CN107344908A

CN107344908A - 大麻二酚的萃取方法及其大麻二酚产品

Info

Publication number: CN107344908A
Application number: CN201710632776.9A
Authority: CN
Inventors: 项伟; 刘绍兴; 顾文云; 李泳霖; 李铖
Original assignee: Yunnan Han Musen Biotechnology LLC
Current assignee: Yunnan Han Musen Biotechnology LLC
Priority date: 2017-07-28
Filing date: 2017-07-28
Publication date: 2017-11-14

Abstract

本发明公开了一种利用超临界二氧化碳萃取大麻二酚的方法，包括：预处理：将大麻的花和叶子置于105‑120摄氏度下干燥0.5‑4小时，得到含水率小于7%的原料A；粉碎：将原料A粉碎至50‑100目，得到粉末B；萃取：对粉末C进行超临界二氧化碳萃取，萃取后得到液体D和残渣E；分离：液体D经节流膨胀解析出大麻二酚，并回收到溶剂F；过滤：采用截留分子量 80‑120kD 的超微过滤膜，对分离出的大麻二酚进行过滤。用超临界二氧化碳提取大麻中的大麻油，大麻二酚的提取率最高可以达到90%，纯度在20%以上。

Description

大麻二酚的萃取方法及其大麻二酚产品

技术领域

本发明涉及物质提取领域，具体涉及大麻二酚的萃取方法及其大麻二酚产品。

背景技术

大麻（Cannabis sativa L.）亦称火麻或线麻，是桑科、大麻属植物，一年生直立草本，高1-3米。大麻中含有的大麻二酚（CBD）成分，是目前在其它动植物中尚未分离出的酚类化合物，大麻二酚（CBD）是非成瘾性成分，具有很高的药用价值。研究表明，若将大麻二酚合理地应用在医学上，则有抗癫痫、抗精神病，抗忧郁，止痛，减轻癌症因化疗而引起的恶心以及治疗哮喘等功能。近年来科学家还发现大麻二酚（CBD）为强力抗氧化剂，具有阻断某些毒品人体神经的不利影响，并且具有阻断乳腺癌转移、抗类风湿性关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能。根据大麻所含有的四氢大麻酚（THC）的比例，通常把它分为工业大麻和毒品大麻两类。工业大麻属低毒大麻，其中四氢大麻酚（THC）的含量最高不超0.3%（按各国公认的界定法），不具有毒品利用价值；而在毒品大麻的叶和花四氢大麻酚（THC）的含量较高，属高毒大麻。

由于大麻二酚的药用价值，全球建起了许多提取工厂，现有技术提取大大麻二酚多是利用有机溶剂浸提法进行提取，这一方面消耗了大量有机溶剂，增加萃取成本和对环境的污染，另一方面残留在大麻二酚提取物中的有机溶剂也会降低大麻二酚提取物的品质，所以一种提高大大麻二酚提取物的纯度和提取效率的同时降低生产成本的提取方法极为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大麻二酚及大麻二酚的萃取方法，解决现有技术利用提取大麻二酚时，大麻二酚中存在一些小颗粒的杂质，影响大麻二酚纯度和品质的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种大麻二酚的萃取方法，包括：

预处理：将大麻的花和叶子置于105-120摄氏度下干燥0.5-4小时，得到含水率小于7%的原料A；

粉碎：将原料A粉碎至50-100目，得到粉末B；

干燥：将粉末B置于105-120摄氏度下干燥0.5-1小时，得到含水率小于5%的粉末C；

萃取：对粉末C进行超临界二氧化碳萃取，萃取后得到液体D和残渣E；

分离：液体D经节流膨胀解析出大麻二酚，并回收到溶剂F；

过滤：采用截留分子量 80-120kD 的超微过滤膜，对分离出的大麻二酚进行过滤；

消毒：令过滤后的大麻二酚流动通过紫外灯的照射。

使用超临界二氧化碳提取大麻中的大麻二酚，相比于使用有机溶剂提取，超临界二氧化碳提取得到的大麻二酚的纯度更高、提取率更高、提取速度越快，且大麻二酚中有效成分的含量也高很多；解析以后二氧化碳可以收集后重新利用，即便是损失的部分二氧化碳也不会对作业环境造成污染，且二氧化碳不会在得到的大麻二酚产品中残留。

采用超威过滤膜对大麻二酚进行过滤，可以有效滤除其中的小颗粒杂质，再经紫外消毒，得到无菌纯净的大麻二酚。

作为优选的，对粉末C进行超临界二氧化碳萃取前，使粉末C保持温度18-25摄氏度、含水率小于5%。降温环境应保持干燥，防止粉末C在降温过程中重新吸水。

作为优选的，所述萃取步骤中，萃取的温度为20-50摄氏度、压力为5-30MPa、萃取时间为1-5小时。

作为优选的，所述萃取步骤中，二氧化碳的流量为500-850千克/小时，二氧化碳的流量与粉末C的用量基本无关

作为优选的，所述分离步骤中，解析的温度为20-50摄氏度、压力为1-15MPa。

作为优选的，所述分离步骤中解析出的大麻二酚加热到70摄氏度后，保持10分钟以上，放入匀质机中，匀质后灌装或进入下一步处理。

作为优选的，所述萃取步骤中还加入夹带剂,所述夹带剂包括乙酸乙酯、溶剂汽油和石油醚中的一种或几种。

针对工业大麻中的大麻二酚提取，可以使用夹带剂，夹带剂与待萃取物之间能够形成化学键，因此加入夹带剂可以提高萃取效率。一般使用乙酸乙酯、溶剂汽油和石油醚等，夹带剂可显著提高提取得率，但相应地会使得后处理难度和生产成本增加。

作为优选的，所述夹带剂与粉末C的重量比为0.3-1.0：100。

夹带剂过少，起不到提高萃取效率的作用，夹带剂用量过多，在解析时可能会因解析不充分使夹带剂残留在大麻二酚产品中。

作为优选的，所述消毒步骤中，照射剂量为200-250J/m²，照射时间为30-60秒。

一种大麻二酚，按重量计，包括大麻二酚20-30%、不饱合脂肪酸50-60%、萜类化合物9-11%。

目前欧美多采用30%至60%的大麻二酚油作为保健品原料，药用原料有时需要接近99%纯度。本发明针对保健品市场，提供一个初提大麻二酚的方法。经本法制备的产品含有大麻二酚成分为20%至30%，余下的主要成分是不饱合脂肪酸，约占50%至60%。同时还有其它萜类化合物近100个，如CBDA,CBGA,CBDV,CBC,CBN,CBG，THC等,合在一起总共约占9-11%。其它为多糖类，包括蛋白和果胶等杂质。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少是如下之一：

1）使用超临界二氧化碳提取大麻中的大麻二酚，大麻二酚的提取率最高可以达到90%，纯度在20%以上。

2）使用超临界二氧化碳提取大麻中的大麻二酚，解析以后二氧化碳可以收集后重新利用，每提取一次，二氧化碳的损失率低于15%，即便是损失的部分二氧化碳也不会对作业环境造成污染，且二氧化碳不会在得到的大麻二酚产品中残留。

3）采用低温冷冻干燥技术对大麻粉末进行干燥，能够最大限度的保留大麻中的有效成分。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种大麻二酚的萃取方法，包括：

预处理：将大麻的花和叶子置于105摄氏度下干燥0.5小时，得到含水率达7%的原料A；

粉碎：将原料A粉碎至50目，得到粉末B；

干燥：将粉末B置于105摄氏度下干燥1小时，得到含水率小于5%的粉末C；

萃取：对粉末C进行超临界二氧化碳萃取，萃取的温度为20摄氏度、压力为5MPa、萃取时间为1小时、二氧化碳的流量为500千克/小时，萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯，夹带剂与粉末C的重量比为0.3：100；萃取后得到液体D和残渣E，残渣E在温度为20摄氏度、压力为5MPa条件下进行二次萃取，萃取时间为1小时、二氧化碳的流量为500千克/小时，得到萃取液；

分离：将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20摄氏度、压力为1MPa的条件下解析出大麻二酚，并回收到溶剂F；解析出的大麻二酚加热到70摄氏度后，保持10分钟以上，放入匀质机中，匀质后灌装或进入下一步处理；

消毒：令过滤后的大麻二酚流动通过紫外灯的照射，照射剂量为250J/m2，照射时间为30秒。

本实施例得到的大麻二酚，按重量计，包括大麻二酚24.6%、不饱合脂肪酸56.2%、萜类化合物10.4%。

实施例2：

一种大麻二酚的萃取方法，包括：

预处理：将大麻的花和叶子置于120摄氏度下干燥4小时，得到含水率小于7%的原料A；

粉碎：将原料A粉碎至100目，得到粉末B；

干燥：将粉末B置于120摄氏度下干燥0.5小时，得到含水率小于5%的粉末C；

萃取：对粉末C进行超临界二氧化碳萃取，萃取的温度为50摄氏度、压力为30MPa、萃取时间为5小时、二氧化碳的流量为850千克/小时，萃取时还加入了夹带剂溶剂汽油，夹带剂与粉末C的重量比为1.0：100；萃取后得到液体D和残渣E，残渣E在温度为50摄氏度、压力为30MPa条件下进行二次萃取，萃取时间为5.5小时、二氧化碳的流量为850千克/小时，得到萃取液；

分离：将得到的萃取液和液体D混合并在温度为50摄氏度、压力为15MPa的条件下解析出大麻二酚，并回收到溶剂F；解析出的大麻二酚加热到80摄氏度后，保持10分钟以上，放入匀质机中，匀质后灌装或进入下一步处理；

消毒：令过滤后的大麻二酚流动通过紫外灯的照射，照射剂量为200J/m2，照射时间为60秒。

本实施例得到的大麻二酚，按重量计，包括大麻二酚22.9%、不饱合脂肪酸53.5%、萜类化合物10.6%。

实施例3：

一种大麻二酚的萃取方法，包括：

预处理：将大麻的花和叶子置于112摄氏度下干燥2小时，得到含水率6%的原料A；

粉碎：将原料A粉碎至75目，得到粉末B；

干燥：将粉末B置于109摄氏度下干燥42分钟，得到含水率小于5%的粉末C；

萃取：对粉末C进行超临界二氧化碳萃取，萃取的温度为35摄氏度、压力为20MPa、萃取时间为3小时、二氧化碳的流量为600千克/小时，萃取时还加入了夹带剂石油醚，夹带剂与粉末C的重量比为0.7：100；萃取后得到液体D和残渣E，残渣E在温度为35摄氏度、压力为20MPa条件下进行二次萃取，萃取时间为3小时、二氧化碳的流量为650千克/小时，得到萃取液；

分离：将得到的萃取液和液体D混合并在温度为35摄氏度、压力为12MPa的条件下解析出大麻二酚，并回收到溶剂F；解析出的大麻二酚加热到70摄氏度以上后，保持10分钟以上，放入匀质机中，匀质后灌装或进入下一步处理；

消毒：令过滤后的大麻二酚流动通过紫外灯的照射，照射剂量为225J/m2，照射时间为43秒。

本实施例得到的大麻二酚，按重量计，包括大麻二酚31.3%、不饱合脂肪酸52.4%、萜类化合物9.1%。

下表所示为实施例1-3所述方法的大麻二酚提取率、产品中大麻二酚含量和溶剂损失率的测定结果：

实施例	大麻二酚提取率%	产品中大麻二酚含量wt%	溶剂损失率%
				1	91.6	24.6	10.6
2	94.7	22.9	12.3
				3	96.2	31.3	11.9

从上表可以看出，无论是在大麻二酚提取率、产品中大麻二酚含量还是溶剂损失率方面考虑，都是实施例3较优。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims

1.一种大麻二酚的萃取方法，其特征在于，包括：

粉碎：将原料A粉碎至50-100目，得到粉末B；

分离：液体D经节流膨胀解析出大麻二酚，并回收到溶剂F；

过滤：采用截留分子量 80-120kD 的超微过滤膜，对分离出的大麻二酚进行过滤;

消毒：令过滤后的大麻二酚流动通过紫外灯的照射。

2.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，对粉末C进行超临界二氧化碳萃取前，使粉末C保持温度18-25摄氏度、含水率小于5%。

3.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述萃取步骤中，萃取的温度为20-50摄氏度、压力为5-30MPa、萃取时间为1-5小时。

4.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述萃取步骤中，二氧化碳的流量为500-850千克/小时。

5.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述分离步骤中，解析的温度为20-50摄氏度、压力为1-15MPa。

6.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述分离步骤中解析出的大麻二酚加热到70摄氏度后，保持10分钟以上，放入匀质机中，匀质后灌装或进入下一步处理。

7.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述萃取步骤中还加入夹带剂,所述夹带剂包括乙酸乙酯、溶剂汽油和石油醚中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂与粉末C的重量比为0.3-1.0：100。

9.根据权利要求1所述的大麻二酚的萃取方法，其特征在于，所述消毒步骤中，照射剂量为200-250J/m²，照射时间为30-60秒。