JPH0599813A - マイクロ分光分析方法およびその方法に用いるサンプル台 - Google Patents
マイクロ分光分析方法およびその方法に用いるサンプル台Info
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- JPH0599813A JPH0599813A JP28556691A JP28556691A JPH0599813A JP H0599813 A JPH0599813 A JP H0599813A JP 28556691 A JP28556691 A JP 28556691A JP 28556691 A JP28556691 A JP 28556691A JP H0599813 A JPH0599813 A JP H0599813A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】溶液の拡散を制限させた状態で溶液中の溶媒を
蒸発させて、溶液中の試料を拡がりの小さい厚みのある
ものにして、サンプル台上の所定位置に整然と並べて形
成し、試料が微小かつ微量の試料であっても高感度で、
かつ、自動化が可能な状態で分析できるようにする。 【構成】フッ素系樹脂の薄膜上にピンホールを形成し、
このピンホール形成部位に溶液を滴下させて溶媒を蒸発
させ、ピンホールを中心にして試料を凝縮させる。この
試料に照射させた赤外線の反射スペクトルを基にして、
例えば有機物の分析を行なう。
蒸発させて、溶液中の試料を拡がりの小さい厚みのある
ものにして、サンプル台上の所定位置に整然と並べて形
成し、試料が微小かつ微量の試料であっても高感度で、
かつ、自動化が可能な状態で分析できるようにする。 【構成】フッ素系樹脂の薄膜上にピンホールを形成し、
このピンホール形成部位に溶液を滴下させて溶媒を蒸発
させ、ピンホールを中心にして試料を凝縮させる。この
試料に照射させた赤外線の反射スペクトルを基にして、
例えば有機物の分析を行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ分光分析方法
およびその方法に用いるサンプル台に関するものであ
る。
およびその方法に用いるサンプル台に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】例えば顕微ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外
線分光光度計）やビームコンデンサ付きＦＴＩＲ、その
他、集光レンズ付きＦＴＩＲ等を用いたマイクロ分光分
析方法は、微小かつ微量の有機物分析にとって好適な方
法であるが、これまでの微量試料の凝縮手段では凝縮試
料が拡散して厚みが薄くなり、高感度分析のネックとな
っている。
線分光光度計）やビームコンデンサ付きＦＴＩＲ、その
他、集光レンズ付きＦＴＩＲ等を用いたマイクロ分光分
析方法は、微小かつ微量の有機物分析にとって好適な方
法であるが、これまでの微量試料の凝縮手段では凝縮試
料が拡散して厚みが薄くなり、高感度分析のネックとな
っている。
【０００３】即ち従来は、例えば溶媒に試料を含ませた
溶液を、分取器などの器具を用いて鏡面加工された金属
製のベース上に微量滴下させ、かつ、当該溶液中の溶媒
を蒸発させて試料をベース上で凝縮させている。
溶液を、分取器などの器具を用いて鏡面加工された金属
製のベース上に微量滴下させ、かつ、当該溶液中の溶媒
を蒸発させて試料をベース上で凝縮させている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この凝縮手段
では、ベース上に滴下させた溶液が当該ベースの鏡面を
舐めるようにして拡がって、試料が島状に拡散して凝縮
することから、試料の厚みが薄くなるものであった。
では、ベース上に滴下させた溶液が当該ベースの鏡面を
舐めるようにして拡がって、試料が島状に拡散して凝縮
することから、試料の厚みが薄くなるものであった。
【０００５】より具体的には、10μリットルの流動パラ
フィンを 100ｍリットルのアセトンに溶解させた溶液の
１μリットルをベース上に滴下させた場合、この溶液は
直ちに３〜５ｍｍφに拡がり、周辺部から溶媒の蒸発が
始まると同時に溶解した試料が無数の島となって、それ
らが３〜５ｍｍφの環状に凝縮し、厚みが極めて薄くな
るものであった。
フィンを 100ｍリットルのアセトンに溶解させた溶液の
１μリットルをベース上に滴下させた場合、この溶液は
直ちに３〜５ｍｍφに拡がり、周辺部から溶媒の蒸発が
始まると同時に溶解した試料が無数の島となって、それ
らが３〜５ｍｍφの環状に凝縮し、厚みが極めて薄くな
るものであった。
【０００６】これでは赤外線の吸収強度が不十分で、顕
微ＦＴＩＲ／ＦＴ−５３０（株式会社堀場製作所製）に
よって赤外線の透過率を測定したところ、図１３に示す
ように、波数１４５０cm-1近辺での赤外線の透過率は９
８％程度であって、吸光度が0.01と極めて低く、顕微分
光分析方法による高感度分析が困難であった。
微ＦＴＩＲ／ＦＴ−５３０（株式会社堀場製作所製）に
よって赤外線の透過率を測定したところ、図１３に示す
ように、波数１４５０cm-1近辺での赤外線の透過率は９
８％程度であって、吸光度が0.01と極めて低く、顕微分
光分析方法による高感度分析が困難であった。
【０００７】また、上記溶液の拡がりには方向性がない
ことから試料の凝縮位置が所定通りに定まり難く、これ
が分光分析を自動化する上でのネックとなっている。更
に、サンプル台の大きさの割に溶液の多点滴下を行なわ
せるように、溶液の滴下位置を近付けると、溶液の拡が
り様によっては滴下された溶液どうしがくっついたり、
既に凝縮している試料に触れるように溶液が滴下された
場合には、凝縮試料に吸い付けられるようにして溶液が
凝縮されたりする不都合があった。
ことから試料の凝縮位置が所定通りに定まり難く、これ
が分光分析を自動化する上でのネックとなっている。更
に、サンプル台の大きさの割に溶液の多点滴下を行なわ
せるように、溶液の滴下位置を近付けると、溶液の拡が
り様によっては滴下された溶液どうしがくっついたり、
既に凝縮している試料に触れるように溶液が滴下された
場合には、凝縮試料に吸い付けられるようにして溶液が
凝縮されたりする不都合があった。
【０００８】本発明は、かゝる実情に鑑みて成されたも
のであって、試料を凝集させて凝縮させる手段を開発
し、試料が微小かつ微量の試料であっても、これを高感
度で分析することができるに至ったマイクロ分光分析方
法と、その方法に用いて好適なサンプル台を提供するこ
とを目的としている。
のであって、試料を凝集させて凝縮させる手段を開発
し、試料が微小かつ微量の試料であっても、これを高感
度で分析することができるに至ったマイクロ分光分析方
法と、その方法に用いて好適なサンプル台を提供するこ
とを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するに
至った第１及び第２発明によるマイクロ分光分析方法は
所謂赤外線反射タイプの分析方法であり、第３及び第４
発明によるマイクロ分光分析方法は所謂赤外線透過タイ
プの分析方法である。
至った第１及び第２発明によるマイクロ分光分析方法は
所謂赤外線反射タイプの分析方法であり、第３及び第４
発明によるマイクロ分光分析方法は所謂赤外線透過タイ
プの分析方法である。
【００１０】第１発明による赤外線反射タイプのマイク
ロ分光分析方法は、サンプル台の赤外線反射部材に付さ
れたフッ素系樹脂の薄膜上に、溶媒に試料を含ませた溶
液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形成
し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の微量を滴下
させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、この凝縮試料
をサンプル台ごとマイクロ分光分析部に位置させて凝縮
試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料を通して赤外線反
射部材から反射されたスペクトルを測定することを特徴
としている。
ロ分光分析方法は、サンプル台の赤外線反射部材に付さ
れたフッ素系樹脂の薄膜上に、溶媒に試料を含ませた溶
液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形成
し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の微量を滴下
させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、この凝縮試料
をサンプル台ごとマイクロ分光分析部に位置させて凝縮
試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料を通して赤外線反
射部材から反射されたスペクトルを測定することを特徴
としている。
【００１１】第２発明による赤外線反射赤外線透過タイ
プのタイプのマイクロ分光分析方法は、フッ素系樹脂の
ベース上に、溶媒に試料を含ませた溶液の凝縮核となる
ピンホールを所定間隔を隔てて形成し、当該ピンホール
の形成部位に前記溶液の微量を滴下させて溶媒の蒸発に
より試料を凝縮させ、この凝縮試料を赤外線反射部材に
転写させて、この転写試料を赤外線反射部材ごとマイク
ロ分光分析部に位置させて凝縮試料に赤外線を照射し、
当該凝縮試料を通して赤外線反射部材から反射されたス
ペクトルを測定することを特徴としている。
プのタイプのマイクロ分光分析方法は、フッ素系樹脂の
ベース上に、溶媒に試料を含ませた溶液の凝縮核となる
ピンホールを所定間隔を隔てて形成し、当該ピンホール
の形成部位に前記溶液の微量を滴下させて溶媒の蒸発に
より試料を凝縮させ、この凝縮試料を赤外線反射部材に
転写させて、この転写試料を赤外線反射部材ごとマイク
ロ分光分析部に位置させて凝縮試料に赤外線を照射し、
当該凝縮試料を通して赤外線反射部材から反射されたス
ペクトルを測定することを特徴としている。
【００１２】第３発明による赤外線透過タイプのマイク
ロ分光分析方法は、赤外線透過部材にフッ素系樹脂の薄
膜を付したサンプル台の前記薄膜上に、溶媒に試料を含
ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔て
て形成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の微量
を滴下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、この凝
縮試料をサンプル台ごとマイクロ分光分析部に位置させ
て凝縮試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料およびサン
プル台を透過したスペクトルを測定することを特徴とし
ている。
ロ分光分析方法は、赤外線透過部材にフッ素系樹脂の薄
膜を付したサンプル台の前記薄膜上に、溶媒に試料を含
ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔て
て形成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の微量
を滴下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、この凝
縮試料をサンプル台ごとマイクロ分光分析部に位置させ
て凝縮試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料およびサン
プル台を透過したスペクトルを測定することを特徴とし
ている。
【００１３】第４発明による赤外線透過タイプのマイク
ロ分光分析方法は、フッ素系樹脂のベース上に、溶媒に
試料を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間
隔を隔てて形成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶
液の微量を滴下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮さ
せ、この凝縮試料を赤外線透過部材に転写させて、この
転写試料を赤外線透過部材ごとマイクロ分光分析部に位
置させて凝縮試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料およ
び赤外線透過部材を透過したスペクトルを測定すること
を特徴としている。
ロ分光分析方法は、フッ素系樹脂のベース上に、溶媒に
試料を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間
隔を隔てて形成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶
液の微量を滴下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮さ
せ、この凝縮試料を赤外線透過部材に転写させて、この
転写試料を赤外線透過部材ごとマイクロ分光分析部に位
置させて凝縮試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料およ
び赤外線透過部材を透過したスペクトルを測定すること
を特徴としている。
【００１４】一方、第５乃至第７発明はサンプル台に関
する発明であって、第５発明によるサンプル台は、鏡面
加工された赤外線反射部材の鏡面部にフッ素系樹脂の薄
膜を付し、かつ、当該薄膜上に、溶媒に試料を含ませた
溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形成
した点に特徴を有し、第６発明によるサンプル台は、赤
外線透過部材の上面にフッ素系樹脂の薄膜を付し、か
つ、当該薄膜上に、溶媒に試料を含ませた溶液の凝縮核
となるピンホールを所定間隔を隔てて形成した点に特徴
がある。そして、第７発明によるサンプル台は、溶媒に
試料を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間
隔を隔てて形成したフッ素系樹脂のベースと、当該ベー
ス上で凝縮された試料を転写させるための赤外線透過部
材とから成る点に特徴がある。
する発明であって、第５発明によるサンプル台は、鏡面
加工された赤外線反射部材の鏡面部にフッ素系樹脂の薄
膜を付し、かつ、当該薄膜上に、溶媒に試料を含ませた
溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形成
した点に特徴を有し、第６発明によるサンプル台は、赤
外線透過部材の上面にフッ素系樹脂の薄膜を付し、か
つ、当該薄膜上に、溶媒に試料を含ませた溶液の凝縮核
となるピンホールを所定間隔を隔てて形成した点に特徴
がある。そして、第７発明によるサンプル台は、溶媒に
試料を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間
隔を隔てて形成したフッ素系樹脂のベースと、当該ベー
ス上で凝縮された試料を転写させるための赤外線透過部
材とから成る点に特徴がある。
【００１５】
【作用】第１乃至第４発明によれば、フッ素系樹脂が性
状的に撥水性に富むことから、このフッ素系樹脂表面の
ピンホール形成部位に滴下された溶液は、表面張力で拡
散が制限されてピンホールまわりで球形を保つようにな
り、かつ、溶媒の蒸発に伴って前記ピンホールを凝縮核
にして、その球形の直径を順次小とするように不揮発性
物質すなわち試料が凝集濃縮され、最後には、ピンホー
ルを中心にして所定位置に整然と並んだ拡がりが小さく
て厚みのある凝縮試料が得られる。
状的に撥水性に富むことから、このフッ素系樹脂表面の
ピンホール形成部位に滴下された溶液は、表面張力で拡
散が制限されてピンホールまわりで球形を保つようにな
り、かつ、溶媒の蒸発に伴って前記ピンホールを凝縮核
にして、その球形の直径を順次小とするように不揮発性
物質すなわち試料が凝集濃縮され、最後には、ピンホー
ルを中心にして所定位置に整然と並んだ拡がりが小さく
て厚みのある凝縮試料が得られる。
【００１６】而して、凝縮試料の厚みが厚くなったこと
で、マイクロ分光分析部での試料の赤外線吸収強度が高
くなり、その結果、試料が微小かつ微量の試料であって
も、これを赤外線の反射あるいは透過による分析方法に
よって高感度で分析することができ、かつ、凝縮試料が
ピンホールを中心にして整然と並ぶので分光分析の自動
化も可能となる。
で、マイクロ分光分析部での試料の赤外線吸収強度が高
くなり、その結果、試料が微小かつ微量の試料であって
も、これを赤外線の反射あるいは透過による分析方法に
よって高感度で分析することができ、かつ、凝縮試料が
ピンホールを中心にして整然と並ぶので分光分析の自動
化も可能となる。
【００１７】そして第５乃至第７発明によるサンプル台
によれば、拡がりが小さくて厚みのある凝縮試料を、ピ
ンホールを中心にして所定位置に整然と並ばせて形成す
ることができるので、分光分析を自動化する上で好適で
ある。しかも、溶液の滴下位置を近付けても溶液どうし
や凝縮試料と溶液とのくっつきが生じ難くなり、サンプ
ル台の大きさの割に溶液の多点滴下が達成される。
によれば、拡がりが小さくて厚みのある凝縮試料を、ピ
ンホールを中心にして所定位置に整然と並ばせて形成す
ることができるので、分光分析を自動化する上で好適で
ある。しかも、溶液の滴下位置を近付けても溶液どうし
や凝縮試料と溶液とのくっつきが生じ難くなり、サンプ
ル台の大きさの割に溶液の多点滴下が達成される。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明による赤外線の反射によるマイクロ
分光分析方法を説明するための原理図で、図において、
１は試料（微量であるが、以下、誇張して大きく示
す。）Ｓを担持するためのサンプル台で、例えばＦＴＩ
Ｒのマイクロ分光分析部に配置される。
する。図１は本発明による赤外線の反射によるマイクロ
分光分析方法を説明するための原理図で、図において、
１は試料（微量であるが、以下、誇張して大きく示
す。）Ｓを担持するためのサンプル台で、例えばＦＴＩ
Ｒのマイクロ分光分析部に配置される。
【００１９】２はサンプル台１上の試料Ｓに赤外線ＩＲ
を照射するための光源、３は試料Ｓからの赤外線の反射
スペクトルを測定するためのスペクトル測定器で、この
測定器３による反射スペクトルの測定情報を基にして試
料の定量分析や定性分析等が行われる。
を照射するための光源、３は試料Ｓからの赤外線の反射
スペクトルを測定するためのスペクトル測定器で、この
測定器３による反射スペクトルの測定情報を基にして試
料の定量分析や定性分析等が行われる。
【００２０】この実施例におけるサンプル台１は、鏡面
加工された金属製の赤外線反射部材４の鏡面部に、厚さ
が例えば２５μｍ（一例であり、赤外線の吸収を抑止さ
せる上からは１６μｍあるいは８μｍなど薄いほど好ま
しい）の撥水性に富むフッ素系樹脂の薄膜５を付して成
り、前記測定器３は、前記試料Ｓおよびフッ素系樹脂の
薄膜５を通して赤外線反射部材４で反射されたスペクト
ルを測定する。
加工された金属製の赤外線反射部材４の鏡面部に、厚さ
が例えば２５μｍ（一例であり、赤外線の吸収を抑止さ
せる上からは１６μｍあるいは８μｍなど薄いほど好ま
しい）の撥水性に富むフッ素系樹脂の薄膜５を付して成
り、前記測定器３は、前記試料Ｓおよびフッ素系樹脂の
薄膜５を通して赤外線反射部材４で反射されたスペクト
ルを測定する。
【００２１】前記サンプル台１の薄膜５上には、図２に
誇張して示すように、縦横に所定間隔を隔てて多数のピ
ンホール（薄膜５を貫通しているが、窪みの形状であっ
てもよい）ａが形成されている。このピンホールａは、
例えばメタノールやエタノールなどの溶媒に試料（例え
ば液体クロマトグラフイによって分離された溶出物）Ｓ
を含ませた溶液Ｌの凝縮核となるもので、具体的には、
例えば錐先によって直径が２００μｍ（更に小径である
ことが望ましい）程度のピンホールａを５ｍｍ間隔で形
成してあり、図１に示す試料Ｓは次のようにして薄膜５
上に担持されている。
誇張して示すように、縦横に所定間隔を隔てて多数のピ
ンホール（薄膜５を貫通しているが、窪みの形状であっ
てもよい）ａが形成されている。このピンホールａは、
例えばメタノールやエタノールなどの溶媒に試料（例え
ば液体クロマトグラフイによって分離された溶出物）Ｓ
を含ませた溶液Ｌの凝縮核となるもので、具体的には、
例えば錐先によって直径が２００μｍ（更に小径である
ことが望ましい）程度のピンホールａを５ｍｍ間隔で形
成してあり、図１に示す試料Ｓは次のようにして薄膜５
上に担持されている。
【００２２】即ち、例えば分取器などの器具を用いて、
図２に示すように、溶媒に試料Ｓを含ませた溶液Ｌの微
量を、薄膜５上のピンホールａ形成部位に滴下させる。
この時、溶媒として例えば上記したようにメタノールや
エタノールを選択した場合でも、フッ素系樹脂の薄膜５
は性状的に撥水性に富むことから、このフッ素系樹脂の
薄膜５上に滴下された溶液Ｌは拡散が制限され、図３に
示すように、表面張力で球形を保つことになる。この滴
下によって球形になった溶液Ｌの直径が２ｍｍ程度にな
るように、溶液Ｌの滴下量を規定している。
図２に示すように、溶媒に試料Ｓを含ませた溶液Ｌの微
量を、薄膜５上のピンホールａ形成部位に滴下させる。
この時、溶媒として例えば上記したようにメタノールや
エタノールを選択した場合でも、フッ素系樹脂の薄膜５
は性状的に撥水性に富むことから、このフッ素系樹脂の
薄膜５上に滴下された溶液Ｌは拡散が制限され、図３に
示すように、表面張力で球形を保つことになる。この滴
下によって球形になった溶液Ｌの直径が２ｍｍ程度にな
るように、溶液Ｌの滴下量を規定している。
【００２３】そして図４に示すように、前記溶液Ｌ中の
溶媒を蒸発（自然蒸発或いはヒーター等で強制蒸発）さ
せると、前記溶液Ｌは球形を保ちつつ小径化されて不揮
発性物質すなわち試料Ｓが凝縮され、最後には図５に示
すように、前記フッ素系樹脂の薄膜５上に試料Ｓのみの
凝縮物が形成されることになる。
溶媒を蒸発（自然蒸発或いはヒーター等で強制蒸発）さ
せると、前記溶液Ｌは球形を保ちつつ小径化されて不揮
発性物質すなわち試料Ｓが凝縮され、最後には図５に示
すように、前記フッ素系樹脂の薄膜５上に試料Ｓのみの
凝縮物が形成されることになる。
【００２４】この溶液Ｌが凝縮する際には、溶液Ｌの表
面張力によって、より大きな固体表面張力を示すピンホ
ールａを中心にして、当該ピンホールａに引き寄せられ
るようにして凝縮されるもので、図２および図６に示す
ように、薄膜５上のピンホールａ形成部位に滴下された
溶液Ｌの中心がピンホールａの中心から外れていても、
凝縮試料Ｓはピンホールａの中心まわりに整然と形成さ
れることになり、試料Ｓの分光分析を自動化する上で好
適である。
面張力によって、より大きな固体表面張力を示すピンホ
ールａを中心にして、当該ピンホールａに引き寄せられ
るようにして凝縮されるもので、図２および図６に示す
ように、薄膜５上のピンホールａ形成部位に滴下された
溶液Ｌの中心がピンホールａの中心から外れていても、
凝縮試料Ｓはピンホールａの中心まわりに整然と形成さ
れることになり、試料Ｓの分光分析を自動化する上で好
適である。
【００２５】この凝縮試料Ｓは、それまでの過程での溶
液Ｌの拡散制限によって厚みのある拡がりの小さいもの
となっており、因に、10μリットルの流動パラフィンを
100ｍリットルのアセトンに溶解させた溶液Ｌの１μリ
ットルをフッ素系樹脂の薄膜５上に滴下させた場合、こ
の溶液Ｌは球形を呈して球面の周辺部から溶媒が蒸発
し、試料Ｓが 100μｍφ程度の厚みのある円形状に凝縮
した。
液Ｌの拡散制限によって厚みのある拡がりの小さいもの
となっており、因に、10μリットルの流動パラフィンを
100ｍリットルのアセトンに溶解させた溶液Ｌの１μリ
ットルをフッ素系樹脂の薄膜５上に滴下させた場合、こ
の溶液Ｌは球形を呈して球面の周辺部から溶媒が蒸発
し、試料Ｓが 100μｍφ程度の厚みのある円形状に凝縮
した。
【００２６】この凝縮試料Ｓをサンプル台１ごとマイク
ロ分光分析部に位置させてマイクロ分光分析を行うので
あるが、好ましくは図７に示すように、適宜の加圧手段
６によって前記凝縮試料Ｓをプレスして平坦化させて測
定感度を向上させることである。
ロ分光分析部に位置させてマイクロ分光分析を行うので
あるが、好ましくは図７に示すように、適宜の加圧手段
６によって前記凝縮試料Ｓをプレスして平坦化させて測
定感度を向上させることである。
【００２７】而して、上記の凝縮試料Ｓは厚みが厚いの
で、マイクロ分光分析部での試料Ｓの赤外線吸収強度が
高くなり、顕微ＦＴＩＲ／ＦＴ−５３０（株式会社堀場
製作所製）によって赤外線の透過率を測定したところ、
図８に示すように、波数１４５０cm-1近辺での赤外線の
透過率は１０％程度であって、吸光度は 1.0と極めて高
く、既述した従来の手段に比較して、吸光割合が 100倍
になり、反射スペクトルの測定による試料分析が高感度
（従来に比べて 100倍の感度向上）で達成される。
で、マイクロ分光分析部での試料Ｓの赤外線吸収強度が
高くなり、顕微ＦＴＩＲ／ＦＴ−５３０（株式会社堀場
製作所製）によって赤外線の透過率を測定したところ、
図８に示すように、波数１４５０cm-1近辺での赤外線の
透過率は１０％程度であって、吸光度は 1.0と極めて高
く、既述した従来の手段に比較して、吸光割合が 100倍
になり、反射スペクトルの測定による試料分析が高感度
（従来に比べて 100倍の感度向上）で達成される。
【００２８】尚、上記溶液Ｌ中の溶媒の蒸発は、自然蒸
発に頼る以外にヒーター等で強制蒸発させるもよく、こ
の時、溶媒の蒸発速度を余り速くすると、試料Ｓの凝集
が遅れ勝ちとなって凝縮試料Ｓが拡がり気味になり、凝
縮試料Ｓの厚みが薄くなる懸念がある。
発に頼る以外にヒーター等で強制蒸発させるもよく、こ
の時、溶媒の蒸発速度を余り速くすると、試料Ｓの凝集
が遅れ勝ちとなって凝縮試料Ｓが拡がり気味になり、凝
縮試料Ｓの厚みが薄くなる懸念がある。
【００２９】この溶媒の強制蒸発の速度をコントロール
するための手段７を図９に示す。この蒸発速度のコント
ロール手段７は、下面にヒーター８を備えた架台９と、
この架台９上に載置される密閉容器10から成るもので、
前記密閉容器10には、排気コントロールバルブ11を備え
た細管12が貫設されている。
するための手段７を図９に示す。この蒸発速度のコント
ロール手段７は、下面にヒーター８を備えた架台９と、
この架台９上に載置される密閉容器10から成るもので、
前記密閉容器10には、排気コントロールバルブ11を備え
た細管12が貫設されている。
【００３０】かゝる構成によれば、前記架台９上にサン
プル台１を位置させて、このサンプル台１の薄膜５上に
微量の溶液Ｌを滴下させると共に、当該サンプル台１を
覆うように前記架台９上に密閉容器10を載置させてヒー
ター８を発熱させ、かつ、コントロールバルブ11によっ
て排気量をコントロールさせることで、前記溶液Ｌ中の
溶媒が飽和蒸発の存在下で蒸発すると共に、その溶媒の
蒸発速度が制御されるもので、試料Ｓの集中性が向上す
るのみならず、溶液Ｌひいては凝縮試料Ｓの外気汚染も
防止される。
プル台１を位置させて、このサンプル台１の薄膜５上に
微量の溶液Ｌを滴下させると共に、当該サンプル台１を
覆うように前記架台９上に密閉容器10を載置させてヒー
ター８を発熱させ、かつ、コントロールバルブ11によっ
て排気量をコントロールさせることで、前記溶液Ｌ中の
溶媒が飽和蒸発の存在下で蒸発すると共に、その溶媒の
蒸発速度が制御されるもので、試料Ｓの集中性が向上す
るのみならず、溶液Ｌひいては凝縮試料Ｓの外気汚染も
防止される。
【００３１】図１０は赤外線反射の分析方法に用いられ
る別実施例のサンプル台１を示し、溶液Ｌの凝縮核とな
るピンホールａが所定間隔を隔てて形成された薄膜であ
ることを問わないフッ素系樹脂のベース13と、このベー
ス13上で凝縮された試料Ｓを転写させるための赤外線反
射部材14とから成り、より詳しくは、図３〜５で示した
手段によって試料Ｓをピンホールａまわりに凝縮させる
フッ素系樹脂のベース13と、この凝縮試料Ｓを転写して
担持し且つマイクロ分光分析部に位置されるところの、
試料担持面が鏡面加工された赤外線反射部材14とから成
る。尚、上記のベース13を厚みのあるものにする場合
は、ピンホールａは窪みの形状に形成される。
る別実施例のサンプル台１を示し、溶液Ｌの凝縮核とな
るピンホールａが所定間隔を隔てて形成された薄膜であ
ることを問わないフッ素系樹脂のベース13と、このベー
ス13上で凝縮された試料Ｓを転写させるための赤外線反
射部材14とから成り、より詳しくは、図３〜５で示した
手段によって試料Ｓをピンホールａまわりに凝縮させる
フッ素系樹脂のベース13と、この凝縮試料Ｓを転写して
担持し且つマイクロ分光分析部に位置されるところの、
試料担持面が鏡面加工された赤外線反射部材14とから成
る。尚、上記のベース13を厚みのあるものにする場合
は、ピンホールａは窪みの形状に形成される。
【００３２】かゝる構成によれば、光源２から照射され
た赤外線は転写試料Ｓに吸収されて赤外線反射部材14で
反射され、その反射された赤外線のスペクトルが測定器
３によって測定されるもので、図１に示したマイクロ分
光分析方法に比べて、赤外線の反射面部にフッ素系樹脂
の薄膜５が存在しないことで、測定感度が高くなる利点
がある。
た赤外線は転写試料Ｓに吸収されて赤外線反射部材14で
反射され、その反射された赤外線のスペクトルが測定器
３によって測定されるもので、図１に示したマイクロ分
光分析方法に比べて、赤外線の反射面部にフッ素系樹脂
の薄膜５が存在しないことで、測定感度が高くなる利点
がある。
【００３３】図１１は本発明による赤外線の透過による
マイクロ分光分析方法を説明するための原理図で、この
図において、１は試料Ｓを担持するためのサンプル台、
２は試料Ｓに赤外線ＩＲを照射するための光源、15，16
は集光鏡、17，18はビームコンデンサ、19はマスク、３
は試料Ｓを透過した後の赤外線の透過スペクトルを測定
するためのスペクトル測定器で、この測定器３による透
過スペクトルの測定情報を基にして試料の定量分析や定
性分析等が行われる。
マイクロ分光分析方法を説明するための原理図で、この
図において、１は試料Ｓを担持するためのサンプル台、
２は試料Ｓに赤外線ＩＲを照射するための光源、15，16
は集光鏡、17，18はビームコンデンサ、19はマスク、３
は試料Ｓを透過した後の赤外線の透過スペクトルを測定
するためのスペクトル測定器で、この測定器３による透
過スペクトルの測定情報を基にして試料の定量分析や定
性分析等が行われる。
【００３４】前記ビームコンデンサ17，18は集光効率を
アップさせるために設けたもので、当該ビームコンデン
サ17，18を省略し、試料Ｓへの入射光路の途中に集光レ
ンズを配置しても集光効率のアップが達成される。
アップさせるために設けたもので、当該ビームコンデン
サ17，18を省略し、試料Ｓへの入射光路の途中に集光レ
ンズを配置しても集光効率のアップが達成される。
【００３５】この実施例におけるサンプル台１は、例え
ばＫＢｒの結晶から成る赤外線透過部材20にフッ素系樹
脂の薄膜21を付し、かつ、この薄膜21上に溶液Ｌの凝縮
核となるピンホールａを所定間隔を隔てて形成したもの
で、前記赤外線透過部材20としては赤外線を良好に透過
させるもの、即ち、ＫＢｒの他にＮａＣｌやＣａＦ2 な
どのアルカリハライド系の材料から成る結晶体やフィル
ムを選択でき、好ましくは、潮解性の小さいものを選択
する。尚、強度的な問題がなければ、前記赤外線透過部
材20を省略し、フッ素系樹脂の薄膜21のみでサンプル台
１を構成することも可能である。
ばＫＢｒの結晶から成る赤外線透過部材20にフッ素系樹
脂の薄膜21を付し、かつ、この薄膜21上に溶液Ｌの凝縮
核となるピンホールａを所定間隔を隔てて形成したもの
で、前記赤外線透過部材20としては赤外線を良好に透過
させるもの、即ち、ＫＢｒの他にＮａＣｌやＣａＦ2 な
どのアルカリハライド系の材料から成る結晶体やフィル
ムを選択でき、好ましくは、潮解性の小さいものを選択
する。尚、強度的な問題がなければ、前記赤外線透過部
材20を省略し、フッ素系樹脂の薄膜21のみでサンプル台
１を構成することも可能である。
【００３６】図１２は赤外線透過の分析方法に用いられ
る別実施例のサンプル台１を示し、溶液Ｌの凝縮核とな
るピンホールａが所定間隔を隔てて形成された薄膜であ
ることを問わないフッ素系樹脂のベース22と、このベー
ス22上で凝縮された試料Ｓを転写させるための赤外線透
過部材23とから成り、より詳しくは、図３〜５で示した
手段によって試料Ｓをピンホールａまわりに凝縮させる
フッ素系樹脂のベース22と、この凝縮試料Ｓを転写して
担持し且つマイクロ分光分析部に位置されるところの、
ＫＢｒやＮａＣｌなどのアルカリハライド系材料の結晶
体やフィルム等の赤外線反射部材23とから成る。
る別実施例のサンプル台１を示し、溶液Ｌの凝縮核とな
るピンホールａが所定間隔を隔てて形成された薄膜であ
ることを問わないフッ素系樹脂のベース22と、このベー
ス22上で凝縮された試料Ｓを転写させるための赤外線透
過部材23とから成り、より詳しくは、図３〜５で示した
手段によって試料Ｓをピンホールａまわりに凝縮させる
フッ素系樹脂のベース22と、この凝縮試料Ｓを転写して
担持し且つマイクロ分光分析部に位置されるところの、
ＫＢｒやＮａＣｌなどのアルカリハライド系材料の結晶
体やフィルム等の赤外線反射部材23とから成る。
【００３７】かゝる構成によれば、光源２から照射され
た赤外線は転写試料Ｓに吸収されて赤外線透過部材23を
透過し、その透過された赤外線のスペクトルが測定器３
によって測定されるもので、図１１に示したマイクロ分
光分析方法に比べて、赤外線の透過部にフッ素系樹脂の
薄膜21が存在しないので、測定感度が高くなる利点があ
る。
た赤外線は転写試料Ｓに吸収されて赤外線透過部材23を
透過し、その透過された赤外線のスペクトルが測定器３
によって測定されるもので、図１１に示したマイクロ分
光分析方法に比べて、赤外線の透過部にフッ素系樹脂の
薄膜21が存在しないので、測定感度が高くなる利点があ
る。
【００３８】尚、前記赤外線反射部材４にフッ素系樹脂
の薄膜５を付する手段、あるいは、赤外線透過部材20に
フッ素系樹脂の薄膜21を付する手段としては、コーティ
ング（デイスパージョン）やフッ素系樹脂フイルムの貼
着といった手段を任意に選択することができる。
の薄膜５を付する手段、あるいは、赤外線透過部材20に
フッ素系樹脂の薄膜21を付する手段としては、コーティ
ング（デイスパージョン）やフッ素系樹脂フイルムの貼
着といった手段を任意に選択することができる。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように本発明のマイクロ分
光分析方法は、撥水性に富むフッ素系樹脂によって拡散
を制限させた状態で溶液中の溶媒を蒸発させて、溶液に
含まれる試料をピンホールまわりに凝集させつつ凝縮さ
せ、凝縮試料を拡がりの小さい厚みのあるものにして、
この凝縮試料を赤外線反射法あるいは吸収法によってマ
イクロ分光分析させるものであって、凝縮試料の厚みを
従来に比べて飛躍的に厚くできることから当該凝縮試料
の赤外線吸収強度が高くなり、その結果、試料が微小か
つ微量の試料であっても、これを赤外線の反射あるいは
透過による分析法で高感度分析することができる。
光分析方法は、撥水性に富むフッ素系樹脂によって拡散
を制限させた状態で溶液中の溶媒を蒸発させて、溶液に
含まれる試料をピンホールまわりに凝集させつつ凝縮さ
せ、凝縮試料を拡がりの小さい厚みのあるものにして、
この凝縮試料を赤外線反射法あるいは吸収法によってマ
イクロ分光分析させるものであって、凝縮試料の厚みを
従来に比べて飛躍的に厚くできることから当該凝縮試料
の赤外線吸収強度が高くなり、その結果、試料が微小か
つ微量の試料であっても、これを赤外線の反射あるいは
透過による分析法で高感度分析することができる。
【００４０】しかも、凝縮試料がピンホールを中心にし
て整然と並ぶことになるので、分光分析を自動化するこ
とも容易に可能となり、あるいは、溶液が小さな球形に
なることから、溶液の滴下位置を近付けても溶液どうし
や凝縮試料と溶液とのくっつきが生じ難くなり、サンプ
ル台の大きさの割りに溶液を多点滴下させることが可能
となる。
て整然と並ぶことになるので、分光分析を自動化するこ
とも容易に可能となり、あるいは、溶液が小さな球形に
なることから、溶液の滴下位置を近付けても溶液どうし
や凝縮試料と溶液とのくっつきが生じ難くなり、サンプ
ル台の大きさの割りに溶液を多点滴下させることが可能
となる。
【００４１】一方、本発明のサンプル台によれば、上記
の方法に用いる上で好適な試料、即ち、拡がりが小さく
て厚みのある凝縮試料を、所定位置に整然と並ばせて形
成することができる。
の方法に用いる上で好適な試料、即ち、拡がりが小さく
て厚みのある凝縮試料を、所定位置に整然と並ばせて形
成することができる。
【図１】赤外線の反射によるマイクロ分光分析方法の原
理図である。
理図である。
【図２】ピンホール形成部位に溶液を滴下させた状態の
平面図である。
平面図である。
【図３】サンプル台への溶液滴下の説明図である。
【図４】溶液中の溶媒の蒸発途中を示す説明図である。
【図５】試料の凝縮状態を示す説明図である。
【図６】サンプル台上での試料の凝縮状態を示す平面図
である。
である。
【図７】凝縮試料を加圧して平坦化させた説明図であ
る。
る。
【図８】本発明の試料による赤外線の透過特性図であ
る。
る。
【図９】溶媒の蒸発速度コントロール手段の断面図であ
る。
る。
【図１０】赤外線反射の分析方法に用いられる別実施例
のサンプル台の説明図である。
のサンプル台の説明図である。
【図１１】赤外線の透過によるマイクロ分光分析方法の
原理図である。
原理図である。
【図１２】赤外線透過の分析方法に用いられる別実施例
のサンプル台の説明図である。
のサンプル台の説明図である。
【図１３】従来の試料による赤外線の透過特性図であ
る。
る。
１…サンプル台、４，14…赤外線反射部材、５，21…フ
ッ素系樹脂の薄膜、13，22…フッ素系樹脂のベース、2
0，23…赤外線透過部材、ａ…ピンホール、Ｓ…試料。
ッ素系樹脂の薄膜、13，22…フッ素系樹脂のベース、2
0，23…赤外線透過部材、ａ…ピンホール、Ｓ…試料。
Claims (7)
- 【請求項１】 サンプル台の赤外線反射部材に付された
フッ素系樹脂の薄膜上に、溶媒に試料を含ませた溶液の
凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形成し、当
該ピンホールの形成部位に前記溶液の微量を滴下させて
溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、この凝縮試料をサン
プル台ごとマイクロ分光分析部に位置させて凝縮試料に
赤外線を照射し、当該凝縮試料を通して赤外線反射部材
から反射されたスペクトルを測定することを特徴とする
マイクロ分光分析方法。 - 【請求項２】 フッ素系樹脂のベース上に、溶媒に試料
を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を
隔てて形成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の
微量を滴下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、こ
の凝縮試料を赤外線反射部材に転写させて、この転写試
料を赤外線反射部材ごとマイクロ分光分析部に位置させ
て転写試料に赤外線を照射し、当該転写試料を通して赤
外線反射部材から反射されたスペクトルを測定すること
を特徴とするマイクロ分光分析方法。 - 【請求項３】 赤外線透過部材にフッ素系樹脂の薄膜を
付したサンプル台の前記薄膜上に、溶媒に試料を含ませ
た溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形
成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の微量を滴
下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、この凝縮試
料をサンプル台ごとマイクロ分光分析部に位置させて凝
縮試料に赤外線を照射し、当該凝縮試料およびサンプル
台を透過したスペクトルを測定することを特徴とするマ
イクロ分光分析方法。 - 【請求項４】 フッ素系樹脂のベース上に、溶媒に試料
を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を
隔てて形成し、当該ピンホールの形成部位に前記溶液の
微量を滴下させて溶媒の蒸発により試料を凝縮させ、こ
の凝縮試料を赤外線透過部材に転写させて、この転写試
料を赤外線透過部材ごとマイクロ分光分析部に位置させ
て転写試料に赤外線を照射し、当該転写試料および赤外
線透過部材を透過したスペクトルを測定することを特徴
とするマイクロ分光分析方法。 - 【請求項５】 鏡面加工された赤外線反射部材の鏡面部
にフッ素系樹脂の薄膜を付し、かつ、当該薄膜上に、溶
媒に試料を含ませた溶液の凝縮核となるピンホールを所
定間隔を隔てて形成して成ることを特徴とするサンプル
台。 - 【請求項６】 赤外線透過部材の上面にフッ素系樹脂の
薄膜を付し、かつ、当該薄膜上に、溶媒に試料を含ませ
た溶液の凝縮核となるピンホールを所定間隔を隔てて形
成して成ることを特徴とするサンプル台。 - 【請求項７】 溶媒に試料を含ませた溶液の凝縮核とな
るピンホールを所定間隔を隔てて形成したフッ素系樹脂
のベースと、当該ベース上で凝縮された試料を転写させ
るための赤外線透過部材とから成ることを特徴とするサ
ンプル台。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28556691A JPH0599813A (ja) | 1991-10-05 | 1991-10-05 | マイクロ分光分析方法およびその方法に用いるサンプル台 |
| US07/954,267 US5334837A (en) | 1991-10-05 | 1992-09-30 | Micro analytical method, sampling plate used in same, method of detecting organic compound by use of said micro analytical method, apparatus for same and method of dividing for micro-liquid flow |
| DE4233231A DE4233231C2 (de) | 1991-10-05 | 1992-10-02 | Mikroanalyseverfahren, Probeplatte für dasselbe, Verfahren zum Ermitteln einer organischen Verbindung unter Verwendung des Mikroanalyseverfahrens und Gerät zum Ausführen desselben |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28556691A JPH0599813A (ja) | 1991-10-05 | 1991-10-05 | マイクロ分光分析方法およびその方法に用いるサンプル台 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0599813A true JPH0599813A (ja) | 1993-04-23 |
Family
ID=17693215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28556691A Pending JPH0599813A (ja) | 1991-10-05 | 1991-10-05 | マイクロ分光分析方法およびその方法に用いるサンプル台 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0599813A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07167782A (ja) * | 1993-09-17 | 1995-07-04 | Boehringer Mannheim Gmbh | 臨床関連の液体および懸濁液の分析法 |
| JP2007263883A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | National Agriculture & Food Research Organization | 残留農薬検出方法 |
| JP2008122144A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Rigaku Industrial Co | 全反射蛍光ｘ線分析用試料点滴基板および全反射蛍光ｘ線分析装置ならびに全反射蛍光ｘ線分析方法 |
| JP2010537171A (ja) * | 2007-08-16 | 2010-12-02 | カルデラ・ファーマシューティカルズ・インコーポレーテッド | ウェルプレート |
| JP2012154718A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット |
| JP5870439B1 (ja) * | 2015-04-02 | 2016-03-01 | 株式会社東レリサーチセンター | マイクロ分光分析用試料台の作製方法 |
| US10337994B2 (en) | 2016-09-20 | 2019-07-02 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sample liquid measuring device and measuring method |
| JP6727459B1 (ja) * | 2019-02-28 | 2020-07-22 | 三菱電機株式会社 | 分析方法および試料作製装置 |
-
1991
- 1991-10-05 JP JP28556691A patent/JPH0599813A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07167782A (ja) * | 1993-09-17 | 1995-07-04 | Boehringer Mannheim Gmbh | 臨床関連の液体および懸濁液の分析法 |
| US5734587A (en) * | 1993-09-17 | 1998-03-31 | Boehringer Mannheim Gmbh | Method of analyzing clinically relevant liquids and suspensions |
| JP2007263883A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | National Agriculture & Food Research Organization | 残留農薬検出方法 |
| JP2008122144A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Rigaku Industrial Co | 全反射蛍光ｘ線分析用試料点滴基板および全反射蛍光ｘ線分析装置ならびに全反射蛍光ｘ線分析方法 |
| JP4537367B2 (ja) * | 2006-11-09 | 2010-09-01 | 株式会社リガク | 全反射蛍光ｘ線分析用試料点滴基板および全反射蛍光ｘ線分析装置ならびに全反射蛍光ｘ線分析方法 |
| JP2010537171A (ja) * | 2007-08-16 | 2010-12-02 | カルデラ・ファーマシューティカルズ・インコーポレーテッド | ウェルプレート |
| JP2012154718A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット |
| JP5870439B1 (ja) * | 2015-04-02 | 2016-03-01 | 株式会社東レリサーチセンター | マイクロ分光分析用試料台の作製方法 |
| US10337994B2 (en) | 2016-09-20 | 2019-07-02 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sample liquid measuring device and measuring method |
| JP6727459B1 (ja) * | 2019-02-28 | 2020-07-22 | 三菱電機株式会社 | 分析方法および試料作製装置 |
| WO2020174678A1 (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 三菱電機株式会社 | 分析方法および試料作製装置 |
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