CN105136655A - 在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备 - Google Patents
在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105136655A CN105136655A CN201510600593.XA CN201510600593A CN105136655A CN 105136655 A CN105136655 A CN 105136655A CN 201510600593 A CN201510600593 A CN 201510600593A CN 105136655 A CN105136655 A CN 105136655A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aging
- equipment
- nitride phosphor
- seal chamber
- fluorescent powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，包括罐体，在罐体上方密封扣合有盖体，且盖体与罐体之间形成密封腔体，在密封腔体内装有液体，同时在盖体上设置有贯通上下端面的光纤通孔，光纤通孔的上端密封连接有分叉式Y型光纤，该分叉式Y型光纤上端一分叉连接有光源，另一分叉连接有探测设备，在盖体和罐体之间形成的密封腔体内设置有用于装有测量样品容器的放置的样品架，在罐体下方设置有加热装置，在密封腔体内，位于液面的上方还设置有温度传感器和压力传感器，上述的加热装置、温度传感器和压力传感器均与控制器电连接，该设备具有结构简单，设计合理，使用方便，能够在线测量氮化物荧光粉老化程度等优点。
Description
技术领域
本发明涉及老化设备领域，特别提供了一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备。
背景技术
氮化物荧光粉是LED照明产品中的核心材料之一。对这种材料的使用寿命进行评估，了解该材料的使用寿命，对发光材料领域有重要的意义。高温高湿老化箱是当前荧光粉老化实验中常用的设备。该设备虽然可以提供诸如相对湿度为85%、温度为85℃的老化条件，但在此条件下，氧化物荧光粉至少需要1000小时以上的测量才可以得出荧光粉的使用寿命。由于氮化物荧光粉的化学性质较氧化物更为稳定，因此对于氮化物荧光粉而言，若利用双85老化箱来老化就需要更长的时间才有可能得出该氮化物荧光粉的使用寿命。
中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开了一种基于测量老化前后氮化物荧光粉发射光谱变化的快速老化设备。使用该设备虽然可以简便易行地快速老化氮化物荧光粉，但该设备存在以下缺点：一次只能测量一个样品，效率较低；使用水为老化介质，对某些种类的氮化物荧光粉而言，老化速度偏慢；不能实现在线测量，而且所测量的发射光谱信号不能实质地反映氮化物荧光粉在老化前后，氮化物荧光粉在结构上的变化，而这种结构上的变化，正是荧光粉发光强度发生下降、性能发生老化的根本原因，也是大家最为关注的。
因此，如何解决上述问题成为人们亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，以至少解决以往的老化设备无法完成在线测量等问题。
本发明提供的技术方案，具体为，一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于，包括：
罐体1；
盖体2，其密封扣合于所述罐体1的上方，且与所述罐体1之间形成密封腔体11，所述密封腔体11内装有液体111，所述盖体2上设置有贯通上下端面的光纤通孔21；
分叉式Y型光纤3，位于所述盖体2的上方，且其下端与所述光纤通孔21上端密封连接，其上端一分叉连接光源，另一分叉连接探测设备；
样品架4，其设置于所述密封腔体11内，用于装有测量样品容器的放置；
加热装置5，用于对所述密封腔体11加热；
温度传感器6，设置于所述密封腔体11内，且位于所述液体111上方；
压力传感器7，设置于所述密封腔体11内，且位于所述液体111上方；
控制器8，分别与所述加热装置5、温度传感器6和压力传感器7电连接。
优选，所述样品架4上间隔设置有放置孔41，所述放置孔41用于装有测量样品容器的放置。
进一步优选，所述盖体2上光纤通孔21的数量以及位置均与所述样品架4上圆孔41的数量以及位置一一对应。
进一步优选，所述密封腔体11的底面设置有向上凸起的凸块112，所述样品架4的中央设置有与所述凸块112匹配的通孔42，所述样品架4通过所述通孔42安装于所述凸块112上。
进一步优选，所述密封腔体11内的液体111为双氧水。
进一步优选，所述双氧水的质量浓度为30%。
进一步优选，所述双氧水的含量小于等于所述密封腔体11容积的20%。
进一步优选，所述盖体2上还设置有贯通上下端面的排气通孔22，且位于所述盖体2的上方设置有排气阀9，所述排气阀9与所述排气通孔22的上端密封连接。
进一步优选，所述分叉式Y型光纤3上端一分叉连接的光源为固体激光器；另一分叉连接的探测设备为拉曼光谱仪。
进一步优选，所述设备在工作状态时，所述密封腔体11内的温度a满足100℃<a<200℃，压强p满足0.1MPa<p<5MPa。
本发明提供的在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，通过控制器根据温度传感器和压力传感器发送的温度信息和压力信息，控制加热装置为密封腔体进行加热，以为待测量的氮化物荧光粉样品提供最佳的老化环境，同时，在老化的过程中可通过分叉式Y型光纤对氮化物荧光粉进行光照射并在线获取氮化物荧光粉发射的信号，已获取氮化物荧光粉的老化程度。
本发明提供的在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，具有结构简单，设计合理，使用方便，能够在线测量氮化物荧光粉老化程度等优点。
附图说明
图1为在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备的结构示意图；
图2为样品架的结构示意图；
图3为盖体的结构示意图；
图4为本发明提供的比较例1、2和3所得荧光粉的拉曼光谱强度值与本发明提供的实施例1得到的荧光粉的拉曼光谱强度值的比较；
图5为比较例1、2、3、4、5、6和7所得荧光粉的拉曼光谱强度值及发光光谱强度值与本发明提供的实施例1得到的荧光粉的拉曼光谱强度值；
图6为本发明提供的实施例1、5和6所得荧光粉的拉曼光谱强度值与比较例5和6得到的荧光粉的发射光谱强度值的比较；
图7为比较例1、4、7和8及本发明提供的实施例1和2所得荧光粉的拉曼光谱强度和荧光粉的发射光谱强度的数据。
具体实施方式
下面以具体的实施方案对本发明进行进一步解释，但是并不用于限制本发明的保护范围。
本实施方案提供了一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，参见图1，该设备包括罐体1，在罐体1的上方密封扣合有盖体2，且盖体2与罐体1之间形成密封腔体11，在密封腔体11内装有液体111，同时在盖体2上设置有贯通上下端面的光纤通孔21，光纤通孔21的上端密封连接有分叉式Y型光纤3，该分叉式Y型光纤3上端一分叉连接有光源，另一分叉连接有探测设备，在盖体2和罐体2之间形成的密封腔体11内设置有用于装有测量样品容器的放置的样品架4，在罐体2的下方设置有用于对密封腔体11加热的加热装置5，在密封腔体11内，位于液面111的上方还设置有温度传感器6和压力传感器7，上述的加热装置5、温度传感器6和压力传感器7均与控制器8电连接。
该在线测量氮化物荧光粉老化程度设备的具体工作过程为，将待测量的氮化物荧光粉装入容器内后放置于密封腔体11内的样品架4上，由加热装置5对密封腔体11进行加热，为氮化物荧光粉提供老化环境，进行老化，通过温度传感器6和压力传感器7对密封腔体11内的温度和压力进行实时监测，并将监测到的信息发送到控制器8，控制器8再对加热装置5进行工作控制，以为氮化物荧光粉提供最佳的老化环境，提高老化速度，在老化的同时，光源通过分叉式Y型光纤3对氮化物荧光粉进行光照射，氮化物荧光粉发出信号由分叉式Y型光纤3进入探测设备中，实现信号的在线采集，完成老化程度的在线测量。
参见图2，为了方便氮化物荧光粉测量样品的放置以及实现同时能够测量多个样品，在样品架4上间隔设置有放置孔41，所述放置孔41用于装有测量样品容器的放置。
参见图2、图3，盖体2上光纤通孔21的数量以及位置均与所述样品架4上圆孔41的数量以及位置一一对应。
为了方便样品架与密封腔体之间的连接，作为技术方案的改进，参见图1、图2，在密封腔体11的底面设置有向上凸起的凸块112，在样品架4的中央设置有与所述凸块112匹配的通孔42，样品架4通过通孔42安装于凸块112上。
其中，作为技术方案的改进，所述密封腔体11内的液体111为双氧水，以提高该设备的老化效率，加快测量速度，优选，所述双氧水的质量浓度为30%，该浓度双氧水使用时更安全，且对氮化物荧光粉也有较快的老化速率，更为优选，所述双氧水的含量小于等于所述密封腔体11容积的20%。。
为了方便对密封腔体11内的压强进行调整，作为技术方案的改进，参见图1，在盖体2上还设置有贯通上下端面的排气通孔22，且位于所述盖体2的上方设置有排气阀9，所述排气阀9与所述排气通孔22的上端密封连接，可通过调节排气阀来实现对密封腔体内压力、压强的调节。
由于以往进行老化程度的检测时，都是通过检测荧光粉的发射光谱信号来判断，但是发射光谱信号不能实质地反映氮化物荧光粉在老化前、后氮化物荧光粉在结构上的变化，而这种结构上的变化，正是荧光粉发光强度发生下降、性能发生老化的根本原因，也是大家最为关注的问题，为了实现检测出荧光粉老化程度的同时还能获取其结构变化信息的目的，本技术方案中，所述分叉式Y型光纤3上端一分叉连接的光源为性能稳定的固体激光器，另一分叉连接的探测设备为拉曼光谱仪，以实现探测荧光粉的拉曼光谱信号，该拉曼光谱信号不仅能够表征出荧光粉的老化程度，同时还能记载荧光粉的结构信息，解决大家关注的问题。
作为技术方案的改进，所述设备在工作状态时，所述密封腔体11内的温度a满足100℃<a<200℃，压强p满足0.1MPa<p<5MPa，在该环境内氮化物荧光粉的老化速度最快。
为了提高密封腔体11的密封性，作为技术方案的改进，所述盖体2通过密封螺纹扣合于所述罐体1上方。
上述的实施方案均是按照递进的方式进行撰写的，着重强调各个实施方案的不同之处，其相似部分可以相互参见。
下面为较为优选的在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备的实施例。
参见图1，为一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，包括罐体1、盖体2、分叉式Y型光纤3、样品架4、加热装置5、温度传感器6、压力传感器7和控制器8，其中，盖体2与罐体1接触面加工有大小和形状匹配的密封螺纹，盖体2通过密封螺纹安装在罐体1上，并与罐体1之间形成密封腔体11，样品架4安装在密封腔体11底面上的凸块112上。
温度传感器6和压力传感器7安装在密封腔体11内并位于密封腔体11内液体111上方，温度传感器6上端和压力传感器7上端加工有密封螺纹，盖体2上设置有大小和形状与温度传感器6上端和压力传感器7上端加工的密封螺纹相匹配的密封螺纹孔，使得温度传感器6和压力传感器7能固定在盖体2上，并保持密封及探测密封腔体11内的温度和压力，温度传感器6通过第一导线61与控制器8相连接，压力传感器7通过第二导线71与控制器8相连，控制器8通过温度传感器6和压力传感器7监测密封腔体11内部蒸汽的温度和压力。
在盖体2还设置有光纤通孔21和排气通孔22，分叉式Y型光纤3的下端和排气阀9的下端都加工有密封螺纹，光纤通孔21的上端和排气通孔22的上端加工有与分叉式Y型光纤3下端和排气阀下端所加工的密封螺纹相匹配的密封螺纹。当分叉式Y型光纤3和排气阀9安装到盖体2上后，且盖体2通过密封螺纹安装在罐体1上并与罐体1形成有密封腔体11后，保证盖体2通过密封螺纹与罐体1之间的密封。
控制器8设置在密封腔体11的外部，控制器8通过温度传感器6和压力传感器7监测密封腔体11内部蒸汽的温度和压力，加热装置5通过第三导线51与控制器8相连接，并通过控制器8来设置加热过程。密封腔体11内部装有液体111，加热装置5用于加热密封腔体11，密封腔体11内的液体111受热挥发，形成蒸汽，在工作状态时，密封腔体11内部的蒸汽温度范围>100℃而<200℃，压强范围>0.1MPa而<5MPa，为了承受此温度和压力，罐体1采用耐高温高压材质，如不锈钢。优选地，液体111为双氧水，此外，液体111的含量不易超过密封腔体11容积的20%。
参见图2，密封腔体11内部设置有样品架4，用于装载待老化样品的容器，样品架4上设置有4个放置孔41，在老化试验中，每次可以放置4个盛有氮化物荧光粉的容器，容器材质为聚四氟乙烯或聚苯或其他坩埚材质组成成分中不含Si-O键及在200℃以下与水蒸气及氨气及氨水不发生反应的物质。优选地，该容器为聚四氟乙烯坩埚。因为聚四氟乙烯化学性质稳定，不易与其它物质发生化学反应。不可选用石英坩埚，因为石英的成分中含有Si-O键，会干扰测量结果。样品架4中间设置有矩形通孔42，样品架,4通过矩形通孔42安装固定在密封腔体11底面的凸块112上。
参见图3，盖体2上设置有4个光纤通孔21,4个光纤通孔21的圆心与样品架4上设置的4个放置孔41的圆心所连直线相互平行，排气通孔22位于4个光纤通孔21中间，盖体2上设置有2个密封螺纹孔23用于安装温度传感器6和压力传感器7。
设备在工作状态时，分叉式Y型光纤3的上端分叉，一个分叉连接连接光源，另外一个分叉连接探测设备，光源发出的辐射通过分叉式Y型光纤3进入密封腔体11内，照射到样品架4上盛于容器内的荧光粉表面，激发荧光粉，荧光粉发出相应的信号又通过分叉式Y型光纤3进入到探测设备，探测设备将此信号接收并转换为数字信号，从而获得样品的老化数据，优选地，光源选择固态激光器，探测设备选择拉曼光谱仪。
本发明提供的在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，由于密封腔体的结构具有良好的密封性能，可快速提升罐内的压力和温度，并能得到较高的温度和压力，待老化样品在此环境下，老化速度加快，效率提高；一次能测量多个样品，能高效低老化更多的氮化物荧光粉，同时能判定氮化物荧光粉老化产物，大大降低了氮化物荧光粉老化所需的时间和成本。同时，该设备结构简单，制造成本低。
比较例1
取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架中，测量荧光粉的拉曼光谱强度值，获得未老化荧光粉的拉曼光谱强度值。
比较例2
依照中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的快速老化设备，取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入密封罐中，密封罐的容积为500ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为120℃，压力为0.2MPa，老化时间为4小时。老化光源为窄带宽半导体激光器，激发光波长为785nm，线宽0.2nm，老化过程中，在线测量荧光粉的拉曼光谱强度值。
比较例3
依照中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的快速老化设备，取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入密封罐中，密封罐的容积为500ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为120℃，压力为0.2MPa，老化时间为24小时。老化光源为窄带宽半导体激光器，激发光波长为785nm，线宽0.2nm，老化过程中，在线测量荧光粉的拉曼光谱强度值。
比较例4
取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架中。分叉式Y型光纤顶部连接荧光光谱仪，测量荧光粉的发光强度值。选用固态激光器为光源，激发光波长为450nm，获得未老化荧光粉的发光强度值。
比较例5
依照中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的快速老化设备，取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入密封罐中，密封罐的容积为500ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为120℃，压力为0.2MPa，老化时间为4小时。在设备的顶盖上安装有分叉式Y型光纤，分叉式Y型光纤顶部连接荧光光谱仪，测量荧光粉的发光强度值。选用固态激光器为光源，激发光波长为450nm。
比较例6
依照中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的快速老化设备，取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架中，密封罐400的容积为500ml，加入的去离子水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为120℃，压力为0.2MPa，老化时间为24小时。在设备的顶盖上安装有分叉式Y型光纤，分叉式Y型光纤顶部连接荧光光谱仪，测量荧光粉的发光强度值。选用固态激光器为光源，激发光波长为450nm。
比较例7
取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架001中，密封罐400的容积为500ml，加入的双氧水水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为120℃，压力为0.2MPa，老化时间为4小时。分叉式Y型光纤顶部连接荧光光谱仪，测量荧光粉的发光强度值。选用固态激光器为光源，激发光波长为450nm。
实施例1
取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架4中，密封腔体11的容积为500ml，加入的双氧水水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为120℃，压力为0.2MPa，老化时间为4小时。老化光源为窄带宽半导体激光器，激发光波长为785nm，线宽0.2nm，老化过程中，在线测量荧光粉的拉曼光谱强度值，其使用的设备为上述较为优选实施方案提供的设备。
参见图4，通过比较例1、2和3所得荧光粉的拉曼光谱强度值与实施例1得到的荧光粉的拉曼光谱强度值，未经老化的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在775nm~900nm的范围内，拉曼光谱强度值最高达到6101，而采用中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的方法，使用去离子水做老化介质，120℃老化4小时后，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的拉曼光谱强度值最高达到7050，120℃老化24小时后，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的拉曼光谱强度值最高达到10502，显然，在相同的老化温度下，随着老化时间的延长，老化后氮化物荧光粉在775nm~900nm的范围内的拉曼光谱强度值会升高。而采用本发明提供的设备，采用双氧水做老化介质，在120℃的老化温度下，只用4个小时，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉在775nm~900nm范围内的拉曼光谱强度值最高就达到15788。显然，使用本发明提供的设备，能显著加快氮化物荧光粉的老化速率。同时在拉曼光谱中，775nm~900nm的范围峰对应Si-O伸缩振动吸收吸收带。因此，对于Sr2Si5N8:Eu2+氮化物荧光粉，老化后的产物中，会有较多的Si-O键存在，即Sr2Si5N8:Eu2+氮化物荧光粉老化后，结构中的Si-N键骨架转变为了Si-O键骨架，老化的产物必然含有由Si-O键为骨架的硅酸盐。这种对老化产物结构的直接观测，可大大降低测试难度，减少测试时间，降低测试成本，而中国专利(CN104422676A)不具备分辨老化产物结构的特征，中国专利(CN104422676A)只是观测荧光粉老化前后发射光谱的变化，但发射光谱的变化并不能完全反应出材料结构的变化及材料结构发生了何种变化。
参见图5，通过比较例1、2、3、4、5、6和7所得荧光粉的拉曼光谱强度值及发光光谱强度值与实施例1得到的荧光粉的拉曼光谱强度值，未经老化的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，发光强度值为5302，而采用中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的设备，使用去离子水做老化介质，120℃老化4小时后，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的发光强度值下降为4936，120℃老化24小时后，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的发光强度值下降为3104，显然，在相同的老化温度下，随着老化时间的延长，老化后氮化物荧光粉的发光强度会出现明显的下降。而采用本发明提供的设备，采用双氧水做老化介质，在120℃的老化温度下，只用4个小时，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的发光强度值下降为2107。显然，使用本发明提供的方法，能显著加快氮化物荧光粉的老化速率。同时，未经老化的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在775nm~900nm的范围内，拉曼光谱强度值最高达到6101，而采用中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的设备，使用去离子水做老化介质，120℃老化4小时后，拉曼光谱强度值最高达到7050，120℃老化24小时后，拉曼光谱强度值最高达到10502，显然，在相同的老化温度下，随着老化时间的延长，老化后氮化物荧光粉在在775nm~900nm的范围内的拉曼光谱强度值会升高。而采用本发明提供的设备，采用双氧水做老化介质，在120℃的老化温度下，只用4个小时，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉在775nm~900nm范围内的拉曼光谱强度值最高就达到15788。显然，使用本发明提供的设备，确实能显著加快氮化物荧光粉的老化速率。即使用中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的设备，观测荧光粉老化前后的发光强度的信号，如果荧光粉的发光强度下降越明显，说明荧光粉的老化速率越快，而本发明观测荧光粉老化后拉曼光谱信号，如果荧光粉的拉曼光谱强度上升越明显，说明荧光粉的老化速率越快。同时在拉曼光谱中，775nm~900nm的范围峰对应Si-O伸缩振动吸收吸收带。因此，对于Sr2Si5N8:Eu2+氮化物荧光粉，老化后的产物中，会有较多的Si-O键存在，即Sr2Si5N8:Eu2+氮化物荧光粉老化后，结构中的Si-N键骨架转变为了Si-O键骨架，老化的产物必然含有由Si-O键为骨架的硅酸盐。这种对老化产物结构的直接观测，可大大降低测试难度，减少测试时间，降低测试成本，而中国专利(CN104422676A)不具备分辨老化产物结构的特征，中国专利(CN104422676A)只是观测荧光粉老化前后发射光谱的变化，但发射光谱的变化并不能完全反应出材料结构的变化及材料结构发生了何种变化。
实施例2
取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架4中，密封腔体11的容积为500ml，加入的双氧水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为180℃，压力为1MPa，老化时间为4小时。老化光源为窄带宽半导体激光器，激发光波长为785nm，线宽0.2nm，老化过程中，在线测量荧光粉的拉曼光谱强度值。
参见图6，通过对比比较例1及实施例1和2所得荧光粉的拉曼光谱强度值，老化温度为120℃，老化时间为4小时时，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的在775nm~900nm范围内的拉曼光谱强度值最高达到15788，老化温度为180℃，老化时间为4小时，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的在775nm~900nm范围内的拉曼光谱强度值最高达到20662。即在相同的老化时间下，随着温度升高，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的在775nm~900nm范围内的拉曼光谱强度值逐渐上升，温度越高，拉曼光谱的强度升高越明显。即经过老化，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的拉曼光谱强度值会上升。所以通过拉曼光谱仪测量氮化物荧光粉老化前后拉曼光谱强度值的变化，即可判断氮化物荧光粉的老化程度。
比较例8
取一定质量的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉，在非真空烘箱中干燥0.5小时，干燥温度为105℃，将干燥、冷却后的样品装到聚四氟乙烯坩埚后放入样品架4中，密封腔体11的容积为500ml，加入的双氧水水体积为50ml。老化条件为湿度100%，温度为180℃，压力为1MPa，老化时间为4小时。分叉式Y型光纤顶部连接荧光光谱仪，测量荧光粉的发光强度值。选用固态激光器为光源，激发光波长为450nm。
参见图7，通过对比比较例1、4、7和8及实施例1和2所得荧光粉的拉曼光谱强度和荧光粉的发射光谱强度的数据，依照中国专利(CN104422676A)公开的方法，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉经过老化，在相同的老化时间下，随着温度升高，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的发射光谱强度值逐渐下降，温度越高，发光强度下降的越明显，而本发明所测试的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉经过老化，在相同的老化时间下，随着温度升高，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的拉曼光谱强度值逐渐上升，温度越高，拉曼光谱的强度升高越明显。即经过老化，Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的发射光谱强度会降低，而拉曼光谱强度值会上升。所以通过拉曼光谱仪测量氮化物荧光粉老化前后拉曼光谱强度值的变化，即可判断氮化物荧光粉的老化程度。即使用中国专利《快速老化设备》(CN104422676A)公开的方法，观测荧光粉老化前后的发光强度的信号，如果荧光粉的发光强度下降越明显，说明荧光粉的老化速率越快，而本发明观测荧光粉老化后拉曼光谱信号，如如荧光粉的拉曼光谱强度上升越明显，说明荧光粉的老化速率越快。
需要说明的是本发明提供的设备，不仅适用于验证例中的氮化物荧光粉，(Ca,Sr)AlSiN3:Eu等荧光粉也同样适用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于，包括：
罐体（1）；
盖体（2），其密封扣合于所述罐体（1）的上方，且与所述罐体（1）之间形成密封腔体（11），所述密封腔体（11）内装有液体（111），所述盖体（2）上设置有贯通上下端面的光纤通孔（21）；
分叉式Y型光纤（3），位于所述盖体（2）的上方，且其下端与所述光纤通孔（21）上端密封连接，其上端一分叉连接光源，另一分叉连接探测设备；
样品架（4），其设置于所述密封腔体（11）内，用于装有测量样品容器的放置；
加热装置（5），用于对所述密封腔体（11）加热；
温度传感器（6），设置于所述密封腔体（11）内，且位于所述液体（111）上方；
压力传感器（7），设置于所述密封腔体（11）内，且位于所述液体（111）上方；
控制器（8），分别与所述加热装置（5）、温度传感器（6）和压力传感器（7）电连接。
2.按照权利要求1所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述样品架（4）上间隔设置有放置孔（41），所述放置孔（41）用于装有测量样品容器的放置。
3.按照权利要求2所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述盖体（2）上光纤通孔（21）的数量以及位置均与所述样品架（4）上圆孔（41）的数量以及位置一一对应。
4.按照权利要求1所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述密封腔体（11）的底面设置有向上凸起的凸块（112），所述样品架（4）的中央设置有与所述凸块（112）匹配的通孔（42），所述样品架（4）通过所述通孔（42）安装于所述凸块（112）上。
5.按照权利要求1所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述密封腔体（11）内的液体（111）为双氧水。
6.按照权利要求5所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述双氧水的质量浓度为30%。
7.按照权利要求5所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述双氧水的含量小于等于所述密封腔体（11）容积的20%。
8.按照权利要求1所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述盖体（2）上还设置有贯通上下端面的排气通孔（22），且位于所述盖体（2）的上方设置有排气阀（9），所述排气阀（9）与所述排气通孔（22）的上端密封连接。
9.按照权利要求1所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述分叉式Y型光纤（3）上端一分叉连接的光源为固体激光器；另一分叉连接的探测设备为拉曼光谱仪。
10.按照权利要求1所述在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备，其特征在于：所述设备在工作状态时，所述密封腔体（11）内的温度a满足100℃<a<200℃，压强p满足0.1MPa<p<5MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510600593.XA CN105136655B (zh) | 2015-09-21 | 2015-09-21 | 在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510600593.XA CN105136655B (zh) | 2015-09-21 | 2015-09-21 | 在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105136655A true CN105136655A (zh) | 2015-12-09 |
| CN105136655B CN105136655B (zh) | 2018-04-06 |
Family
ID=54722084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510600593.XA Expired - Fee Related CN105136655B (zh) | 2015-09-21 | 2015-09-21 | 在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105136655B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107490526A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-19 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法 |
| CN111721745A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-29 | 上海应用技术大学 | 一种荧光粉老化的检测装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06130020A (ja) * | 1992-10-20 | 1994-05-13 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 低合金鋼の焼戻し脆化測定法及びその装置と測定に使用される試験液 |
| CN102507460A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 中国农业大学 | 生鲜肉水分无损在线检测系统 |
| CN203606290U (zh) * | 2013-12-12 | 2014-05-21 | 无锡萤光海光电科技有限公司 | 拉曼系统 |
| CN104089879A (zh) * | 2013-04-01 | 2014-10-08 | 上海富科思分析仪器有限公司 | 一种光纤药物溶出度和释放度过程分析仪 |
| CN104422676A (zh) * | 2013-09-03 | 2015-03-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 快速老化设备 |
| CN104422675A (zh) * | 2013-09-03 | 2015-03-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法 |
| CN104914037A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-16 | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 | 氛围可控的氧气老化测试箱 |
-
2015
- 2015-09-21 CN CN201510600593.XA patent/CN105136655B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06130020A (ja) * | 1992-10-20 | 1994-05-13 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 低合金鋼の焼戻し脆化測定法及びその装置と測定に使用される試験液 |
| CN102507460A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 中国农业大学 | 生鲜肉水分无损在线检测系统 |
| CN104089879A (zh) * | 2013-04-01 | 2014-10-08 | 上海富科思分析仪器有限公司 | 一种光纤药物溶出度和释放度过程分析仪 |
| CN104422676A (zh) * | 2013-09-03 | 2015-03-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 快速老化设备 |
| CN104422675A (zh) * | 2013-09-03 | 2015-03-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法 |
| CN203606290U (zh) * | 2013-12-12 | 2014-05-21 | 无锡萤光海光电科技有限公司 | 拉曼系统 |
| CN104914037A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-16 | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 | 氛围可控的氧气老化测试箱 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| D. UY ET AL.: "Observation of cerium phosphate in aged automotive catalysts using Raman spectroscopy", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
| 林海波等: "一种新型共轭聚合物发光二极管老化的拉曼光谱研究", 《光谱学与光谱分析》 * |
| 陈宇彬等: "白光LED中的荧光粉老化研究", 《佛山科学技术学院学报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107490526A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-19 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法 |
| CN107490526B (zh) * | 2017-09-06 | 2023-08-22 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法 |
| CN111721745A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-29 | 上海应用技术大学 | 一种荧光粉老化的检测装置 |
| CN111721745B (zh) * | 2020-06-29 | 2023-01-20 | 上海应用技术大学 | 一种荧光粉老化的检测装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105136655B (zh) | 2018-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Coutino-Gonzalez et al. | Thermally activated LTA (Li)–Ag zeolites with water-responsive photoluminescence properties | |
| CN103308499B (zh) | 一种蓝光led激发荧光粉性能测试装置及测试方法 | |
| Park et al. | Defect Monitoring and Substitutions in Sr3− x A x AlO4F (A= Ca, Ba) Oxyfluoride Host Lattices and Phosphors | |
| Ran et al. | Infrared excited Er 3+/Yb 3+ codoped NaLaMgWO 6 phosphors with intense green up-conversion luminescence and excellent temperature sensing performance | |
| CN101216355B (zh) | 光子晶体光纤荧光温度传感器及测量系统 | |
| Chen et al. | Long persistent composite phosphor CaAl 2 O 4: Eu 2+, Nd 3+/Y 3 Al 5 O 12: Ce 3+: a novel strategy to tune the colors of persistent luminescence | |
| CN110057496B (zh) | 一种适用于多组分猝灭气体的压敏漆校准系统及校准方法 | |
| CN105136655A (zh) | 在线测量氮化物荧光粉老化程度的设备 | |
| Bolfan-Casanova et al. | Measurement of water contents in olivine using Raman spectroscopy | |
| CN104422675A (zh) | 氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法 | |
| US9163175B2 (en) | β-sialon and method of manufacturing thereof, and light-emitting device | |
| CN106841071A (zh) | 一种阶梯式检测溶液中羟基自由基浓度的方法 | |
| CN103502391B (zh) | 紫外光产生用靶、电子射线激励紫外光源、以及紫外光产生用靶的制造方法 | |
| CN104350127A (zh) | 荧光体的表面处理方法、荧光体、发光装置以及照明装置 | |
| KR20140126305A (ko) | 형광체, 그 제조 방법 및 그 용도 | |
| Qin et al. | Preparation and afterglow properties of highly condensed nitridosilicate BaSi7N10: Eu2+ phosphor | |
| CN108426651B (zh) | 利用铥离子上转换紫光进行抗白光led光源干扰的测温方法 | |
| CN106290482A (zh) | 一种no2光电气敏传感器的制备方法 | |
| CN107643334B (zh) | 电化学生物传感用自清洁电极 | |
| Hariyani et al. | From lab to lamp: Understanding downconverter degradation in LED packages | |
| CN104422676B (zh) | 快速老化设备 | |
| Ju et al. | Persistent luminescence in BaGd 2 O 4: Dy 3+: from blue to infrared | |
| CN105181671A (zh) | 测试氮化物荧光粉老化程度的方法 | |
| CN104371718B (zh) | 稀土NaY(WO4)2：Dy3+,Ho3+荧光粉及其制备方法 | |
| CN108717104A (zh) | 一种快速分析锂辉石样品中锂含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180406 Termination date: 20190921 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |