CN107216658A - 耐水硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐水硅橡胶及其制备方法，该耐水硅橡胶包括如下重量份的原料：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、耐水改性剂0.1‑10份、填料20‑100份、防结构化剂1‑10份、硫化剂0.5‑3；所述耐水改性剂选自氧化钙和/或聚乙二醇。上述耐水硅橡胶采用氧化钙、聚乙二醇或两者配合物对甲基乙烯基硅橡胶生胶进行改性，并通过两段硫化的方式制备出高耐水性硅橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制品技术领域，特别是涉及一种耐水硅橡胶及其制备方法。
背景技术
虽然硅橡胶具有较好的耐水性及疏水性，但由于硅橡胶的补强填料及部分添加剂具有一定的亲水性，因此未经改性的硅橡胶在自然条件下仍会有一定的吸水率，其耐水性能和耐电压击穿性能也较差。
目前，硅橡胶耐水性能的应用研究较多，有通过使用硅烷偶联剂对填料进行表面处理，提高硅橡胶的憎水性，进而提高硅橡胶的耐水性能。该方法需要先对填料进行表面处理，需增加生产设备投入，增加生产工序，进而降低生产效率。有通过添加硬脂酸来改善硅橡胶耐水性能的，但该方法主要针对硅橡胶基本物理性能的耐水性能改善，并未涉及硅橡胶耐电压击穿方面的耐水性能改善。
由于硅橡胶具有优异的耐电压击穿性能，因此被广泛作为绝缘材料应用于电力行业。电力行业对绝缘材料的含水率有较高的要求，硅橡胶含水率过高将不能满足电力行业对绝缘材料的性能要求。
因此需要对硅橡胶耐水性能进行改善，使硅橡胶能够更广泛的应用于电力行业。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种耐水硅橡胶。
具体的技术方案如下：
一种耐水硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述耐水改性剂选自氧化钙和/或聚乙二醇。
在其中一些实施例中，所述耐水改性剂为氧化钙和聚乙二醇。
在其中一些实施例中，所述耐水改性剂为重量份比为50:1-4的氧化钙和聚乙二醇。
在其中一些实施例中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为40-80万，其中乙烯基的摩尔百分含量为0.08-0.3％。
在其中一些实施例中，所述防结构化剂选自α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二苯基硅二醇、二烃基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、侧链羟基硅氧烷低聚物、多羟基线性甲基硅氧烷低聚物中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述填料选自气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅藻土、石英粉、高岭土、硅微粉或碳酸钙中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述硫化剂选自2，4-过氧化二氯苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供上述耐水硅橡胶的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将甲基乙烯基硅橡胶生胶、填料、防结构化剂加入捏合机，于50-200℃条件下捏合0.5-4h；再于50-200℃、(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内，再捏合0.5-4h，冷却至室温，得无硫化剂混炼胶；
将所述无硫化剂混炼胶与耐水改性剂、硫化剂在双辊开炼机上进行薄通3-5次，得含硫化剂混炼胶；
将所述含硫化剂混炼胶，通过平板硫化机进行第一次硫化，得第一次流化硅橡胶；
将所述第一次硫化硅橡胶置于烘箱中进行二次硫化，即得所述耐水硅橡胶。
在其中一些实施例中，所述第一次硫化的工艺参数为：平板硫化的温度为100-140℃，硫化时间为3-20min。
在其中一些实施例中，所述二次硫化的工艺参数为：二次硫化的温度为150-250℃，二次硫化的时间为1-20h。
上述耐水硅橡胶具有如下有益效果：
(1)上述耐水硅橡胶采用氧化钙、聚乙二醇或两者配合物等对甲基乙烯基硅橡胶生胶进行改性，并通过两段硫化的方式制备了高耐水性硅橡胶。
(2)上述耐水硅橡胶能满足拉伸强度≥7.5MPa，扯断伸长率≥350％，并且能在高温水处理后达到较高的耐电压击穿保持率，提高了硅橡胶在使用过程中的绝缘性能保持率，扩展了硅橡胶的可应用环境和应用范围。
(3)上述耐水硅橡胶生产工艺简单，成品不含有毒有害物质和易挥发物质，可广泛应用于电力等高耐水性和高绝缘性能要求的应用领域。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本实施例所使用的原料均可市售购得。
甲基乙烯基硅橡胶生胶购自蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂，乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万。
实施例1：
本实施例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入40份气相法白炭黑(比表面积：300m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶Ⅰ。将混炼胶Ⅰ冷却至室温，在100份混炼胶中加入5份氧化钙，1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶Ⅱ。将含硫化剂的混炼胶Ⅱ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅰ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
实施例2：
本实施例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入40份气相法白炭黑(比表面积：300m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶Ⅲ。将混炼胶Ⅲ冷却至室温，在100份混炼胶中加入0.2份聚乙二醇(熔点49℃，羟值54-59)，1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶Ⅳ。将含硫化剂的混炼胶Ⅳ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅱ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
实施例3：
本实施例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入40份气相法白炭黑(比表面积：300m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶Ⅴ。将混炼胶Ⅴ冷却至室温，在100份混炼胶中加入2.5份氧化钙，0.1份聚乙二醇(熔点49℃，羟值54-59)，1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶Ⅵ。将含硫化剂的混炼胶Ⅵ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅲ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
实施例4：
本实施例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入40份气相法白炭黑(比表面积：300m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶Ⅶ。将混炼胶Ⅶ冷却至室温，在100份混炼胶中加入5份氧化钙，0.2份聚乙二醇(熔点49℃，羟值54-59)，1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶Ⅷ。将含硫化剂的混炼胶Ⅷ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅳ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
实施例5：
本实施例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入45份沉淀法白炭黑(比表面积：150m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶Ⅸ。将混炼胶Ⅸ冷却至室温，在100份混炼胶中加入5份氧化钙，1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶Ⅹ。将含硫化剂的混炼胶Ⅹ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅴ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
对比例1：
本对比例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入40份气相法白炭黑(比表面积：300m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶Ⅺ。将混炼胶Ⅺ冷却至室温，在100份混炼胶中加入1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶Ⅻ将含硫化剂的混炼胶Ⅻ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅵ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
对比例2：
本对比例一种耐水硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
在100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基摩尔分数：0.16％，平均分子量约：70万)中加入45份沉淀法白炭黑(比表面积：150m2/g)，10份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(黏度：30mPa.s)，在捏合机中充分混炼2小时，再在170℃，常压条件下混炼4小时。最后在170℃，维持真空度在(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内继续混炼2小时，制得不含硫化剂的混炼胶ⅩⅢ。将混炼胶ⅩⅢ冷却至室温，在100份混炼胶中加入1份硫化剂2，4-过氧化二氯苯甲酰，混炼均匀后在双辊开炼机上混炼薄通5次，制得含硫化剂的混炼胶ⅩⅣ。将含硫化剂的混炼胶ⅩⅣ通过平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为10min，制备厚度为1mm的硅橡胶一段硫化样片，将以上一段硫化硅橡胶样片放入温度为200℃的烘箱中进行二次硫化，二次硫化时间为4小时，制得成品高温硫化硅橡胶样片Ⅶ。样片冷却停放后进行相关性能检测，结果列于表1。
表1各实施例和对比例产品性能
由表1对比例1和对比例2可知，未改性的高温硫化硅橡胶在沸水中浸泡1小时后耐电压击穿性能发生明显下降，而实施例1-实施例5中硅橡胶样品在沸水中浸泡1小时耐电压击穿性能不变化或变化较小，氧化钙或聚乙二醇能有效改善硅橡胶的耐水性能，有效地保证硅橡胶的耐电压击穿性能。对此实施例1、实施例2和实施例3、实施例4可知，氧化钙和聚乙二醇共用可以更好的改善硅橡胶的耐水性能，并更好的保持硅橡胶的耐电压击穿性能。对比实施例1和实施例5可知，气相法白炭黑比沉淀法白炭黑更能有效保持硅橡胶的抗电压击穿性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种耐水硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：
所述耐水改性剂选自氧化钙和/或聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的耐水硅橡胶，其特征在于，所述耐水改性剂为氧化钙和聚乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的耐水硅橡胶，其特征在于，所述耐水改性剂为重量份比为50:1-4的氧化钙和聚乙二醇。
4.根据权利要求1或2所述的耐水硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为40-80万，其中乙烯基的摩尔百分含量为0.08-0.3％。
5.根据权利要求1或2所述的耐水硅橡胶，其特征在于，所述防结构化剂选自α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二苯基硅二醇、二烃基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、侧链羟基硅氧烷低聚物、多羟基线性甲基硅氧烷低聚物中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的耐水硅橡胶，其特征在于，所述填料选自气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅藻土、石英粉、高岭土、硅微粉或碳酸钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的耐水硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂选自2，4-过氧化二氯苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或几种。
8.权利要求1-7任一项所述的耐水硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲基乙烯基硅橡胶生胶、填料、防结构化剂加入捏合机，于50-200℃条件下捏合0.5-4h；再于50-200℃、(-0.10MPa)-(-0.08MPa)范围内，再捏合0.5-4h，冷却至室温，得无硫化剂混炼胶；
将所述无硫化剂混炼胶与耐水改性剂、硫化剂在双辊开炼机上进行薄通3-5次，得含硫化剂混炼胶；
将所述含硫化剂混炼胶，通过平板硫化机进行第一次硫化，得第一次流化硅橡胶；
将所述第一次硫化硅橡胶置于烘箱中进行二次硫化，即得所述耐水硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一次硫化的工艺参数为：平板硫化的温度为100-140℃，硫化时间为3-20min。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述二次硫化的工艺参数为：二次硫化的温度为150-250℃，二次硫化的时间为1-20h。
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