CN107430059A - 显微光谱分析用试样台的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及使用光学材料的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，在使具有拒水性或拒油性的含全氟烷基聚醚基的硅烷化合物溶解于溶剂而形成的液体中浸渍光学材料，浸渍后对光学材料进行加热，接着清洗光学材料，使光学材料的表面被表面改性成拒水性或拒油性。
Description
技术领域
本发明涉及显微光谱分析用试样台的制作方法。
背景技术
例如，对于微小且微量的有机物的定性分析而言，使用了显微FTIR(傅立叶变换红外光谱议)等的显微光谱分析法是有效的方法。例如，当采用显微FTIR进行定性分析时，如果测定的试样的厚度不是最佳状态，则无法得到正常的FTIR光谱，因此，用于得到正常的FTIR光谱的试样制备变得重要。例如，进行稀溶液试样的显微FTIR测定时，作为现有技术，如专利文献1、2所公开那样，在附于样品台红外线反射构件的氟树脂薄膜上形成针孔，该针孔成为在溶剂中含有试样的溶液的凝结核，采用显微FTIR对该针孔进行测定，得到与微量的稀溶液的溶质相关的成分信息。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平5-99813号公报
专利文献2:日本特开平5-240785号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，该方法存在如下缺陷：凝集核的厚度较厚，所得的FTIR光谱整体成为饱和状态，给为了对成分进行定性而实施的光谱解析造成很大障碍，附于构件上的氟树脂薄膜易于破坏。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明包括如下构成。即
(1)使用光学材料的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，在使具有拒水性或拒油性的由下述结构式(I)表示的含有全氟烷基聚醚基的硅烷化合物溶解于溶剂而成的液体中浸渍光学材料，浸渍后对光学材料进行加热，接着清洗光学材料，使光学材料的表面被改性成拒水性或拒油性，
[化学式1]
式(I)中，a为1～30的整数，b为1～10的整数，c为1～20的整数，d为1～10的整数，e为1～20的整数，h为0～10的整数，g为0～20的整数，n为1～320的整数，m及p之和为3。
(2)如(1)所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，上述光学材料包含选自硅、锗、蓝宝石、氟化钙、氟化钡、硒化锌及金刚石中的一种以上。
(3)如(1)或(2)所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，上述溶剂包含选自醇类、酮类、醚类、醛类、胺类、脂肪酸类、酯类及腈类中的一种以上，并且，所述溶剂是经氟改性的溶剂。
(4)如(1)～(3)中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，进一步使用前端直径2～10μm的针将试样挤碎。
(5)如(1)～(4)中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，在上述光学材料的被改性的一侧的表面，进一步具有由线宽为1～1000μm的直线或曲线封闭的、能够在内侧蓄积溶液的区域，所述区域的面积为0.001～10mm2。
(6)如(1)～(5)中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，上述区域的所述线具有凸部高度，其凸部高度为0.001～1μm。
(7)如(1)～(6)中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，上述区域的所述线具有凹部深度，其凹部深度为0.001～1μm。
(8)如(1)～(7)中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，在上述光学材料的被改性的一侧的表面，还具有宽0.01～1mm且深0.001～0.1mm的槽或者直径0.01～1mm且深0.001～0.1mm的凹部。
发明的效果
根据本发明，例如，通过能够在光学材料表面容易地形成具有所期望的拒水性、拒油性的由全氟烷基醚基形成的薄膜的板(plate)，能够简便且更准确地进行显微光谱分析中的浓缩操作。
附图说明
[图1]本发明的显微光谱分析的试样浓缩法的简要说明图。
[图2]本发明的另一显微光谱分析的试样浓缩法的简要说明图。
[图3]本发明的又另一显微光谱分析的试样浓缩法的简要说明图。
[图4]在拒水加工后的硅上的试样的FTIR光谱。
[图5]在附于红外线反射构件的氟树脂薄膜上的试样的FTIR光谱。
[图6]在拒水加工后的硅上用针挤碎后的试样的FTIR光谱。
[图7]在采用蓄积溶液的方法进行厚度抑制加工、及拒水加工后的硅上的试样的FTIR光谱。
[图8]在通过槽进行厚度抑制加工、及拒水加工后的硅上的试样的FTIR光谱。
[图9]采用最优方法测定的试样的FTIR光谱。
具体实施方式
以下，针对本发明进行说明。
首先，作为本发明中的具有拒水性、拒油性的化合物，优选举出下述结构式(I)表示的含有全氟烷基聚醚基的硅烷化合物。
[化合物2]
式中，a为1～30的整数，b为1～10的整数，c为1～20的整数，d为1～10的整数，e为1～20的整数，h为0～10的整数，g为0～20的整数，n为1～320的整数。m与p之和为3。
作为本发明中的溶剂，可以举出醇类、酮类、醚类、醛类、胺类、脂肪酸类、酯类及腈类，并且优选经氟改性的溶剂。更优选氟改性醚类、氟改性醇类，对于醚类、醇类而言，最优选碳原子数2～20的物质。
将具有拒水性、拒油性的化合物溶解于溶剂而形成的液体的溶液浓度为0.001～10质量％，更优选0.01～1质量％。
需要说明的是，本发明中也可以采用涂布法来进行改性，此时，可以示例浸渍涂布或旋转涂布。作为本发明中的光学材料，优选红外线吸收少的材料，可以示例硅、锗、蓝宝石、氟化钙、氟化钡、硒化锌及金刚石。其中优选硅。若预先对作为处理对象的光学材料的表面研磨、预先进行镜面加工时，则在本发明中具有能够简便且准确地进行的效果。
在上述液体中浸渍上述光学材料，将浸渍后的光学材料加热、干燥。
本发明中所谓加热光学材料，是指于80℃至150℃保持30分钟至3小时。进而优选于90℃至110℃保持30分钟至1小时。
本发明中，作为用于抑制试样厚度的方法而进行设置槽或凹部的加工时，能够简便且准确地进行浓缩操作。在预先对表面研磨加工成镜面、进而将溶液试样浓缩的一侧的表面，具有由线宽1～1000μm的直线或曲线封闭的、内侧能够蓄积溶液的区域，该区域的面积为0.001～10mm2，更优选为0.001～0.1mm2。
进而，最优选该线具有凸部高度，其凸部高度为0.001～1μm，或者该线具有凹部深度，其凹部深度为0.001～1μm。上述区域可以采用比光学材料更硬质的材料绘出。
另外，也优选示例如下实施方式：在上述光学材料的被改性的一侧的表面，具有宽0.01～1mm且深0.001～0.1mm的槽或直径0.01～1mm且深0.001～0.1mm的凹部。
实施例
以下，通过实施例说明本发明，但本发明并不限定于此。
首先，作为具有拒水性或拒油性的化合物，使用0.1质量％的含有全氟烷基聚醚基的硅烷化合物[化学式3]
F-(CF2)3-O-((CF2)3-O)32-(CF2)2-CH2-O-(CH2)3-Si-(O-CH3)3
的乙基九氟丁基醚，即，DS-5210TH(株式会社Harvest制)。其中，上述化学式中的平均聚合度(上述结构式(I)中的n＝32)是由19F NMR计算得到的值。
将预先对表面进行了研磨、镜面加工的硅浸渍在上述溶液中。
将浸渍后的硅于100℃加热干燥1小时。干燥后，将残留的DS-5210H用DS-TH(株式会社Harvest制)清洗除去。
通过以上处理，在硅的表面形成了约(0.001μm)的薄膜。通过由分析深度为1～数nm的飞行时间型二次离子质谱法(TOF-SIMS)得到的离子影像，确认到了：在实际5mm□区域内均匀地存在SiO3H离子、C3F5O2离子、C3F7O离子等具有拒水作用的分子结构。
图4中的曲线是使用在经拒水处理的硅上将100ng(纳克)己二酸二丁酯浓缩而成的试样、进行利用透射法的红外光谱分析时的FTIR光谱，图5中的曲线表示使用在附于红外线反射构件的氟树脂薄膜上将100ng己二酸二丁酯浓缩而成的试样、进行利用反射法的红外光谱分析时的FTIR光谱。
由图4可见，得到了在整个700～4000cm-1的区域中比图5更良好的光谱。
进而，使用针前端直径为2～10μm的针将在拒水加工后的硅上浓缩而成的试样挤碎，使用挤碎后的试样进行利用透射法的红外光谱分析时，如图6所示，能够得到与采用适当方法测定时的FTIR光谱(图9)同等的FTIR光谱。
进而，在经表面改性的面，用金刚石笔(Ogura宝石精机工业制的D-POINT PEN)制作线宽10μm、长边280μm、短边100μm的长方形(0.028mm2)区域。该线部分用表面粗糙度计(Bruker制Dektak)测量，结果为凹部为200nm、凸部为600nm。
图7中的曲线是下述情况时的FTIR光谱：将1000ng大豆油的5μL氯仿溶液滴至上述硅上，使氯仿挥发后在上述长方形区域中进行浓缩，采用透射法对大豆油进行红外光谱分析时的FTIR光谱。由图7可见，得到了在700～4000cm-1的整个区域中与图9同等良好的光谱。
另外，将在预先对表面研磨而进行镜面加工、进而浓缩溶液试样的一侧的表面设有宽0.1mm、深0.005mm的槽的硅浸渍在上述溶液中，浸渍后，将硅于100℃加热干燥1小时。干燥后，将残留的DS-5210H用DS-TH(株式会社Harvest制)清洗除去。
图8中的曲线是使用在经拒水处理的硅上将1000ng大豆油浓缩而成的试样、进行利用透射法的红外光谱分析时的FTIR光谱，得到了在整个700～4000cm-1的区域中与图9同等良好的光谱。
符图标记说明
1：改性部
2：光学材料
3：试样
4：检测器
5：红外线
6：表面改性部
9：凹部
10：凸部
16：槽
Claims (8)
1.使用光学材料的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，在使具有拒水性或拒油性的由下述结构式(I)表示的含有全氟烷基聚醚基的硅烷化合物溶解于溶剂而成的液体中浸渍光学材料，浸渍后对光学材料进行加热，接着清洗光学材料，使光学材料的表面被表面改性成拒水性或拒油性，
[化学式1]
式(I)中，a为1～30的整数，b为1～10的整数，c为1～20的整数，d为1～10的整数，e为1～20的整数，h为0～10的整数，g为0～20的整数，n为1～320的整数，m及p之和为3。
2.如权利要求1所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，所述光学材料包含选自硅、锗、蓝宝石、氟化钙、氟化钡、硒化锌及金刚石中的一种以上。
3.如权利要求1或2所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，所述溶剂包含选自醇类、酮类、醚类、醛类、胺类、脂肪酸类、酯类及腈类中的一种以上，并且，所述溶剂是经氟改性的溶剂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其特征在于，进一步使用前端直径2～10μm的针将试样挤碎。
5.如权利要求1～4中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，在所述光学材料的被改性的一侧的表面，具有由线宽为1～1000μm的直线或曲线封闭的、能够在内侧蓄积溶液的区域，所述区域的面积为0.001～10mm2。
6.如权利要求1～5中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，所述区域的所述线具有凸部高度，其凸部高度为0.001～1μm。
7.如权利要求1～6中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，所述区域的所述线具有凹部深度，其凹部深度为0.001～1μm。
8.如权利要求1～7中任一项所述的显微光谱分析用试样台的制作方法，其中，在所述光学材料的被改性的一侧的表面，具有宽0.01～1mm且深0.001～0.1mm的槽或者直径0.01～1mm且深0.001～0.1mm的凹部。
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