CN107440105A - 一种高透明度龟甲胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透明度、易吸收龟甲胶的制备方法，属于保健品开发制备技术领域。其工艺为：密闭条件下，先进行适当的水封发酵；然后在密封以及适当的容器的填充率的条件下、于适当的高温、高压对龟甲胶进行了提取；然后在敞开式浓缩设备中浓缩、除杂；接着加入过滤后的豆油、黄酒以及冰糖水；继续搅拌加热；利用余温将胶液的水份蒸发至控制标准后，收胶灌盆；收胶灌盆后，在2‑5℃凝胶；凝胶后设计尺寸进行切胶，得到胶块；所得胶块，置于1‑5℃的冷藏室内冷藏6‑10小时后，进行晾胶处理；晾胶处理后，在D级洁净区进行干燥、瓦胶整形，再干燥，擦胶，印字，包装，得到成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高透明度、易吸收龟甲胶的制备方法，属于保健品开发制备技术领域。
背景技术
龟板为龟科动物的腹甲及背甲，主要产自湖北、湖南、安徽等地，全年均可捕捉。将龟科动物杀死，或用沸水烫死后，剥取壳甲，除去残肉，晒干后得龟板。龟板具有滋阴潜阳、益肾强骨、养血补心的功效，是中医常用的名贵药材之一。其主要的化学成分为氨基酸、蛋白质、动物胶、微量元素等。龟板胶是我国传统中药中的上品，具有极好的滋补功能。
龟板胶为乌龟腹甲经煎熬、浓缩制成的固体胶，其产量极低，但药用价值较高是名贵中药，性偏平和，味甘而咸，有滋阴潜阳、益肾健骨的作用，并兼补血止血。常用于肾阴不足引起的骨蒸潮热、盗汗。
中国专利CN103432170A公开了一种生龟板熬制成龟板胶，采用卡氏酵母菌溶液对龟板进行传统的发酵处理制取生龟板，然后经生龟板砂炒→醋浸→水煮→浓缩→成品，该方法存在时间长，胶的质量不稳定、废水处理难等不足。
中国专利CN101974594A公开了一种公开了一种酶法提取龟板胶中龟板肽的方法，该方法采用龟板胶为主要原料，经过配水升温蒸煮、复合蛋白酶酶解、灭酶、脱色、膜分离，最后将得到的滤液干燥即得到产品龟板肽。该方法仍然需要引入外加的酶，同时用到了活性炭、pH调节剂，且所得产品的产出率低。
中国专利CN 105685971 A公开了一种添加中草药的龟甲胶熬制方法；但其存在熬制时间长、炮制温度过高、营养物质回收率有待提高、杂质含量过大等不足。
发明内容
本发明针对现有技术中，原料利用率低、产品杂质含量高、人体吸收效果不明显、透明度低等不足；提供一种高透明度龟甲胶的制备方法。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
将龟甲去杂后，在水封条件下于20‐35℃发酵3-5天；破碎、洗涤后按质量比，水：龟甲＝4‐6：1；往配取的龟甲中加入水，加水后，在密封条件下，将加热至105‐120℃；搅拌提取15-20小时；放出液体，得到第一液体，容器内剩余残渣；往剩余残渣内补加水，在密封条件下，将加热至105‐120℃；搅拌提取15-20小时，放出液体，得到第二液体；加水后，容器的填充率为45-60％；
步骤二
对第一液体和/或第二液体先进行粗过滤、然后进行精过滤，精过滤后，进行真空浓缩；得到水的质量百分含量为48-60％的胶体；
步骤三
将步骤二所得胶体进行过滤处理后置于敞开式的浓缩设备中，加热前，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为3.14-7.065m2；加热至沸腾，搅拌，去除表面浮沫、杂质；当胶体中的水含量为33-36％时，加入过滤后的豆油、黄酒以及冰糖水；继续搅拌加热，当胶体中的水含量为24-26wt％时，停止加热；继续搅拌0.5-1.5小时后，在23-26℃收胶灌盆；收胶灌盆后，在2-5℃凝胶；凝胶后设计尺寸进行切胶，得到胶块；
步骤四
将步骤三所得胶块，置于1-5℃的冷藏室内冷藏6-10小时后，进行晾胶处理；晾胶处理后，在D级洁净区进行干燥、瓦胶整形，再干燥，擦胶，印字，包装，得到成品；所述冷藏室内的空气湿度为50-70％；晾胶处理控制温度为16-25℃、湿度为50-65％、时间为7-15天；所述干燥的温度为25-30℃、时间为7-15天；所述瓦胶整形为将胶片整齐堆放于箱内，密闭20-28小时，再摆出来晾胶；再干燥的温度为25-35℃、时间为5-10天。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤一中的加热温度优选为105‐110℃。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；所述龟甲为草龟龟甲，其产地选自产于湖北、湖南、安徽、广东中的一地。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤二中，所述粗过滤所用滤网的孔隙为100目。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤二中，所述精过滤所用滤网的孔隙为260目。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤二中，进行真空浓缩时，进行真空浓缩时，控制真空度为-0.02～-0.06Pa；控制温度为80-90℃。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤三中，所述敞开式的浓缩设备为带夹层的浓缩锅；所述夹层用于通入过热水(过热水的温度为103-105℃)。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤三中，将步骤二所得胶体进行过滤处理后置于敞开式的浓缩设备中，加热前，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为6-7.065m2。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤三中，在加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体的质量*(1-胶体中水的质量百分含量)/步骤一中提取前龟甲的干重＝21.5-28％。(即出胶率为21.5-28％)
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤三中，加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体中，分子量小于等于3000的有机物的质量占有机物总之质量的97-98.5％。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤四中，经干燥处理后，胶块的OD值为3.2-4.2。
本发明一种高透明度龟甲胶的制备方法；步骤四中，所得成品，按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中，搅拌，60‐75秒钟后，完全溶解；所述温水的温度为38‐40℃。
原理和优势
本发明尝试了密闭条件下，先进行适当的水封发酵；然后在密封以及适当的容器的填充率的条件下、于适当的高温、高压对龟甲胶进行了提取；利用适当的高温高压以及设备中适量氧的作用下促进龟甲中，大分子营养物质的提取和分解；所分解出的营养物质更加便于人体吸收；同时适当容器的填充率还能很好的控制提取时，氧的含量；适当的氧含量不仅不会导致分解出的小分子活性物质快速分解；反而有利于其表面吸氧，进而达到稳定其结构的目的。
之后选择粗过滤以及精过滤，将浆料中的大部分杂质去除；接着采用适当条件的真空浓缩(即第一次浓缩)，适当的真空浓缩不仅有利于去水，而且还有利于大分子营养物质的进一分解并保持活性；真空浓缩至水含量为48‐60wt％，利用适量的水，实现其适当活性的保持；接着在敞开体系下对其进行再次浓缩，再次浓缩时，利用外界的氧气实现进一步的除杂；但氧化除杂的时间不宜过长，同时与氧接触的面积也不易过大，一旦过长和/或过大，将会影响成品中营养物质的含量，也不能过小/或过短，这样不仅不利于除杂而且还会影响后期服用吸收效果。敞开浓缩时，控制当水含量为,33-36wt％时，加入适量过滤后的豆油、黄酒以及冰糖水，利用豆油、黄酒以及冰糖的协同作用，实现其对小分子营养物质的保持。同时在适量豆油、黄酒、冰糖、胶块水含量以及冷藏工艺、晾胶工艺的协同作用下；实现了对产品透明度的进一步提升。
总之，本发明通过各条件参数的协同作用，得到了杂质含量低、人体吸收效果高、透明度高的产品。
具体实施方式
实施例和对比例中所用原料均为湖南产的草龟。
实施例1
步骤一
将龟甲去杂后，在水封条件下于35℃发酵3天；破碎、洗涤后按质量比，水：龟甲＝5：1；往配取的龟甲中加入水，加水后，在密封条件下，将加热至105℃；搅拌提取18小时；放出液体，得到第一液体，容器内剩余残渣；往剩余残渣内补加水，在密封条件下，将加热至120℃；搅拌提取15小时，放出液体，得到第二液体；加水后，容器的填充率为55％；检测残余物质中有机物的含量，检测结果为：有机物的含量小于2.5％.
步骤二
按体积比，第一液体：第二液体＝1:1混合，然后先进行粗过滤、再进行精过滤，精过滤后，进行真空浓缩；得到水的质量百分含量为55％的胶体；，所述粗过滤所用滤网的孔隙为100目，所述精过滤所用滤网的孔隙为260目。进行真空浓缩时，控制真空度为-0.04Pa(表上读数)；控制温度为85℃。
步骤三
对步骤二所得胶体进行过滤处理后置于带夹层的浓缩锅中，往夹层中通热水加热至沸腾，(加热前，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为7.065m2)搅拌，去除表面浮沫、杂质；当胶体中的水含量为33-35wt％时，加入过滤后的豆油、黄酒以及冰糖水；继续加热，当胶体中的水含量为23-25wt％时，停止加热；继续搅拌1小时后，在25℃收胶灌盆；收胶灌盆后，在4℃凝胶；凝胶后设计尺寸进行切胶，得到胶块；按步骤二所得胶体总质量的2％加入豆油；按步骤二所得胶体总质量的0.1％加入黄酒；按步骤二所得胶体总质量的10％加入冰糖；
步骤四
将步骤三所得胶块，所得胶块的长为97mm、宽为42mm、厚为6mm。，置于4℃的冷藏室内冷藏8小时后(冷藏室的空气湿度为70％)，进行晾胶处理；晾胶处理后，在D级洁净区进行干燥、包装，得到成品；所述冷藏室内的空气湿度为70％；晾胶处理控制温度为18℃、湿度为60％、时间为12天；所述干燥的温度为30℃、时间为10天。
步骤四中，经干燥处理后，胶块的OD值为3.25。
步骤四中，所得成品，按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中，搅拌，68秒钟后，完全溶解；所述温水的温度为38‐40℃。
本实施例，步骤三中，在加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体的质量*(1-胶体中水的质量百分含量)/步骤一中提取前龟甲的干重＝22.06％。(即出胶率为22.06％)
本实施例，步骤三中。加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体中，分子量小于等于3000的有机物的质量占有机物总之质量的97％。
检测成品的氮含量，为14.95％。
实施例2
步骤一
将龟甲去杂后，在水封条件下于30℃发酵5天；破碎、洗涤后按质量比，水：龟甲＝5：1；往配取的龟甲中加入水，加水后，在密封条件下，将加热至118℃；搅拌提取15小时；放出液体，得到第一液体，容器内剩余残渣；往剩余残渣内补加水，在密封条件下，将加热至120℃；搅拌提取15小时，放出液体，得到第二液体；加水后，容器的填充率为50％；检测残余物质中有机物的含量，检测结果为：有机物的含量小于2％.
步骤二
按体积比，第一液体：第二液体＝2:1混合，然后先进行粗过滤、再进行精过滤，精过滤后，进行真空浓缩；得到水的质量百分含量为50％的胶体；，所述粗过滤所用滤网的孔隙为100目，所述精过滤所用滤网的孔隙为260目。进行真空浓缩时，控制真空度为-0.04Pa(仪表读数为-0.04Pa)；控制温度为90℃。
步骤三
对步骤二所得胶体进行过滤处理后置于带夹层的浓缩锅中，往夹层中通热水加热至沸腾，(加热前，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为6.28m2)搅拌，去除表面浮沫、杂质；当胶体中的水含量为30-35wt％时，加入过滤后的豆油、黄酒以及冰糖水；继续加热，当胶体中的水含量为23-25wt％时，停止加热；继续搅拌1小时后，在24℃收胶灌盆；收胶灌盆后，在4℃凝胶；凝胶后设计尺寸进行切胶，得到胶块；按步骤二所得胶体总质量的2％加入豆油；按步骤二所得胶体总质量的0.1％加入黄酒；按步骤二所得胶体总质量的10％加入冰糖；
步骤四
将步骤三所得胶块，所得胶块的长为97mm、宽为42mm、厚为6mm。，置于4℃的冷藏室内冷藏8小时后(冷藏室的空气湿度为65％)，进行晾胶处理；晾胶处理后，在D级洁净区进行干燥、包装，得到成品；所述冷藏室内的空气湿度为65％；晾胶处理控制温度为18℃、湿度为60％、时间为15天；所述干燥的温度为30℃、时间为12天。
步骤四中，经干燥处理后，胶块的OD值为3.75。
步骤四中，所得成品，按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中，搅拌，68秒钟后，完全溶解；所述温水的温度为38‐40℃。
本实施例，步骤三中，在加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体的质量*(1-胶体中水的质量百分含量)/步骤一中提取前龟甲的干重＝23.85％。(即出胶率为23.85％)
本本实施例，步骤三中。加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体中，分子量小于等于3000的有机物的质量占有机物总之质量的97.3％。
检测成品的氮含量，为14.93％
对比例1
在敞开体系下，于60℃进行2次超声提取，每次提取时间为2小时(检测残余物质中有机物的含量，检测结果为：有机物的含量为5.5％.)；然后按照实施例1的步骤2、3、4进行操作；不同之处在于：步骤3中，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为15m2，且不加豆油，；
经干燥处理后，胶块的的OD值为3.25。
所得成品，按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中，搅拌，300秒钟后，完全溶解；所述温水的温度为38‐40℃。
检测成品的氮含量，为14.19％；远远低于实施例1中N的含量。
对比例2
其他步骤均匀实施例1的完全一致，不同之处在于：
步骤一中，加热温度为130℃；步骤三中，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为15m2)，且不加豆油；该产品成型较难。
检测成品的氮含量，为13.95％；远远低于实施例1中N的含量。这从一定程度上说了明营养物质已经开始流失。
效果实施例
以实施例1所得产品为研究对象：按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中。
按早晚各7.5g的用量服用45天，主要以衡东地区人群(45‐60岁的人群)的自述为准，问答认为对腰膝酸软有改善的，即认为为有效，无改善为无效；以90天后的复诊结果为准。以80人为一组(男女各40人)；进行5组调研，其结果见表1；
表1
从表1中，计算得出平均有效率为96.5％。
以对比例1所得产品为研究对象：按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中。
按早晚各7.5g的用量服用45天，主要以衡东地区人群(45‐60岁的人群)的自述为准，问答认为对腰膝酸软有改善的，即认为为有效，无改善为无效；以90天后的复诊结果为准。以80人为一组(男女各40人)；进行5组调研，其结果见表2；
表2
从表1中，计算得出平均有效率为93.75％。
从表1、2可以看出，在45天内，服用同等剂量的龟甲胶，但效果上还是有差距的，则从侧面说明了本发明所得产品相对于对比例1而言，其吸收效果更为优越。同时本发明服用45天所能达到的效果和市面同类产品，服用90天的效果相当。
Claims (10)
1.一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于；包括下述步骤：
步骤一
将龟甲去杂后，在水封条件下于20‐35℃发酵3-5天；破碎、洗涤后按质量比，水：龟甲＝4‐6：1；往配取的龟甲中加入水，加水后，在密封条件下，将加热至105‐120℃；搅拌提取15-20小时；放出液体，得到第一液体，容器内剩余残渣；往剩余残渣内补加水，在密封条件下，将加热至105‐120℃；搅拌提取15-20小时，放出液体，得到第二液体；加水后，容器的填充率为45-60％；
步骤二
对第一液体和/或第二液体先进行粗过滤、然后进行精过滤，精过滤后，进行真空浓缩；得到水的质量百分含量为48-60％的胶体；
步骤三
将步骤二所得胶体进行过滤处理后置于敞开式的浓缩设备中，加热前，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为3.14-7.065m2；加热至沸腾，搅拌，去除表面浮沫、杂质；当胶体中的水含量为33-36％时，加入过滤后的豆油、黄酒以及冰糖水；继续搅拌加热，当胶体中的水含量为24-26wt％时，停止加热；继续搅拌0.5-1.5小时后，在23-26℃收胶灌盆；收胶灌盆后，在2-5℃凝胶；凝胶后设计尺寸进行切胶，得到胶块；
步骤四
将步骤三所得胶块，置于1-5℃的冷藏室内冷藏6-10小时后，进行晾胶处理；晾胶处理后，在D级洁净区进行干燥、瓦胶整形，再干燥，擦胶，印字，包装，得到成品；所述冷藏室内的空气湿度为50-70％；晾胶处理控制温度为16-25℃、湿度为50-65％、时间为7-15天；所述干燥的温度为25-30℃、时间为7-15天；所述瓦胶整形为将胶片整齐堆放于箱内，密闭20-28小时，再摆出来晾胶；再干燥的温度为25-35℃、时间为5-10天。
2.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤一中的加热温度为105‐110℃。
3.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：所述龟甲为草龟龟甲，其产地选自产于湖北、湖南、安徽、广东中的一地。
4.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤二中，所述粗过滤所用滤网的孔隙为100目；所述精过滤所用滤网的孔隙为260目。
5.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤二中，进行真空浓缩时，进行真空浓缩时，控制真空度为-0.02～-0.06Pa；控制温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤三中，所述敞开式的浓缩设备为带夹层的浓缩锅；所述夹层用于通入过热水；过热水的温度为103-105℃。
7.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤三中，将步骤二所得胶体进行过滤处理后置于敞开式的浓缩设备中，加热前，每吨过滤后步骤二所得胶体，与空气接触面的面积控制为6-7.065m2。
8.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤三中，在加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体的质量*(1-胶体中水的质量百分含量)/步骤一中提取前龟甲的干重＝21.5-28％。
9.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤三中，加入豆油、黄酒、冰糖前，用所得胶体中，分子量小于等于3000的有机物的质量占有机物总之质量的97-98.5％。
10.根据权利要求1所述的一种高透明度龟甲胶的制备方法；其特征在于：步骤四中，经干燥处理后，胶块的OD值为3.2-4.2；步骤四中，所得成品，按1g成品配取10g温水的比例，将成品加入到温水中，搅拌，60‐75秒钟后，完全溶解；所述温水的温度为38‐40℃。
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| CN201710778786.3A CN107440105A (zh) | 2017-08-31 | 2017-08-31 | 一种高透明度龟甲胶的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109481469A (zh) * | 2018-08-03 | 2019-03-19 | 湖北老中醫制药有限责任公司 | 一种龟甲胶治疗痛风的药物及龟甲胶在制备治疗痛风药物中的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101559078A (zh) * | 2009-05-25 | 2009-10-21 | 山东华信制药集团股份有限公司 | 一种胶剂系列药品 |
| CN103432170A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-12-11 | 戚东杰 | 一种龟板胶的熬制方法 |
| CN105685971A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-06-22 | 佛山市聚成生化技术研发有限公司 | 一种龟板胶的制备方法及所制备的龟板胶 |
-
2017
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