JP5870439B1 - マイクロ分光分析用試料台の作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】溶液中の溶質について正確なマイクロ分光分析を実現する試料濃縮法を提供する。【解決手段】撥水性、撥油性を有する化合物を溶媒に溶解してなる試料３を、処理対象である光学材料２の表面に、ディップコートまたはスピンコートの手法によりコーティングし、その後、コーティング処理が施された光学材料を加熱し、洗浄する。【選択図】図１
Description
本発明は、マイクロ分光分析用試料台の作製方法に関する。
例えば、顕微ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）などを用いたマイクロ分光分析法は、微小かつ微量の有機物の定性分析にとって有効な手法である。例えば、顕微ＦＴＩＲで定性分析を行う際、測定する試料の厚さが最適な状態でなければ、正常なＦＴＩＲスペクトルを得ることができないので、正常なＦＴＩＲスペクトルを得るための試料調製は重要となる。例えば、希薄な溶液試料の顕微ＦＴＩＲを行う場合、従来の技術としては、特許文献１、２に開示されているように、サンプル台の赤外線反射部材に付されたフッ素樹脂の薄膜上に、溶媒に試料を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを形成し、そのピンホールについて顕微ＦＴＩＲで測定して、微量の希薄溶液の溶質に関する成分情報を得ていた。
しかしながら、当該手法では凝集核の厚さが厚く、得られるＦＴＩＲスペクトルは全体的に飽和状態となってしまい、成分を定性するため実施されるスペクトル解析に大きな支障を来たす点や部材に付されたフッ素樹脂の薄膜が破壊しやすい点が欠点である。
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成からなる。つまり
（１）撥水性または撥油性を有する下記構造式（I）で表わされるパーフルオロアルキルポリエーテル基含有シラン化合物を溶媒に溶解してなる液を、ディップコートまたはスピンコートにより光学材料の表面にコーティングし、コーティングされた光学材料を加熱し、次いで洗浄することを特徴とする光学材料を用いたマイクロ分光分析用試料台の作製方法、
（１）撥水性または撥油性を有する下記構造式（I）で表わされるパーフルオロアルキルポリエーテル基含有シラン化合物を溶媒に溶解してなる液を、ディップコートまたはスピンコートにより光学材料の表面にコーティングし、コーティングされた光学材料を加熱し、次いで洗浄することを特徴とする光学材料を用いたマイクロ分光分析用試料台の作製方法、
ここで、ａは１〜３０の整数、ｂは１〜１０の整数、ｃは１〜２０の整数、ｄは１〜１０の整数、ｅは１〜２０の整数、ｈは０〜１０の整数、ｇは０〜２０の整数、ｎは１〜３２０の整数であり、ｍおよびｐの和は３である。
（２）前記光学材料が、シリコン、ゲルマニウム、サファイア、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、セレン化亜鉛、およびダイヤモンドから選ばれる１種以上を含む（１）に記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法、
（３）前記溶媒が、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むものであり、かつ、該溶媒はフッ素変性されたものである（１）または（２）に記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法、
（４）さらに先端径が２〜１０μｍの針を使用して試料を押しつぶすことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法、である。
（２）前記光学材料が、シリコン、ゲルマニウム、サファイア、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、セレン化亜鉛、およびダイヤモンドから選ばれる１種以上を含む（１）に記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法、
（３）前記溶媒が、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むものであり、かつ、該溶媒はフッ素変性されたものである（１）または（２）に記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法、
（４）さらに先端径が２〜１０μｍの針を使用して試料を押しつぶすことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法、である。
本発明により、たとえば、所望の撥水性、撥油性を有するパーフルオロアルキルエーテル基よりなる薄膜を光学材料の表面に容易に形成することができたプレートで、マイクロ分光分析における濃縮操作を簡便かつより正確に行うことができる。
以下、本発明を説明する。
まず、本願発明における撥水性、撥油性を有する化合物としては、下記構造式（I）で表わされるパーフルオロアルキルポリエーテル基含有シラン化合物が好ましく例示される。
まず、本願発明における撥水性、撥油性を有する化合物としては、下記構造式（I）で表わされるパーフルオロアルキルポリエーテル基含有シラン化合物が好ましく例示される。
ここで、ａは１〜３０の整数、ｂは１〜１０の整数、ｃは１〜２０の整数、ｄは１〜１０の整数、ｅは１〜２０の整数、ｈは０〜１０の整数、ｇは０〜２０の整数、ｎは１〜３２０の整数である。ｍとｐの和は３である。
本願発明における溶媒としては、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類があげられ、かつ、フッ素変性されたものが好ましい。さらにフッ素変性エーテル類、フッ素変性アルコール類が好ましく、エーテル類、アルコール類は炭素数２〜２０のものが最も好ましい。
撥水性、撥油性を有する化合物を溶媒に溶解してなる液の溶液濃度は０．００１〜１０質量％、さらに０．０１〜１質量％が好ましい。
本願発明におけるコーティング法として、ディップコートまたはスピンコートが例示され、ディップコートでコーティングするのが好ましい。
本願発明における光学材料として、赤外線の吸収が少ない材料が好ましく、シリコン、ゲルマニウム、サファイア、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、セレン化亜鉛、およびダイヤモンドが例示される。なかでもシリコンが好ましい。処理対象である光学材料の表面を予め研磨して鏡面仕上げをしておくと、本願発明において、簡便、かつ正確に行うことができるという効果を有する。
前記光学材料を前記処理液中に浸漬した後の光学材料を、加熱して乾燥する。
本願発明において光学材料を加熱するとは、８０℃から１５０℃で３０分間から３時間に保つことをいう。さらには９０℃から１１０℃で３０分間から１時間に保つことが好ましい。
以下、本発明の実施例を説明する。
まず、撥水性または撥油性を有する化合物として、パーフルオロアルキルポリエーテル基含有シラン化合物
のエチルノナフルオロブチルエーテル０．１質量％、つまり、ＤＳ−５２１０ＴＨ（株式会社ハーベスト製）を使用した。ここで、上記化学式における平均重合度（上記構造式（I）におけるn=32）は、19F NMRから計算した値である。
上記溶液で表面を予め研磨して鏡面仕上げしたシリコンをディップコートした。
上記溶液で表面を予め研磨して鏡面仕上げしたシリコンをディップコートした。
ディップコート後のシリコンを１００℃で１時間加熱乾燥した。乾燥後、残留したＤＳ−５２１０ＨをＤＳ−ＴＨ（株式会社ハーベスト製）で洗浄除去した。
以上の処理により、シリコンの表面には、約１０Å（０．００１μｍ）の薄膜が形成された。実際に5 mm□の領域で分析深さ１〜数ｎｍの飛行時間型二次イオン質量分析法（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）によるイオンイメージ像でＳｉＯ３Ｈイオン、Ｃ３Ｆ５Ｏ２イオン、Ｃ３Ｆ７Ｏイオンなど撥水作用を有する分子構造が均一に存在していることを確認した。
図２における曲線は、ジブチルアジペート１００ｎｇ（ナノグラム）を撥水処理したシリコン上で濃縮させてなる試料を用いて透過法による赤外分光分析を行ったときのＦＴＩＲスペクトルであり、図３における曲線は、ジブチルアジペート１００ｎｇを赤外線反射部材に付されたフッ素樹脂の薄膜上で濃縮させてなる試料を用いて反射法による赤外分光分析を行なったときのＦＴＩＲスペクトルを示すものである。
図２から、７００〜４０００ｃｍ−１の全ての領域において、図３に比べ良好なスペクトルが得られた。
さらに撥水加工後のシリコン上での濃縮された試料を針先端直径が２〜１０μｍの針で具体的に試料調整針を使用して押しつぶした試料を用いて透過法による赤外分光分析を行なうと図４のように適切な方法で測定したときのＦＴＩＲスペクトル（図５）と同等のＦＴＩＲスペクトルを得ることができた。
１：コーティング処理部
２：光学材料
３：試料
４：検出器
５：赤外線
２：光学材料
３：試料
４：検出器
５：赤外線
Claims (4)
- 撥水性または撥油性を有する下記構造式（I）で表わされるパーフルオロアルキルポリエーテル基含有シラン化合物を溶媒に溶解してなる液を、ディップコートまたはスピンコートにより光学材料の表面にコーティングし、コーティングされた光学材料を加熱し、次いで洗浄することを特徴とする光学材料を用いたマイクロ分光分析用試料台の作製方法。
- 前記光学材料が、シリコン、ゲルマニウム、サファイア、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、セレン化亜鉛、およびダイヤモンドから選ばれる１種以上を含む請求項１に記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法。
- 前記溶媒が、アルコール類、ケトン類、エーテル類、アルデヒド類、アミン類、脂肪酸類、エステル類およびニトリル類から選ばれる１種以上を含むものであり、かつ、該溶媒はフッ素変性されたものである請求項１または２に記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法。
- さらに先端径が２〜１０μｍの針を使用して試料を押しつぶすことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のマイクロ分光分析用試料台の作製方法。
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