高硅橡胶的耐热等级(郑俊萍,苏正涛,潘大海,等.白炭黑对硅橡胶耐热性能的影响.橡胶工业,1997,44(8):172-191);加入硅树脂,借助于硅树脂支化分子结构破坏硅橡胶的螺旋结构,抑制硅氧链重排从而阻碍其在高温、水、硅羟基或残余催化剂存在下的成环降解反应,降低硅橡胶的热降解速度,提高其热稳定性(魏伯荣,黄峰.硅树脂对硅橡胶耐热性能的影响.弹性体,2000,10(3):5-6.Zhao Shigui,FengShengyu.Hydrogen-containing silicone resin as the cross linking agent ofheat-curable silicone rubber.JAppl Polym Sci,2003,88(14):3066);加入添加剂,如在硅橡胶中加入少量的二氨基芘、氢醌等抗氧剂(Philips L N,Famborough,Tomas DK.Polymerica ntioxidants for elastomer and rubber.US 3557245,1971.)或Fe2O3、Fe(OH)3等耐热添加剂(武卫莉,刘伟.提高硅橡胶硫化胶耐热性能的研究.橡胶工业,2001,48:471-474.王修行.高温硫化硅橡胶的制备与耐热性能的提高.天津大学硕士论文,2007.),通过阻止侧甲基的氧化从而达到提高硅橡胶耐热性能的目的。
硅橡胶泡沫材料的制备可采用辐射交联的方法,如专利文献CN1884378A“一种开孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途”中采用的制备方法为:a.硅橡胶材料的制备:将100重量份的硅橡胶、15~80重量份的补强剂、2~15重量份的结构控制剂,采用开炼机或密炼机在室温下混炼均匀,混炼时间为8~15分钟,再将混炼好的胶料于室温下存放1~30天,于温度150~180℃热处理1~5小时,然后返炼并加入150~300重量份的成孔剂、0~4重量份的助交联剂混炼均匀,混炼时间8~15分钟,最后将混炼好的胶料于室温下模塑成型为片材;b.硅橡胶片材的辐射交联:采用60Coγ-射线源或电子静电加速器,在室温下空气中硅橡胶片材进行辐射,辐射剂量为20~100kGy,使硅橡胶发生交联反应;c.辐射交联硅橡胶的溶析成孔:将辐射交联硅橡胶放置于沸水中,水洗移出成孔剂,然后置于烘箱中,在温度40~50℃烘干,获得开孔型硅橡胶泡沫材料,制备的开孔型硅橡胶泡沫材料的拉伸强度为0.55~0.76MPa。专利文献CN1850908A“一种闭孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途”和专利文献CN101781464A“一种硅橡胶泡沫材料的制备方法”中采用的制备方法均为:a.硅橡胶胶料的制备;b.硅橡胶胶料的辐射胶料;c.辐射交联硅橡胶的发泡;d.硅橡胶发泡后的二次辐射交联,专利文献CN1850908A中制备的闭孔型硅橡胶泡沫材料的拉伸强度为1.01~1.57MPa。
上述的专利文献中,制备过程中成孔剂用量较高,中间过程复杂,耗时较长,并且需要在沸水中溶析成孔,同时制备的硅橡胶泡沫材料的拉伸强度较差,并且专利文献CN1884378A“一种开孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途”中制备得到的泡沫材料的拉伸强度为0.55~0.76MPa,低于本发明制备的耐高温泡沫材料在热老化后的拉伸强度。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果,本发明的发明人已经发现,采用辐射交联和低温洗脱溶析成孔的方法能够制备得到耐高温性良好的硅橡胶泡沫材料。基于这种发现,完成了本发明。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种耐高温型硅橡胶泡沫材料,其力学性能优异,在温度为250℃下保持等效时间20000h老化后依然保持较高的拉伸强度、同时其失重和纵向形变低、表面硬度和永久压缩形变略微升高,该材料可用作高温环境中使用的填充定位、密封垫层、电缆绝缘、缓冲减震材料等领域,在武器装备中也具有重要用途。
本发明还有一个目的是通过辐射交联和低温洗脱溶析成孔的方法,提高硅橡胶泡沫材料的生产效率,并以此获得性能优异的耐高温型硅橡胶泡沫材料。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种耐高温型硅橡胶泡沫材料,所述硅橡胶泡沫材料的配方组成按重量计为:硅橡胶基料100份、补强剂20~35份、结构控制剂2~3份、色母0~0.2份、成孔剂60~150份、辐射敏化剂4~5份。
优选的是,其中,所述硅橡胶泡沫材料的配方组成按重量计为:硅橡胶基料100份、补强剂25份、结构控制剂2份、色母0.1份、成孔剂120份、辐射敏化剂3.5份。
优选的是,其中,所述硅橡胶泡沫材料在温度为250℃下保持等效时间20000h后,其拉伸强度为0.85~0.94MPa、断裂伸长率为61.10~80.90%、失重18.63~19.91%、纵向形变2.73~6.52%、邵氏硬度20.03~30.56、压缩永久形变3.29~5.52%。
优选的是,其中,所述所述硅橡胶基料为甲基乙烯基硅橡胶;所述补强剂为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的任意一种;所述结构控制剂为高分子羟基硅油、低分子羟基硅油中的任意一种;所述色母为酞菁绿;所述成孔剂为尿素;所述辐射敏化剂为三烯丙基氰尿酸酯。
优选的是,其中,所述尿素使用前进行研磨,得到粒度在200~500μm的颗粒。
本发明的目的还可以进一步由一种耐高温型硅橡胶泡沫材料的制备方法来实现,该方法包括以下步骤:
步骤一、取硅橡胶基料100份加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5~10分钟,然后加入补强剂20~35份、结构控制剂2~3份、色母0~0.2份,混炼5~10分钟,再加入成孔剂60~150份、辐射敏化剂4~5份,继续混炼5~10分钟得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储48~72小时,之后再于室温下返炼10~15分钟,然后取返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为200~600r.min-1
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ辐射场中进行辐射交联,吸收剂量为30~60kGy,使胶料一次性完成交联,得到样品;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入70~90℃的水浴中以每分钟1~5次的震荡速度下浸泡3~5天,取出后60~90℃鼓风干燥10~15小时,随后50~70℃真空干燥20~25小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
优选的是,其中,所述所述硅橡胶基料为甲基乙烯基硅橡胶;所述补强剂为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的任意一种;所述结构控制剂为高分子羟基硅油、低分子羟基硅油中的任意一种;所述色母为酞菁绿;所述成孔剂为尿素;所述辐射敏化剂为三烯丙基氰尿酸酯。
优选的是,其中,所述尿素使用前进行研磨,得到粒度在200~500μm的颗粒。
优选的是,其中,所述步骤一中模压采用的模具为不锈钢、聚乙烯或聚四氟模具中的一种。
优选的是,其中,所述步骤二中在60Coγ辐射场中,塑封后的片材或块材的放置位置选用130~160Gy.min-1的吸收剂量率。
本发明中甲基乙烯基硅橡胶为110-1型、110-2型、110-3型和GY-131型中的任意一种,其中110-1型的分子量为50~70万、乙烯基含量0.07~0.12mol%;110-2型的分子量45~70万、乙烯基含量0.13~0.22mol%;110-3型的分子量为45~70万、乙烯基含量0.23~0.3mol%;GY-131型的分子量为35~60万,乙烯基含量0.13~4%。
本发明中气相法白炭黑由四氯化硅在氢气和氧气中燃烧生成,纯度高,粒径小,比表面积大,因此补强效果好。所得混炼硅橡胶的电性能、密封耐热性、疲劳耐久性、热空气硫化特性都非常好。沉淀法白炭黑是一种经硅酸盐与无机酸沉淀反应所获得的高比表面积、高结构、高活性的补强填充材料。
本发明本发明中结构控制剂为高分子羟基硅油、低分子羟基硅油中的任意一种,按重量份取为2~3份,每份为1mL。
本发明中采用的辐射敏化剂为市售环保型化学试剂三烯丙基氰尿酸酯,其能够在被射线辐射时产生自由基,并且三烯丙基氰尿酸酯比其他种类的辐射敏化剂性能更优,在热老化过程中不易分解。
本发明中采用色母为酞菁绿,其目的主要是向硅橡胶泡沫材料着色,保持硅橡胶泡沫材料的色泽,并且酞菁绿耐热性优于其他种类的色母,在热老化过程中不易分解。
本发明的制备方法中,步骤一中成型模具为不锈钢、聚乙烯或聚四氟模具,使用前后保持模具清洁。
本发明的制备方法中,步骤二中一次性完成交联反应,无需进行二次交联,同时吸收剂量率不受限制,兼顾时效的情况下,放置位置选用130~160Gy.min-1的吸收剂量率。
本发明的制备方法中,步骤三中浸泡和干燥过程选用常用市售仪器即可,温度稳定性不大于±1℃;成孔剂的溶析去除程度可借助称重法监测,即根据配方中的原料比例,依次称重溶析前和干燥后的重量进行计算。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明所制备的耐高温型硅橡胶泡沫材料具有优良的综合性能,泡孔细小、质地柔韧、交联密度及凝胶含量适当、拉伸强度及断裂伸长率高、拉伸及压缩永久形变低,且在温度为250℃下保持等效时间20000h热老化后依然保持较高的拉伸强度、失重和纵向形变低、表面硬度和永久压缩形变略微升高(见表1)。
(2)本发明采用辐射交联配合溶析成孔法,不仅交联均匀、控制方便、节能环保,而且工艺简洁、重现性好、生产效率高。本发明在交联阶段采用辐射法,避免了采用过氧化物硫化时体相交联程度及密度不均匀、制品性能控制较为复杂甚至需要高温等问题。本发明在成孔阶段采用低温洗脱溶析成孔法,避免了采用化学发泡时需要协调硫化与发泡速度的匹配、预交联与二次交联的剂量分配等问题,这个过程不涉及高于100℃的较高温度。
(3)本发明为一种制备耐高温型硅橡胶泡沫材料的优选方法,该方法为进一步研究多用途耐高温型硅橡胶泡沫材料提供了非常简捷且重现性很好的技术路径。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1制备的耐高温型硅橡胶泡沫材料的断面扫描电镜图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
步骤一、取甲基乙烯基硅橡胶20g加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5分钟,然后加入气相法白炭黑5g、羟基硅油0.5mL,混炼5分钟,再加入尿素30g、三烯丙基氰尿酸酯1g,继续混炼10分钟,得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储48小时,之后再于室温下将胶料返炼10分钟,然后将返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为200r.min-1;所述模压采用的模具为不锈钢;
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ单板式辐射场中吸收剂量率为130Gy.min-1的位置进行辐射交联,吸收剂量为50kGy,使胶料一次性完成交联;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入90℃的水浴中以每分钟2次的震荡速度下浸泡3天,取出后60℃鼓风干燥15小时,随后50℃真空干燥24小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
实施例2:
步骤一、取甲基乙烯基硅橡胶50g加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5分钟,然后加入沉淀法白炭黑15g、羟基硅油1mL、0.1g酞菁绿,混炼5分钟,再加入尿素35g、三烯丙基氰尿酸酯2g,继续混炼10分钟,得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储48小时,之后再于室温下将胶料返炼10分钟,在室温下,将返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为300r.min-1;所述模压采用的模具为聚乙烯;
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ单板式辐射场中吸收剂量率为160Gy.min-1的位置进行辐射交联,吸收剂量为60kGy,使胶料一次性完成交联;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入80℃的水浴中以每分钟1次的震荡速度下浸泡3.5天,取出后80℃鼓风干燥10小时,随后70℃真空干燥24小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
实施例3:
步骤一、取甲基乙烯基硅橡胶100g加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5分钟,然后加入气相法白炭黑20g、羟基硅油3mL,混炼10分钟,再加入尿素120g、三烯丙基氰尿酸酯4.5g,继续混炼10分钟,得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储72小时,之后再于室温下将胶料返炼15分钟,在室温下,将返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为400r.min-1;所述模压采用的模具为聚乙烯;
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ单板式辐射场中吸收剂量率为151Gy.min-1的位置进行辐射交联,吸收剂量为30kGy,使胶料一次性完成交联;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入80℃的水浴中以每分钟3次的震荡速度下浸泡4天,取出后70℃鼓风干燥15小时,随后50℃真空干燥25小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
实施例4:
步骤一、取甲基乙烯基硅橡胶100g加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5分钟,然后加入沉淀法白炭黑35g、羟基硅油2mL,混炼10分钟,再加入尿素100g、三烯丙基氰尿酸酯5g,继续混炼10分钟,得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储72小时,之后再于室温下将胶料返炼15分钟,在室温下,将返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为500r.min-1;所述模压采用的模具为聚四氟;
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ单板式辐射场中吸收剂量率为147Gy.min-1的位置进行辐射交联,吸收剂量为50kGy,使胶料一次性完成交联;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入80℃的水浴中以每分钟4次的震荡速度下浸泡4天,取出后90℃鼓风干燥10小时,随后70℃真空干燥20小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
实施例5:
步骤一、取甲基乙烯基硅橡胶100g加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5分钟,然后加入沉淀法白炭黑30g、羟基硅油2mL,混炼10分钟,再加入尿素100g、三烯丙基氰尿酸酯4g,继续混炼10分钟,得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储24小时,之后再于室温下将胶料返炼10分钟,在室温下,将返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为600r.min-1;所述模压采用的模具为不锈钢;
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ单板式辐射场中吸收剂量率为160Gy.min-1的位置进行辐射交联,吸收剂量为40kGy,使胶料一次性完成交联;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入70℃的水浴中以每分钟2次的震荡速度下浸泡5天,取出后80℃鼓风干燥10小时,随后60℃真空干燥20小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
实施例6:
步骤一、按重量份取甲基乙烯基硅橡胶100份加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5分钟,然后加入气相法白炭黑25份、高分子羟基硅油2份、酞菁绿0.1份,混炼10分钟,再加入尿素120份、三烯丙基氰尿酸酯3.5份,继续混炼10分钟,得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储72小时,之后再于室温下将胶料返炼15分钟,在室温下,将返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为300r.min-1
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ辐射场中进行辐射交联,吸收剂量为45kGy,使胶料一次性完成交联,得到样品;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入80℃的水浴中以每分钟2次的震荡速度下浸泡4天,取出后80℃鼓风干燥12小时,随后60℃真空干燥24小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料。
为了说明本发明的效果,发明人提供对比实验如下:
对比例1:
在本发明制备方法的步骤一中,取沉淀法白炭黑的量为15g,其余参数与实施例3中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例2:
在本发明制备方法的步骤一中,取沉淀法白炭黑的量为40g,其余参数与实施例3中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例3:
在本发明制备方法的步骤一中,取尿素的量为50g,其余参数与实施例3中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例4:
在本发明制备方法的步骤一中,取尿素的量为160g,其余参数与实施例3中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例5:
在本发明制备方法的步骤二中,选择吸收剂量为25kGy,其余参数与实施例4中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例6:
在本发明制备方法的步骤二中,选择吸收剂量为70kGy,其余参数与实施例4中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例7:
在本发明制备方法的步骤三中,转入70℃的水浴中以每分钟4次的震荡速度下浸泡2天,其余参数与实施例4中的完全相同,工艺过程也完全相同。
对比例8:
在本发明制备方法的步骤三中,转入70℃的水浴中以每分钟4次的震荡速度下浸泡6天,其余参数与实施例4中的完全相同,工艺过程也完全相同。
将实施例1~5制备得到的耐高温型硅橡胶泡沫材料进行相关性能的测试,结果如表1所示,同时将实施例1~5和对比例1~8制备的耐高温型硅橡胶泡沫材料进行等效热老化实验,实验参考标准QJ-Z164.1-86《高分子材料热老化试验方法试验导则》,根据表2所示附录A,320℃下持续老化周期为24小时,相应于外推到20000小时失效时间的温度为250~259℃,保守起见,本实验取最低温度值,即等效耐温250℃可达20000小时,等效热老化后对泡沫材料进行相关性能的测试,结果如表3和表4所示。
表1
表2:
附录A
建议的老化温度和周期(补充件)
表3
表4
从表3和表4能够看出,本发明实施例1~5制备的耐高温型硅橡胶泡沫材料在250℃下保持等效时间20000h后依然保持较高的拉伸强度、失重和纵向形变低、表面硬度和永久压缩形变略微升高,没有变脆变硬。
而对比例1中采用的沉淀法白炭黑的量低于本发明所述的范围,对比例2中采用的沉淀法白炭黑的量高于本发明所述的范围,实施例3中采用的沉淀法白炭黑的量控制在本发明所述的范围内,从表3和表4能够看出,对比例1制得泡沫材料老化后形变略高于实施例3,但拉伸强度大大降低,而对比例2制备的泡沫材料的邵氏硬度和形变均远高于实施例3,说明补强剂用量过高会使材料硬化变脆,过低则材料力学强度不足,用量在本发明所述范围内,能够得到老化后依然保持优异拉伸强度、邵氏硬度及形变均的泡沫材料。
对比例3中采用的尿素的量低于本发明所述的范围,对比例4采用的尿素的量高于本发明所述的范围,实施例3中采用的尿素的量控制在本发明所述的范围内,从表3和表4能够看出,实施例3制备的泡沫材料的表面硬度和形变均远低于对比例3和对比例4,说明当尿素用量高于和低于本发明所述的范围时,均不能得到老化后依然保持质地柔软和形变小的泡沫材料。
对比例5中采用的辐射剂量低于本发明所述的范围,对比例6采用的辐射剂量高于本发明所述的范围,实施例4中采用的辐射剂量控制在本发明所述的范围内,从表3和表4能够看出,实施例4制备的泡沫材料老化后的力学性能远高于对比例7制备的材料,而对比例6制备的泡沫材料的表面硬度和失重均远高于实施例4,且拉伸强度和断裂伸长率均降低,说明当辐射剂量低于低于本发明所述范围时,交联程度不足,而当辐射吸收剂量高于本发明所述范围时材料出现一定程度的损伤,因此,选择本发明所述范围即可达到本发明的目的。
对比例7中采用在步骤三中,转入70℃的水浴中以每分钟4次的震荡速度下浸泡2天,低于本发明所述的浸泡时间,对比例8高于本发明所述的浸泡时间,实施例4的浸泡时间控制在本发明所述的范围内,在此浸泡的目的主要是溶析去除成孔剂尿素,成孔剂的溶析去除程度可借助称重法监测,即根据配方中的原料比例,依次称重溶析前和干燥后的重量进行计算,采用此方法进行检测时,对比例7中尿素不能完全去除,不能达到实验要求,对比例8与实施例4的去除程度一样,说明采用本发明所述范围内的浸泡时间即可实现本发明的目的。
可见,本发明中采用的原料按所述配比,并且在材料的制备工艺过程中,各个参数控制在所述的范围内,所制备的硅橡胶泡沫在250℃下保持等效时间20000h后依然保持优异的性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种耐高温型硅橡胶泡沫材料,所述硅橡胶泡沫材料的配方组成按重量计为:硅橡胶基料100份、补强剂20~35份、结构控制剂2~3份、色母0~0.2份、成孔剂60~150份、辐射敏化剂4~5份;
其中,所述硅橡胶基料为甲基乙烯基硅橡胶;
所述补强剂为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的任意一种;
所述结构控制剂为高分子羟基硅油、低分子羟基硅油中的任意一种;
所述色母为酞菁绿;
所述成孔剂为尿素;所述尿素使用前进行研磨,得到粒度在200~500μm的颗粒;
所述辐射敏化剂为三烯丙基氰尿酸酯。
2.如权利要求1所述的耐高温型硅橡胶泡沫材料,其中,所述硅橡胶泡沫材料的配方组成按重量计为:硅橡胶基料100份、补强剂25份、结构控制剂2份、色母0.1份、成孔剂120份、辐射敏化剂3.5份。
3.如权利要求1所述的耐高温型硅橡胶泡沫材料,其中,所述硅橡胶泡沫材料在温度为250℃下保持等效时间20000h后,其拉伸强度为0.85~0.94MPa、断裂伸长率为61.10~80.90%、失重18.63~19.91%、纵向形变2.73~6.52%、邵氏硬度20.03~30.56、压缩永久形变3.29~5.52%。
4.一种耐高温型硅橡胶泡沫材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一、取硅橡胶基料100份加入双辊开炼机内,在室温下塑炼5~10分钟,然后加入补强剂20~35份、结构控制剂2~3份、色母0~0.2份,混炼5~10分钟,再加入成孔剂60~150份、辐射敏化剂4~5份,继续混炼5~10分钟得到胶料,然后将所述胶料在室温下静储48~72小时,之后再于室温下返炼10~15分钟,然后取返炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为200~600r.min-1
步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于60Coγ辐射场中进行辐射交联,吸收剂量为30~60kGy,使胶料一次性完成交联,得到样品;
步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,置入70~90℃的水浴中以每分钟1~5次的震荡速度下浸泡3~5天,取出后60~90℃鼓风干燥10~15小时,随后50~70℃真空干燥20~25小时,得到耐高温型硅橡胶泡沫材料;
其中,所述硅橡胶基料为甲基乙烯基硅橡胶;
所述补强剂为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的任意一种;
所述结构控制剂为高分子羟基硅油、低分子羟基硅油中的任意一种;
所述色母为酞菁绿;
所述成孔剂为尿素;所述尿素使用前进行研磨,得到粒度在200~500μm的颗粒;
所述辐射敏化剂为三烯丙基氰尿酸酯。
5.如权利要求4所述的耐高温型硅橡胶泡沫材料的制备方法,其中,所述步骤一中模压采用的模具为不锈钢、聚乙烯或聚四氟模具中的一种。
6.如权利要求4所述的耐高温型硅橡胶泡沫材料的制备方法,其中,所述步骤二中在60Coγ辐射场中,塑封后的片材或块材的放置位置选用130~160Gy.min-1的吸收剂量率。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105331119A (zh) * 2015-12-08 2016-02-17 苏州市享乐惠信息科技有限公司 一种新型发泡硅胶板
CN106349709A (zh) * 2016-08-24 2017-01-25 江苏天辰新材料股份有限公司 一种低密度微孔发泡硅橡胶及其制备方法
CN107490526B (zh) * 2017-09-06 2023-08-22 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法
CN112662186B (zh) * 2020-12-10 2023-01-17 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 耐热抗压型硅橡胶泡沫材料及其制备方法
CN116606552A (zh) * 2022-02-09 2023-08-18 海南摩尔兄弟科技有限公司 疏水多孔硅橡胶及其制备方法、雾化器及电子雾化装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850908A (zh) * 2006-06-01 2006-10-25 四川大学 一种闭孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途
CN1884378A (zh) * 2006-06-05 2006-12-27 四川大学 一种开孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途
CN101781464A (zh) * 2010-03-22 2010-07-21 吴江朗科化纤有限公司 一种硅橡胶泡沫材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850908A (zh) * 2006-06-01 2006-10-25 四川大学 一种闭孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途
CN1884378A (zh) * 2006-06-05 2006-12-27 四川大学 一种开孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途
CN101781464A (zh) * 2010-03-22 2010-07-21 吴江朗科化纤有限公司 一种硅橡胶泡沫材料的制备方法

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