CN104324692A - 一种能消除甲醛的活性炭的制备方法 - Google Patents

一种能消除甲醛的活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能消除甲醛的活性炭的制备方法。该方法采用活性炭作为吸附材料，通过表面活性剂对所述活性炭进行改性；再用甲醛捕捉剂对改性后的活性炭进行负载处理；通过常温或冷冻干燥负载后的活性炭，制备得到能消除甲醛的活性炭。本发明制备的消除甲醛的活性炭，生产与使用简单，效果明显。

Description

一种能消除甲醛的活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种消除甲醛的材料的制备方法，特别涉及一种能消除甲醛的活性炭的制备方法。
背景技术
甲醛是一种全身性毒物，它会降低机体各个器官的抗氧化能力，从而导致器官的氧化损伤，并且浓度越高损伤越严重。室内的甲醛污染主要来源于家具、建筑来源、织物、木制品填料、化妆品、清洁剂和个人用品等。目前，国内外采取了多种方法来治理室内甲醛的污染，这些净化技术总结起来主要有：吸附技术、光催化技术、空气负离子技术、化学中和技术、臭氧氧化技术、生物技术、常温催化氧化技术、材料封闭技术等。这些技术中各有各的优点，如光催化技术能降解室内甲醛，但由于其在室内，能产生光催化作用的光较少，效果有限；采用负离子技术和臭氧技术也是不错的方法，但是要使空气中产生合适量的负离子或臭氧是需要合适的条件的；化学中和技术和常温催化氧化是好的方法，在一般情况下就能消除甲醛；利用生物技术是一种较好的方法，使用条件和产生的效果都较为有限；利用材料封闭技术不能彻底的隔绝有害物，被减缓释放有害物的持续时间会更久；而采用吸附技术是当前的主流净化技术之一，它因较少受到其他使用的条件的影响，而被广泛的应用。
常用吸附为甲醛的一般使用活性炭、竹炭等多孔材料。活性炭种类较多，目前被广泛应用于各种不同的领域，但其主要的性能还是其吸附作用。由于其具有多孔性，对很多的物质具有很好的吸附性，因此可被用于吸附有害气体，治理室内空气污染问题。但对于普通的活性炭在浓度稍高的环境中，5个小时左右就能达到吸附平衡(董春欣等，改性活性炭吸附室内甲醛气体的应用研究，吉林化工学院学报，2011年28卷03期28-31页)，并不能有效的持续的控制室内空气质量，同时其吸附饱和后不能及时被发现，因此实际活性炭在室内只是在短时间内起到了一些有限的作用。近年来对活性炭的改性也只是局限在其本身的性质，如通过高锰酸钾或硝酸改性等，而在用表面活性剂改性后负载甲醛捕捉剂的研究上是空白的。
当前文献中关于吸附甲醛的活性炭的研究主要集中在高锰酸钾或硝酸等条件下改善活性炭的吸附能力，这种处理后的活性炭的对甲醛的吸附活性有所改善，但本质上还是对甲醛的简单吸附，没有涉及利用化学反应彻底消除甲醛，不涉及对活性炭表面进行改性并负载相关的甲醛捕捉剂。这些处理方法的共同特点是采用不同的物质对活性炭进行简单的处理，如浸泡、酸碱处理和热处理等方法。
发明内容
本发明从对活性炭的表面活性剂改性出发，通过在湿法研磨得到改性活性炭颗粒，得到表面包覆高分子表面活性剂的改性活性炭，从而在活性炭表面得到一种可负载的界面。然后在这种可负载的界面上负载甲醛捕捉剂，可以得到能消除甲醛的活性炭。本发明选用具有一定吸附能力的活性炭作为载体，通过表面活性剂的改性活化后，负载低分子量易降解的无机碱、有机碱或聚合物型甲醛捕捉剂，制备具有消除甲醛的活化负载活性炭，用于吸附室内空气中的污染物甲醛。
一种能消除甲醛的活性炭的制备方法，采用活性炭作为吸附材料，所述方法包括：
1)通过表面活性剂对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1－2小时；
2)用甲醛捕捉剂对步骤1)得到的产物行负载处理，浸泡0.5－1小时；
3)常温干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，其中常温干燥温度不超过50℃，冷冻干燥环境温度不高于室温；常温铺展干燥1－2小时，冷冻干燥1－2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
其中所述活性炭选自果壳类、竹炭、椰壳炭、木质炭、煤质炭中的一种或多种。
其中所述的表面活性剂为阴离子型或非离子型表面活性剂。
其中所述的表面活性剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种，优选聚丙烯酰胺和辛基酚聚氧乙烯醚。
其中所述的甲醛捕捉剂为无机碱、有机碱、低分子量的含功能基团聚合物中的一种或多种。
其中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或氨水中的一种或多种。
其中所述的有机碱为三聚氰胺、苯酚、乙烯脲或碳酸肼中的一种或多种。
其中所述的低分子量的含功能基团聚合物为多聚醇胺类或2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或两种。
其中步骤1)中所述的表面活性剂用量是所处理的活性炭用量的0.1-2wt％，优选0.7-1.2wt％。
其中步骤2)中所述的甲醛捕捉剂用量是所处理的活性炭重量的1-5wt％，优选2.5-3.1wt％。
当表面活性剂为聚丙烯酰胺和辛基酚聚氧乙烯醚时，二者质量比例关系为2－5：1。
与普通活性炭只能吸附相比，本发明制得的活性炭关键是能够深层次的消除甲醛。在一个室内污染的环境中，活性炭吸附有害气体容易达到平衡，一旦达到吸附平衡之后，活性炭不能再吸附，同时也没有明确的提示需更换新的活性炭或它需要再生活化的准确时间。而改性活化的活性炭负载了甲醛捕捉剂，吸附过来的甲醛与甲醛捕捉剂反应后，在改性活性炭的周围会一直存在一个甲醛的低浓度区域，从而在空气中制造出甲醛的浓度梯度，高浓度区域的甲醛会自发扩散过来，并继续与甲醛捕捉剂反应。这种机理会让室内空气中的甲醛不断的被消除，直至甲醛捕捉剂全部反应完毕。由于负载低分子聚合物型甲醛捕捉剂的活性炭在与甲醛反应后会使活性炭硬化板结，所以可以根据活性炭料包的柔软程度而确定是否需要更换，这样便于保证室内的空气质量。本发明采用的对甲醛的吸附消除反应在室内常规条件下就可以完成，不需要其他附加条件。
本发明一方面是对活性炭的深度综合利用的一种新的尝试，保护了室内环境；另一方面室内甲醛的释放方式是长期的、缓慢的，普通活性炭在一定时间内吸附达到平衡后，很难持续吸附空气中的甲醛。负载甲醛捕捉剂的活性炭则是把吸附过来的甲醛反应掉，彻底消除甲醛，并可以长时间的持续的消除甲醛，直至甲醛捕捉剂消耗完毕。而且容易通过判断活性炭料包的柔软程度确定甲醛捕捉剂是否反应完全，便于更换活性炭料包，能长期保持室内空气的质量。因此负载后的活性炭可以更深层次解决困扰室内空气中甲醛释放问题，保障人体健康，改性负载后的活性炭及其吸附甲醛的机理研究具有重要的理论意义与应用价值。
具体实施方式
下面将结合本申请的具体实施方式，对本申请的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本申请，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，本申请可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
取果壳类活性炭100克，通过0.1g表面活性剂聚丙烯酸钠对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1小时，再用1g甲醛捕捉剂氢氧化钠对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.5小时；25℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥1小时，冷冻干燥1小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例2
取椰壳炭100克，通过2g表面活性剂聚丙烯酰胺对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡2小时，再用5g甲醛捕捉剂三聚氰胺对上述得到的产物进行负载处理，浸泡1小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例3
取木质炭100克，通过2g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡2小时，再用5g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡1小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例4
取煤质炭100克，通过0.6g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用2g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例5
取煤质炭100克，通过1.3g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用2g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例6
取煤质炭100克，通过0.7g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用2g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例7
取煤质炭100克，通过1.0g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用2g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例8
取煤质炭100克，通过1.2g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用2g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例9
取煤质炭100克，通过0.6g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用4g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例10
取煤质炭100克，通过0.6g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用2.5g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例11
取煤质炭100克，通过0.6g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用3g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例12
取煤质炭100克，通过0.6g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用3.1g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例13
取煤质炭100克，通过1.0g表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用3g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
实施例14
取煤质炭100克，通过1.0g表面活性剂聚丙烯酰胺和辛基酚聚氧乙烯醚对所述活性炭进行改性，其中聚丙烯酰胺和辛基酚聚氧乙烯醚比例关系为2:1，先搅拌后再浸泡1.5小时，再用3g甲醛捕捉剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇对上述得到的产物进行负载处理，浸泡0.8小时；35℃干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥2小时，冷冻干燥2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
对实施例1-14制得的改性活性炭产品进行性能测试。方法是制备一个含一定浓度甲醛的环境，然后用一定质量的活性炭去消除，按国家标准检测剩下甲醛的量，计算出被消除甲醛的量。
具体操作方式如下：将1g或2g粉体放入一个500ml的密闭空间中，注入0.41μg的甲醛。静置24小时候将密闭空间内气体抽出，通入乙酰丙酮和乙酸铵的混合溶液中，60℃恒温水浴加热15分钟待溶液变色后测紫外－可见光谱，得到样品的吸光度。然后根据回归方程可以算出样品中所含的剩余的甲醛量，从而得出被吸附的甲醛含量。(测试方法与过程依据GB/T 15516-1995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法)
表 不同重量的活性炭的甲醛吸附量(24小时)
通过实施例1-14与活性炭原粉进行甲醛吸收测试可以看出，采用相同的测试条件下，改性后的活性炭吸收甲醛的效果明显优于活性炭原粉，可见改性对活性炭吸附甲醛的性能带来了较大的提升；另外表面活性剂用量和甲醛捕捉剂用量对活性炭的改性也有较大影响，当表面活性剂用量是所处理的活性炭用量的0.7-1.2wt％时，测试结果优于在此范围之外的用量；当甲醛捕捉剂用量是所处理的活性炭重量的2.5-3.1wt％，测试结果优于在此范围之外的用量；第三，当表面活性剂表面活性剂聚丙烯酰胺和辛基酚聚氧乙烯醚组合使用时，其改性效果更佳。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种能消除甲醛的活性炭的制备方法，采用活性炭作为吸附材料，其特征在于所述方法包括：
1)通过表面活性剂对所述活性炭进行改性，先搅拌后再浸泡1－2小时；
2)用甲醛捕捉剂对步骤1)得到的产物行负载处理，浸泡0.5－1小时；
3)常温干燥去除大部分水，使其含水率低于20％，再进行冷冻干燥，其中常温干燥温度不超过50℃，冷冻干燥温度不高于室温，常温铺展开干燥1－2小时，冷冻干燥1－2小时，制备得到能吸附甲醛的活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述活性炭选自果壳类、竹炭、椰壳炭、木质炭、煤质炭中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂为阴离子型或非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种，优选聚丙烯酰胺和辛基酚聚氧乙烯醚，二者质量比例关系为2－5：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于所述的甲醛捕捉剂为无机碱、有机碱、低分子量的含功能基团聚合物中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或氨水中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于所述的有机碱为三聚氰胺、苯酚、乙烯脲或碳酸肼中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于所述的低分子量的含功能基团聚合物为多聚醇胺类或2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或两种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于步骤1)中所述的表面活性剂用量是所处理的活性炭重量的0.1-2wt％，优选0.7-1.2wt％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于步骤2)中所述的甲醛捕捉剂用量是所处理的活性炭重量的1-5wt％，优选2.5-3.1wt％。
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