CN105504826B - 一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种功能性橡胶材料及其生产技术领域，涉及一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法。它是由以下物质组成：苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂混合而成。按配比称取上述各组份，混炼均匀，制成柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料；然后将柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料放入模腔中，在平板硫化机上进行一段硫化，或利用硅橡胶挤出机通过特制的口模挤出硫化成型，最后将一段硫化后的制品在电热鼓风干燥箱中进行二段硫化即可。本发明所制备的硅橡胶硬度(邵尔A型)小于25度，强度大于6.5Mpa，制备方法简单，成本较低，经济性好。

Description

一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于特种功能性橡胶材料及其生产技术领域，涉及一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法。
背景技术
由活动体、固定体及柔性接头组成的柔性喷管是推力矢量控制的一种重要方式。以柔性喷管发动机为基础的运载器可望作为一个空间运输工具的助推器用于载人航天、空间站物资运输、星际运输、登月运输、卫星搭载等重要的航天领域。而以柔性喷管发动机为基础的运载器可望应用于大型战略导弹、小型防空、反导、潜射导弹等。柔性接头是柔性喷管的核心部件，由若干同心的环状球体橡胶层、增强件、前后法兰层叠组成，具备轻质、小力矩、宽温域(+60℃～-40℃)使用范围的特性。
为满足柔性接头宽温域的使用条件，硅橡胶弹性材料是柔性接头的首选。以柔性接头，尤其是小型柔性接头为基础的柔性喷管技术的进步和广泛应用，对柔性接头的弹性比力矩要求越来越小，这就导致了柔性接头用硅橡胶材料要有更低的硬度。目前，柔性接头用硅橡胶材料的邵氏硬度一般在35度，如李胜华[1]等(李胜华,何永祝,张劲松,等.柔性接头用低模量硅橡胶配方及界面粘接技术研究)研制的柔性接头用硅橡胶，已不能满足小型柔性接头对硅橡胶低硬度的技术要求。一些室温硫化硅橡胶材料、密封用的硅橡胶腻子等橡胶材料的邵氏硬度低于25度，有的甚至只有十几度，但其力学拉伸强度只有1MPa～2MPa，或者是低于1MPa。随着硅橡胶硬度的下降，尤其是低于邵氏硬度25度时，其力学性能下降较多而无法使用或使用寿命很短，这是很不经济的。
发明内容
本发明的目的是针对柔性接头，尤其是小型柔性接头用低硬度硅橡胶而研制的一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术措施来实现的：
硅橡胶材料由苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂混合而成，各组分的配比如下：
苯基硅橡胶100份，其中，苯基含量为3％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万；
乙基硅橡胶15～30份，其中，乙基含量为5％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万；
白炭黑 20～50份
结构控制剂 5～10份
低模量添加剂 3～10份，该低模量添加剂为长链烷基硅油，分子结构如下：
其中：n＝5-15；m＝5-15
助交联剂 2～6份，助交联剂为多乙烯基硅油，乙烯基含量5％-10％；
着色剂 0.2～5份
过氧化物交联引发剂 0.6～2份。
所述的白炭黑为比表面积大于100m2/g的气相法白炭黑。
所述的结构控制剂为六甲基环三硅氮烷、六甲基二硅氮烷或羟基硅油中的一种。
所述的着色剂为氧化铁、钛白粉、铬绿或炭黑中的一种。
所述的过氧化物交联引发剂为:2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、双叔丁过氧异丙基苯中的一种。
制备权利要求1所述的柔性接头用硅橡胶材料方法如下：
胶料的混炼：按配比称取苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂，在两辊炼胶机或捏合机上混炼均匀，制成柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料，出片待用；
胶料的硫化成型：将柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料放入模腔中，在平板硫化机上进行一段硫化，硫化温度160～180℃；或利用挤出机挤出成型，该成型模设置有带电加热装置，其温度控制在100～500℃；然后将一段硫化后的制品在电热鼓风干燥箱中进行200℃二段硫化即可；其成型的橡胶材料形状根据需要制成。
胶料的混炼在双辊炼胶机上进行或在捏合机中进行。
本发明具有的优点和有益效果，
本发明利用长链烷基硅油作为低模量添加剂，有效地降低硅橡胶材料的硬度，通过助交联剂来改善硅橡胶材料的力学强度，使研制的硅橡胶材料在硬度降低的同时仍保持了原有的力学强度。
本发明以苯基硅橡胶为基胶，其中，苯基含量为3％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万，满足小型柔性接头用硅橡胶材料对力学性能的要求。利用乙基硅橡胶15～30份，其中，乙基含量为5％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万，改善苯基硅橡胶的高低温性能，保持橡胶材料在-40℃～+60℃温度范围的性能稳定。
1、选择长链烷基硅油来降低硅橡胶的硬度，长链烷基硅油添加量少，价格低廉，经济性好；
2、该低硬度高强度硅橡胶材料，在-40℃～+60℃温度范围内能保持较低的硬度；
3、控制各组分的配比达到低硬度和力学性能的平衡，实现了硅橡胶在小于25度硬度的情况下，拉伸强度大于6.5MPa。
该材料经热硫化成型后硬度小于25度，强度大于6.5MPa，制备方法简单，成本较低，经济性好。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案进一步地详述：
一种添加低模量添加剂的柔性接头用低硬度高强度硅橡胶材料，其特征在于它是由苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂混合而成。各组分的配比如下：
所述的苯基硅橡胶的苯基含量为3％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万。
所述的乙基硅橡胶的乙基含量为5％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万。
所述的白炭黑为比表面积大于100m2/g的气相法白炭黑。
所述的低模量添加剂，该低模量添加剂为长链烷基硅油，分子结构如下：
其中：n＝5-15；m＝5-15
所述的结构控制剂为六甲基环三硅氮烷、六甲基二硅氮烷、羟基硅油。
所述的助交联剂为多乙烯基硅油，乙烯基含量5％-10％。
所述的着色剂为氧化铁、钛白粉、铬绿、炭黑等。
所述的过氧化物交联引发剂为:2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷(双二五)、过氧化二异丙苯(DCP)、双叔丁过氧异丙基苯(BIPB)。
所述的柔性接头用低硬度高强度硅橡胶的制备方法，其特征在于其制备的方式如下：
(1)胶料的混炼：按配比称取苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂，在两辊炼胶机或捏合机上混炼均匀，制成柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料，出片待用；
(2)胶料的硫化成型：将柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料放入模腔中，在平板硫化机上进行一段硫化，硫化温度160～180℃；或利用挤出机通过特制的成型模挤出成型，该成型模设置有带电加热装置，其温度控制在100～500℃。然后将一段硫化后的制品在电热鼓风干燥箱中进行200℃二段硫化即可。其成型的橡胶材料可根据需要制成多种形状。
所述的柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料的制备方法，其特征在于胶料的混炼可以在双辊炼胶机上进行，也可以在捏合机中进行。
实施例一
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶30份，气相法白炭黑A-380 50份，六甲基环三硅氮烷10份，长链烷基硅油10份，多乙烯基硅油2份，铬绿0.5份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，0.6。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T 528-2009,GB/T 531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
实施例二
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶15份，气相法白炭黑A-380 20份，六甲基环三硅氮烷6份，长链烷基硅油3份，多乙烯基硅油6份，铬绿1份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，2份。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T 528-2009,GB/T 531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
实施例三
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶20份，气相法白炭黑A-200 40份，羟基硅油10份，长链烷基硅油8份，多乙烯基硅油3份，铁红5份，过氧化二异丙苯，1份。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T 528-2009,GB/T 531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
实施例四
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶25份，气相法白炭黑A-200 25份，六甲基二硅氮烷5份，长链烷基硅油3份，多乙烯基硅油4份，钛白粉5份，双叔丁过氧异丙基苯，2份。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T528-2009,GB/T531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
实施例五
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶18份，气相法白炭黑A-380 30份，羟基硅油8份，长链烷基硅油5份，多乙烯基硅油5份，炭黑0.2份，双叔丁过氧异丙基苯，1.2份。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T528-2009,GB/T531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
对比例一
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶15份，气相法白炭黑A-200 40份，羟基硅油8份，长链烷基硅油5份，铁红0.2份，双叔丁过氧异丙基苯，1.5份。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T 528-2009,GB/T 531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
对比例二：
配方组成：苯基硅橡胶100份，乙基硅橡胶30份，气相法白炭黑A-380 30份，六甲基二硅氧烷5份，多乙烯基硅油2份，铬绿0.2份，双叔丁过氧异丙基苯，1.5份。按配比和上述制备工艺制备出满足表中各种性能测试的试片。然后按GB/T 528-2009,GB/T 531.1-2008测量硅橡胶硫化胶试样的物理机械性能，结果见表1。
由上述实施例和对比例可以看出，采用本发明技术方案制备的材料具有以下特点：
(1)该材料具有硬度低、强度高的特点；
(2)该材料在-40℃～+60℃温度范围内能保持较低的硬度；
(3)制备方法简单，成本较低，具有经济性。

Claims (7)

1.一种柔性接头用硅橡胶材料，其特征在于，硅橡胶材料由苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂混合而成，各组分的配比如下：
苯基硅橡胶100份，其中，苯基含量为3％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万；
乙基硅橡胶15～30份，其中，乙基含量为5％-30％，乙烯基含量为0.05％-0.5％，分子量为40-100万；
白炭黑 20～50份
结构控制剂 5～10份
低模量添加剂 3～10份，该低模量添加剂为长链烷基硅油，分子结构如下：
其中：n＝5-15；m＝5-15
助交联剂 2～6份，助交联剂为多乙烯基硅油，乙烯基含量5％-10％；
着色剂 0.2～5份
过氧化物交联引发剂 0.6～2份。
2.如权利要求1所述的一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述的白炭黑为比表面积大于100m2/g的气相法白炭黑。
3.如权利要求1所述的一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述的结构控制剂为六甲基环三硅氮烷、六甲基二硅氮烷或羟基硅油中的一种。
4.如权利要求1所述的一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述的着色剂为氧化铁、钛白粉、铬绿或炭黑中的一种。
5.如权利要求1所述的一种柔性接头用硅橡胶材料及其制备方法，其特征在于，所述的过氧化物交联引发剂为:2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、双叔丁过氧异丙基苯中的一种。
6.一种制备权利要求1所述的柔性接头用硅橡胶材料方法，其制备的方式如下：
(1)胶料的混炼：按配比称取苯基硅橡胶、乙基硅橡胶、白炭黑、结构控制剂、低模量添加剂、助交联剂、着色剂和过氧化物交联引发剂，在两辊炼胶机或捏合机上混炼均匀，制成柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料，出片待用；
(2)胶料的硫化成型：将柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料放入模腔中，在平板硫化机上进行一段硫化，硫化温度160～180℃；或利用挤出机挤出成型，该成型模设置有带电加热装置，其温度控制在100～500℃；然后将一段硫化后的制品在电热鼓风干燥箱中进行200℃二段硫化即可；其成型的橡胶材料形状根据需要制成。
7.根据权利要求6所述的柔性接头用低硬度高强度硅橡胶胶料的制备方法，其特征在于，胶料的混炼在双辊炼胶机上进行或在捏合机中进行。
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