CN103146005A

CN103146005A - 一种氟硅橡胶及其制备方法

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Publication number: CN103146005A
Application number: CN2013101051646A
Authority: CN
Inventors: 戚云霞; 刘万利; 侯国平; 徐义全
Original assignee: CHINA-KINWA HIGH TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: CHINA-KINWA HIGH TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-03-28
Filing date: 2013-03-28
Publication date: 2013-06-12

Abstract

本发明提供一种氟硅橡胶的制备方法为：将5～10重量份的防老耐热添加剂、2～5重量份的结构控制剂、20～30重量份的硅橡胶混炼胶和开炼薄通后的50～70重量份的氟橡胶生胶混合均匀后，加入3～6重量份的增塑剂和5～8重量份着色剂混炼，薄通后得到母料；将所述母料进行电子辐照，得到氟硅橡胶。本发明还提供了上述方法制备的氟硅橡胶。本发明采用电子辐照的方法使混炼得到的母料交联，得到性能优异的氟硅橡胶，无需复杂的硫化过程。制备工艺简单。同时，本发明采用的主要原料为氟橡胶生胶和硅橡胶混炼胶，成本低廉且容易获得。实验结果表明，本发明电子辐照方法得到的氟硅橡胶完全符合氟硅橡胶制品的性能要求。

Description

一种氟硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及橡胶领域，特别涉及氟硅橡胶及其制备方法。

背景技术

氟硅橡胶是至今应用最普遍的氟硅系列新材料。由于氟是电负性最强的元素，其与碳原子连接成的C-F键相当稳定，耐热性也较高。将氟元素引入硅氧烷中，不但具有硅氧烷优越的耐热性、耐候性、憎水性及脱膜性，而且具有含氟化合物的防水、耐油和耐溶剂性等性能。因此，氟硅橡胶可以在-60～200℃的温度区域中使用，而且具有耐油、耐溶剂性等优良的性能。氟硅橡胶已经应用于宇航、飞机、汽车、石油化工、机械、人工器官等重要工业部门及国防、交通运输、医学、电子电器等领域。

氟硅橡胶的种类很多，目前大规模生产的氟硅橡胶是由硅氧键形成主链，而硅原子上带有甲基和3,3,3-三氟丙烯基的γ-三氟丙甲基硅氧烷高分子聚合物。氟硅橡胶的加工过程为：将氟硅生胶依次经过混炼、挤出、压延、粘合和硫化，得到交联的氟硅橡胶。氟硅生胶比较柔软，具有一定的可塑性。对于高温硫化氟硅橡胶胶料，若用白炭黑作为补强剂，要进行二段硫化，采用炭黑作为填料则不必。一段硫化普遍采用平板加压硫化，温度在110～170℃之间，硫化时间在30分钟以下。二段硫化温度在电热鼓风箱中进行，采用逐步升温的方式，达到200～250℃后保持恒温，时间在数小时至数十小时不等。但是，随着三氟丙烯基的引入，硫化困难。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种氟硅橡胶的制备方法，避免硫化过程，方法简单。

本发明公开了一种氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

将5～10重量份的防老耐热添加剂、2～5重量份的结构控制剂、20～30重量份的硅橡胶混炼胶和开炼薄通后的50～70重量份的氟橡胶生胶混合均匀后，加入3～6重量份的增塑剂和5～8重量份着色剂混炼，薄通后得到母料；

将所述母料进行电子辐照，得到氟硅橡胶。

优选的，所述电子辐照的强度为150～200KGy。

优选的，所述混合的温度为180～220℃。

优选的，所述混炼的时间为15～20分钟。

优选的，所述氟橡胶生胶为AM50生胶。

优选的，所述防老耐热添加剂为活性氧化镁和活性氧化钙的混合物，所述活性氧化镁和活性氧化钙的质量比为（1～2）:1。

优选的，所述结构控制剂为二苯基硅二醇。

优选的，所述增塑剂为硬脂酸锌。

优选的，所述增塑剂为耐磨炭黑。

本发明还公开了一种氟硅橡胶，由以下组分经过电子辐照得到：

50～70重量份的氟橡胶生胶；

20～30重量份的硅橡胶混炼胶；

5～10重量份的防老耐热添加剂；

2～5重量份的结构控制剂；

3～6重量份的增塑剂；

5～8重量份的着色剂。

与现有技术相比，本发明将防老耐热添加剂、结构控制剂、硅橡胶混炼胶、氟橡胶生胶、增塑剂和着色剂混炼薄通得到的母料进行电子辐照，得到氟硅橡胶。本发明采用电子辐照的方法使混炼得到的母料交联，得到性能优异的氟硅橡胶，无需复杂的硫化过程。制备工艺简单。同时，本发明采用的主要原料为氟橡胶生胶和硅橡胶混炼胶，成本低廉且容易获得。实验结果表明，本发明电子辐照方法得到的氟硅橡胶完全符合氟硅橡胶制品的性能要求。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

将所述母料进行电子辐照，得到氟硅橡胶。

本发明以硅橡胶混炼胶和氟橡胶生胶为主要的原料，以防老耐热添加剂、结构控制剂、增塑剂和着色剂为填料制备氟硅橡胶。

所述硅橡胶混炼胶来源广泛，价格便宜，由市场购得即可，优选为迈图高新材料集团生产的型号为1610的混炼胶。所述硅橡胶混炼胶的用量为20～30重量份，优选为22～28重量份。

所述氟橡胶生胶来源广泛，价格便宜，由市场购得即可，优选为AM50生胶。所述氟橡胶生胶的用量为50～70重量份，优选为55～65重量份。所述氟橡胶生胶在制备母料前，经过开炼及薄通，以降低橡胶的门尼粘度，提高工艺操作与加工性能。本发明对开炼薄通的方法没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方式即可。

所述防老耐热添加剂优选为活性氧化镁和活性氧化钙的混合物，所述活性氧化镁和活性氧化钙的质量比为（1～2）:1。所述防老耐热添加剂的用量优选为5～10重量份，优选为6～8重量份。

所述结构控制剂的作用为防止、延迟或减少硅橡胶结构化倾向，降低硅橡胶的凝胶含量，从而改善故意橡胶的加工性能。所述结构控制剂优选为含有羟基或硼原子的低分子有机硅化合物，更优选为二苯基硅二醇或甲基苯基二乙氧基硅烷，最优选为二苯基硅二醇。所述结构控制剂的用量为2～5重量份，优选为3～4重量份。本发明对结构控制剂的来源没有特殊限制，市场购得即可。

所述增塑剂可解决氟硅橡胶粘度过大的问题，优选为硬脂酸锌。所述增塑剂的来源没有特殊限制，由市场购得即可，所述增塑剂的用量为3～6重量份，优选为3～5重量份。

所述着色剂优选为耐磨炭黑N330，能够赋予胶料较好的枪神性能、抗撕裂性性能和弹性。本发明对所述着色剂的来源没有特殊限制，由市场购得即可。所述着色剂的用量为5～8重量份，优选为6～7重量份。

在本发明中，首先将防老耐热添加剂、结构控制剂、20～30重量硅橡胶混炼胶和开炼薄通后的氟橡胶生胶混合均匀，所述混合的温度优选为180～220℃。然后加入增塑剂和着色剂进行混炼，薄通后得到母料。所述混炼的温度优选为180～220℃，所述混炼的时间为15～20分钟。所述薄通优选为2～5次。

得到母料后，对所述母料进行电子辐照。所述母料经电子辐照后，发生了交联反应，将氟原子引入硅氧链中，无需硫化过程，即可得到性能优异的氟硅橡胶。所述电子辐照的强度优选为150～200KGy，更优选为160～180KGy。

本发明还提供了一种氟硅橡胶，由以下组分经过电子辐照得到：

50～70重量份的氟橡胶生胶；

20～30重量份的硅橡胶混炼胶；

5～10重量份的防老耐热添加剂；

2～5重量份的结构控制剂；

3～6重量份的增塑剂；

5～8重量份的着色剂。

所述氟硅橡胶由上述技术方案所述的制备方法得到。

对所述氟硅橡胶进行性能测试，结果表明，本发明的氟硅橡胶的力学性能及耐油性能均可达到氟硅橡胶制品的性能要求，与经过硫化交联得到的氟硅橡胶性能相似。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的氟硅橡胶及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

以下实施例中使用的氟橡胶生胶为上海东氟化工科技有限公司型号AM50的产品。硅橡胶混炼胶为迈图高新材料集团，型号为1610的硅橡胶混炼胶；耐磨炭黑为上海卡博特化工有限公司，型号N330的产品。

实施例1

将500g的氟橡胶生胶，开炼薄通之后，加入200g的硅橡胶混炼胶，50g活性氧化镁，30g的活性氧化钙，20g的二苯基硅二醇，在180℃混料均匀后，加入30g硬脂酸，50g耐磨炭黑N330混炼15-20分钟，薄通3遍，得到氟硅橡胶的母料；将其用油压机压片，用电子加速器辐照150KGy，便得到辐射交联氟硅橡胶。

实施例2

将500g的氟橡胶生胶，开炼薄通之后，加入300g的硅橡胶混炼胶，50g活性氧化镁，30g的活性氧化钙，50g的二苯基硅二醇，在180℃混料均匀后，加入40g硬脂酸，60g耐磨炭黑N330混炼15-20分钟，薄通3遍，得到氟硅橡胶的母料；将其用油压机压片，用电子加速器辐照180KGy，便得到辐射交联氟硅橡胶。

实施例3

将700g的氟橡胶生胶，开炼薄通之后，加入250g的硅橡胶混炼胶，50g活性氧化镁，50g的活性氧化钙，20g的二苯基硅二醇，在180℃混料均匀后，加入60g硬脂酸，100g耐磨炭黑N330混炼15-20分钟，薄通3遍，得到氟硅橡胶的母料；将其用油压机压片，用电子加速器辐照200KGy，便得到辐射交联氟硅橡胶。

所制备样品的性能参数如表1所示。

表1各实施例制备的氟硅橡胶的性能参数

由表1可以明显看出，本发明上述3个实施例所得到的氟硅橡胶均可达到经过硫化交联制备的氟硅橡胶的性能要求，完全符合氟硅橡胶制品的性能要求，可以用于制备氟硅橡胶制品。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

将所述母料进行电子辐照，得到氟硅橡胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电子辐照的强度为150～200KGy。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为180～220℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混炼的时间为15～20分钟。

5.根据权利要求1所述的氟硅橡胶，其特征在于，所述氟橡胶生胶为AM50生胶。

6.根据权利要求1所述的氟硅橡胶，其特征在于，所述防老耐热添加剂为活性氧化镁和活性氧化钙的混合物，所述活性氧化镁和活性氧化钙的质量比为（1～2）:1。

7.根据权利要求1所述的氟硅橡胶，其特征在于，所述结构控制剂为二苯基硅二醇。

8.根据权利要求1所述的氟硅橡胶，其特征在于，所述增塑剂为硬脂酸锌。

9.根据权利要求1所述的氟硅橡胶，其特征在于，所述增塑剂为耐磨炭黑。

10.一种氟硅橡胶，由以下组分经过电子辐照得到：

50～70重量份的氟橡胶生胶；

20～30重量份的硅橡胶混炼胶；

5～10重量份的防老耐热添加剂；

2～5重量份的结构控制剂；

3～6重量份的增塑剂；

5～8重量份的着色剂。