JPH0510872A

JPH0510872A - 顕微赤外ａｔｒ測定装置

Info

Publication number: JPH0510872A
Application number: JP3185898A
Authority: JP
Inventors: Hirokatsu Miyata; 浩克宮田
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1991-07-01
Filing date: 1991-07-01
Publication date: 1993-01-19
Anticipated expiration: 2016-06-25
Also published as: JP3179136B2

Abstract

(57)【要約】【目的】赤外分光分析において特定微小部分のＡＴＲ
（全反射吸収）スペクトルを測定することができる装置
を提供する。【構成】半球状若しくは上部をカットした半球状のゲル
マニウム、若しくはシリコンまたはそれらに類似する赤
外光透過性でかつ高屈折率を有する材質のプリズムと、
該プリズムの側面からスペクトル測定のための赤外光を
入射させ、入射光を該プリズムの底面に集光、全反射さ
せ、反射光を赤外分光光度計の検出器に導くための光学
系を有する顕微赤外ＡＴＲ測定装置において、プリズム
の上部から試料観察のための赤外光を入射し、該プリズ
ムの底面に焦点を結び、かつ該赤外線を検出し画像を表
示させることのできる手段を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、赤外分光分析において
特定微小部分のＡＴＲ（全反射吸収）スペクトルを測定
するための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、赤外分光分析における顕微法
は、異物や付着物のような微小な試料の分析を行なう上
で最も有用な方法である。このような顕微赤外分光法で
は、通常、透過測定および反射測定の２通りの測定が可
能であり、試料台上の試料を動かすことにより、特定の
位置の赤外吸収スペクトルを得ることが可能である。た
だし、これらの場合には測定できる試料はある程度赤外
光を透過する試料であり、特に不透明な基板上の不透明
な試料については適用することができない。

【０００３】このような通常の方法では測定が困難な試
料の測定を行なう場合には、全反射吸収（ＡＴＲ）法が
有効である。この方法は試料とＡＴＲプリズムとを密着
させるだけでスペクトルを測定できるという簡便さ、深
さ数μｍの表面分析が可能であることおよび高感度なこ
と等の理由で非常によく利用されている。

【０００４】ＡＴＲ装置には、半円筒型プリズムを用い
た１回反射タイプ（図５）と、台形型プリズムを用いた
多重反射タイプ（図６）とがあり、微小試料に適用でき
るように小さなプリズムを用いたミクロＡＴＲ装置等も
ある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＡＴＲ測定装置を顕微システムに組み込んで、かつ顕微
鏡下で観察される微小な試料を特定して分析する装置は
なく、このような場合には、微小試料のみをサンプリン
グしなくてならないという問題があった。

【０００６】したがって、本発明の目的は、赤外分光分
析において特定微小部分のＡＴＲ（全反射吸収）スペク
トルを測定することができる装置を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。すなわち本発明は、半球状若しく
は上部をカットした半球状の赤外光透過性でかつ高屈折
率を有する材質のプリズムと、該プリズムの側面からス
ペクトル測定のための赤外光を入射させ、入射光を該プ
リズムの底面に集光、全反射させ、反射光を赤外分光光
度計の検出器に導くための光学系を有する顕微赤外ＡＴ
Ｒ測定装置であって、プリズムの上部から試料観察のた
めの赤外光を入射し、該プリズムの底面に焦点を結び、
かつ該赤外線を検出し画像を表示させることのできる手
段を備えた赤外顕微鏡を有することを特徴とする顕微赤
外ＡＴＲ測定装置である。

【０００８】プリズムを構成する赤外光透過性でかつ高
屈折率を有する材質としては、ゲルマニウム、若しくは
シリコンまたはそれらに類似するものが好適に用いられ
る。

【０００９】

【作用】本発明では、赤外分光分析のＡＴＲ（全反射吸
収）法において、１回反射方式のプリズムを用い、さら
に、赤外顕微鏡とその顕微鏡像を表示するための手段、
およびスペクトル測定のための赤外光を一点に集光させ
る手段を設け、かつ赤外顕微鏡の焦点とスペクトル測定
のために入射させる赤外光の焦点とを一致させることに
より任意の特定微小領域のＡＴＲ（全反射吸収）スペク
トルを得ることを可能としたものである。

【００１０】添付図面を参照して詳細を説明する。

【００１１】図１は本発明の基本的構成を示す図であ
る。同図において、赤外光光源１１から出射されたスペ
クトル測定のための赤外光は、入射スリット６を通って
最初にカセグレイン光学系４ａおよび５ａに導かれる。
カセグレイン光学系４ａ，５ａから出た光は、途中、平
面鏡３ａ等により光路を折り曲げられて赤外光透過性の
プリズム１に入射され、プリズム１の底面の一点に集光
および全反射され、平面鏡３ｂおよびカセグレイン光学
系４ｂ，５ｂ等を経て図示しない検出器へと入り、スペ
クトルを与える。

【００１２】一方、第２の赤外光光源７から出射された
試料観察のための赤外光は、ハーフミラー８によってカ
セグレイン光学系４ｃおよび５ｃに導かれ，プリズム１
の底面の１点に集光される。反射光はカセグレイン光学
系４ｃ，５ｃおよびハーフミラー８等を経て撮像素子９
に入り、モニタ１０上に顕微鏡像を与える。すなわち、
この赤外顕微鏡によってプリズム１の上部からプリズム
１を通して試料２を観察することができる。ここで、試
料観察のための赤外光の焦点とスペクトル測定用の赤外
光の焦点とが一致していれば顕微鏡で観察している微小
領域のスペクトルが得られるわけである。

【００１３】本発明においては、試料観察用の赤外光の
焦点とスペクトル測定用の赤外光の焦点を一致させるこ
とが比較的重要なポイントとなるので、これについて説
明する。

【００１４】試料を測定する前に図４に示した調整用標
準試料を用いる。この標準試料は円形をしており、赤外
光の反射率の高い部分１７ａの中心に強い赤外光吸収を
示す物質からなる微小部分１６ａが存在する。標準試料
の直径はプリズムの直径と一致している。

【００１５】先ず、この標準試料の中心にある物質１６
ａが赤外顕微鏡のモニタの中心に見えるようにし、赤外
顕微鏡を固定する。この状態で赤外光を入射させ、中心
に存在する物質１６ａのスペクトルが最も強く得られる
ように平面鏡３ａおよび３ｂを調整する。平面鏡３ａお
よび３ｂは回転角およびあおり角を調整することがで
き、これによって赤外光の焦点位置を動かすことが可能
である。中心に存在する物質のスペクトルが最も強く得
られた時、赤外光の焦点は標準試料の中心にあることに
なるので、ここで試料観察用の赤外光の焦点とスペクト
ル測定用の赤外光の焦点とは一致する。この状態で実際
に測定を行なう微小試料を赤外顕微鏡モニタの中心にも
ってきてスペクトルを測定すれば目的の微小試料のＡＴ
Ｒスペクトルが観察されることになる。

【００１６】この調整は、図３に示したような、図２の
標準試料とは逆に赤外吸収の強い部分１６ｂの中心に金
属等の反射率の高い微小領域１７ｂを設けた標準試料を
用い、中心の反射率の高い部分１７ｂが顕微鏡の中心に
観察される際に、反射赤外光強度が最大になるように平
面鏡３ａ，３ｂを調整することによっても達成すること
ができる。

【００１７】

【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。

【００１８】図４は本発明の一実施例にかかる顕微赤外
ＡＴＲ測定装置の構成を示す。図４において、１はゲル
マニウム半球プリズム、２は試料、３ａ，３ｂは回転角
およびあおり角を調整できる平面鏡である。４ａ，４
ｂ，４ｃは凹面鏡、５ａ，５ｂ，５ｃは凸面鏡で、４ａ
と５ａ、４ｂと５ｂ，４ｃと５ｃとでそれぞれカセグレ
イン光学系を形成している。６は入射スリット、８はハ
ーフミラー、９は赤外光用撮像素子、１０はモニタであ
る。１１は赤外光光源で、本実施例の場合、スペクトル
測定用の光源１１は試料観察用の光源７を兼ねている。
１２はＭＣＴ検出器である。１３は試料台であり、紙面
に対して上下、左右および垂直方向の３つの方向に自由
に動かすことができる。１４はプリズムを保持する側
枠、１５は凹面鏡である。

【００１９】赤外光光源１１より出た光は、凹面鏡１５
で一度集光され、入射スリット６を通ってカセグレイン
光学系４ａおよび５ａへ導かれ平面鏡３ａを経て半球プ
リズム１の底面上の１点に集光され、ここで全反射され
る。全反射された光は入射側と同様の光学系を通り、Ｍ
ＣＴ検出器１２へと導かれる。

【００２０】光源７を兼ねる光源１１より出射された光
はまた、凹面鏡および平面鏡から構成される図示しない
別の光学系によって図４の紙面後方よりハーフミラー８
に導かれ、カセグレイン光学系４ｃ，５ｃによって集光
されてプリズム１の底面上に焦点を結ぶ。焦点下に位置
させられた試料２で反射した光は、カセグレイン光学系
４ｃ，５ｃおよびハーフミラー８を経て赤外光用撮像素
子９に導かれる。撮像素子９の信号はモニタ１０に送ら
れ、したがって、モニタ１０上で試料を観察することが
できる。

【００２１】最初に図２および図３に示したいずれかの
調整用標準試料を用い、試料をモニタの中心に置いた状
態で平面鏡３ａ，３ｂの回転角およびあおり角を調整し
てスペクトル測定用の赤外光の焦点と試料観察用の焦点
の位置とを一致させる。この操作が終了した後は、試料
台１３を動かして赤外顕微鏡のモニタ１０によって微小
試料位置を特定し、試料台１３を上げて試料２とプリズ
ム１とを密着させるだけで所望の箇所のスペクトルを得
ることができる。

【００２２】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、１回反
射方式のＡＴＲプリズムを用い、スペクトル測定用の赤
外光を該プリズムの底面上の一点に集光させ、かつその
位置を試料観察用の赤外顕微鏡の焦点と一致させること
により、特定微小領域のＡＴＲスペクトルを測定するこ
とが可能になるという効果がある。

【００２３】特に、透過スペクトルの測定が困難な微小
試料の場合、従来の顕微法では赤外吸収スペクトルの測
定が困難で他の適当な方法もなく、また従来のマイクロ
ＡＴＲ法では測定箇所を特定することができなかった
が、本発明の装置を用いることにより透過スペクトルの
測定が困難な微小試料のスペクトルの測定が可能となっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の基本的構成を示す図である。

【図２】スペクトル観測用の赤外光の焦点と試料観察
用の赤外光の焦点とを一致させるために用いる標準試料
の図である。

【図３】スペクトル観測用の赤外光の焦点と試料観察
用の赤外光の焦点とを一致させるために用いる別の標準
試料の図である。

【図４】本発明の一実施例に係るＡＴＲ装置の概略構
成図である。

【図５】従来の１回反射方式のＡＴＲ装置を示す図で
ある。

【図６】従来の多重反射方式のＡＴＲ装置を示す図で
ある。

【符号の説明】

１ＡＴＲプリズム、２：試料、３ａ，３ｂ：平面鏡、
４ａ，４ｂ，４ｃ：凹面鏡、５ａ，５ｂ，５ｃ：凸面
鏡、６：入射スリット、７：試料観察用赤外光光源、
８：ハーフミラー、９：赤外光用撮像素子、１０：モニ
タ、１１：スペクトル測定用赤外光光源、１２：検出
器、１３：試料台、１４：プリズム保持台（外枠を兼ね
る）、１５：凹面鏡、１６ａ，１６ｂ：強い赤外光吸収
を示す物質、１７ａ，１７ｂ：赤外光の反射率の大きい
物質。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】赤外光に対し透過性でかつ高屈折率を有
する材質の、半球状または半球の底面と平行な面で上部
をカットした形状のプリズムと、該プリズムの外周面か
らスペクトル測定のための赤外光を入射させ、入射光を
該プリズムの底面に集光、全反射させ、反射光を赤外分
光光度計の検出器に導くための光学系とを有する顕微赤
外ＡＴＲ測定装置であって、前記プリズムの上部または
頂部から試料観察のための赤外光を入射し、該プリズム
の底面に焦点を結び、かつ該赤外線を検出し画像を表示
させる手段を備えた赤外顕微鏡を有することを特徴とす
る顕微赤外ＡＴＲ測定装置。
【請求項２】前記プリズムがゲルマニウム若しくはシ
リコンまたはこれらに類似する材質からなる請求項１に
記載の顕微赤外ＡＴＲ測定装置。
【請求項３】スペクトル測定のための入射赤外光の焦
点と試料観察のための赤外光の焦点とを一致させるため
にスペクトル測定のための赤外光の光学系のミラーの角
度等を調整することによって、スペクトル測定のための
赤外光の光路を調整できる手段を備えた請求項１に記載
の顕微赤外ＡＴＲ測定装置。
【請求項４】試料を固定し、かつ該試料を試料面内で
少なくとも２方向に移動させるための手段を備えた試料
台を有する請求項１に記載の顕微赤外ＡＴＲ測定装置。
【請求項５】試料とプリズムとを密着させ、または引
き離すために試料台もしくは装置全体を一方向に動かす
ための手段を有する請求項１に記載の顕微赤外ＡＴＲ測
定装置。