CN107340345A - 参茸酒中菟丝子的含量测定方法 - Google Patents

参茸酒中菟丝子的含量测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107340345A
CN107340345A CN201710626023.7A CN201710626023A CN107340345A CN 107340345 A CN107340345 A CN 107340345A CN 201710626023 A CN201710626023 A CN 201710626023A CN 107340345 A CN107340345 A CN 107340345A
Authority
CN
China
Prior art keywords
semen cuscutae
reference substance
solution
hyperoside
medical liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710626023.7A
Other languages
English (en)
Inventor
何小飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201710626023.7A priority Critical patent/CN107340345A/zh
Publication of CN107340345A publication Critical patent/CN107340345A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种参茸酒中菟丝子的含量测定方法，是以金丝桃苷对照品为对照，以乙腈‑0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相的高效液相色谱法。本发明提供的参茸酒中菟丝子的含量测定方法，能够实现对菟丝子含量的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，与现有技术相比，本发明通过高效液相色谱法对参茸酒中菟丝子成分的含量进行测定，本测定方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制参茸酒质量的目的，确保了产品质量的稳定、安全、有效。

Description

参茸酒中菟丝子的含量测定方法
技术领域
本发明中涉及参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体属于中药检测技术领域。
背景技术
参茸酒是由菟丝子、牛膝、熟地黄、肉苁蓉、鹿茸、人参、炮附片、黄芪、五味子、山药、当归、龙骨、远志(制)和红曲制成的。功能为滋补强壮，助气固精。方中人参、菟丝子为主药，起到大补元气，益气生血，补益肝肾，固精缩尿的作用，配以牛膝、鹿茸、黄芪、当归、五味子等补肾益精养血，增强药效。菟丝子具有补益肝肾，固精缩尿的作用，菟丝子中的金丝桃苷也是制剂中的主要活性成分。现有的参茸酒的质量标准中并未涉及菟丝子的含量测定项目，因此，研究一种专属性强，能够高效、准确测定参茸酒中菟丝子含量的方法，有利于参茸酒的质量检测，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种参茸酒中菟丝子的含量测定方法，能够高效、准确的测定参茸酒中菟丝子含量，专属性强。
本发明的参茸酒，是由菟丝子6g、牛膝4g、熟地黄4g、肉苁蓉4g、鹿茸2g、人参2g、炮附片2g、黄芪2g、五味子2g、茯苓2g、山药2g、当归2g、龙骨2g、远志(制)2g和红曲1g制得。以上十五味，鹿茸、人参粉碎成粗粉，备用。其余除红曲外，菟丝子等十二味碎断，加白酒800g、蔗糖80g与红曲及上述鹿茸等粗粉同置罐内，加盖隔水加热炖至沸腾时倾入缸中密封，浸泡30天后滤取酒液,残渣压榨后药渣回收白酒，榨出液与回收酒液及滤取的酒液合并，滤过，制成800mL，灌装，即得。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
参茸酒中菟丝子的含量测定方法，是以金丝桃苷对照品为对照，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相的高效液相色谱法。
前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相，检测波长为320nm～370nm，柱温为25℃～35℃，流速为0.8～1.5mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品40mL～60mL，于水浴上蒸干，残渣用35mL～45mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理0.5～2h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
优选地，前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝17∶83为流动相，检测波长为360nm，柱温为30℃，流速为1.0mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品50mL，于水浴上蒸干，残渣用40mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理1h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法中，本品中菟丝子按金丝桃苷计，每1mL不得少于4.69μg。
前述参茸酒中菟丝子的含量测定方法，步骤(2)中超声处理的功率为500W，频率为40KHz。
菟丝子，为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscutachinensis Lam.的干燥成熟种子。味辛、甘，性平。归肝、肾、脾经。具有补益肝肾，固精缩尿，安胎，明目，止泻之功效，外用具有消风祛斑之功效。金丝桃苷是制剂中菟丝子的主要活性成分，故选用金丝桃苷作为本品的定量控制指标成分，用高效液相色谱法测定，经方法学考察，符合含量测定要求。该方法具有分离效果好、专属性强、灵敏、准确等优点。
1、仪器与材料：
XS205DU电子天平METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多)、waters2695型高效液相色谱仪(沃特世科技公司)、waters2489双波长紫外检测器(沃特世科技公司)、KQ-500V超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
参茸酒(130601、130701、130801，江苏信邦制药有限公司；20150101、20150102、20150103，贵州信邦制药股份有限公司，20150301、20150302、20150303、20150304，小试批次)、金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号111521-200303)；磷酸(分析纯)，乙腈(色谱纯)，甲醇(色谱纯)。
2、色谱条件选择：
2.1、色谱柱选择
通过查阅各种药学资料及(《中国药典》2015年版)关于“菟丝子”药材的含量测定方法，对流动相进行筛选，最终确定的色谱条件如下：Alltimate C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。
2.2、柱温的选择
为寻找最佳柱温，采用不同柱温进行实验，观察结果，结果见表1。
表1柱温实验表
柱温(℃) 20 25 30 35 40
观察结果 分离度差 分离度良好 分离度良好 分离度良好 溶剂粘度大
由表1可知，在25～35℃分离度良好，因而选择25～35℃作为柱温均可。
2.3、流动相的选择
为寻找最佳流动相，采用不同流动相进行UV检测，记录色谱峰，结果见表2。
表2不同流动相UV检测表
流动相 色谱峰
乙腈∶甲醇＝15：85 峰形稍差，分离度低
甲醇∶水＝25：75 峰形差，分离度低
甲醇∶0.1％磷酸溶液＝25：75 峰形稍好，分离度低，鬼峰多
甲醇∶0.1％磷酸溶液＝10：90 峰形稍好，分离度低
乙腈∶水＝25：75 峰形稍差，分离度高，
乙腈∶水＝10：90 峰形稍差，分离度高
乙腈∶0.1％磷酸溶液＝30∶70 峰形较好，分离度低
乙腈∶0.1％磷酸溶液＝10∶90 峰形较好，分离度高
乙腈∶0.1％磷酸溶液＝25∶75 峰形较好，分离度高
乙腈∶0.1％磷酸溶液＝17∶83 产生鬼峰少，峰形较好，分离度高
由表2可知，选用乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相，峰形较好，分离度高，其中选用乙腈：0.1％磷酸水溶液＝17：83作为流动相，其产生的鬼峰少，得到的峰形好且分离度高，为最佳条件。
2.4、流速的选择
为寻找最佳流速范围，采用不同流速进行实验，记录色谱峰，结果见表3。
表3色谱峰记录表
由表3可知，设置流速为0.8～1.5mL/min，各峰间的分辨率良好，色谱时间短，峰面积适中，效果最好。
2.5、检测波长的选择
在320nm～370nm对金丝桃苷对照品溶液进行光谱紫外扫描，其在360nm处有极大吸收波长，其它本品溶液在此波长下也有较好的显示，因此本发明中检测波长优选为360nm。
3、系统适用性试验：
吸取对照品溶液10μL注入高效液相色谱仪测定，理论板数按金丝桃苷峰计算不低于5000。
4、样品溶液的制备
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液。对照品溶液色谱图如图1所示。
供试品溶液的制备：精密量取本品40mL～60mL，于水浴上蒸干，残渣用35mL～45mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理0.5～2h(功率500W，频率40KHz)，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。供试品溶液色谱图如图2所示。
阴性制剂溶液的制备：取去除菟丝子的处方药材按制备工艺制备得到阴性制剂，再同供试品溶液的方法制备，即得。
5、超声功率和频率选择
分别采用以下超声功率和频率进行供试品溶液的制备：(a)500W+40KHz；(b)250W+50KHz；(c)250W+40KHz；(d)250W+25KHz。将所得供试品溶液用于含量测定中，结果显示，采用超声功率500W、频率40KHz时，金丝桃苷的提取率最高。因此，本发明最终选用超声功率500W、频率40KHz进行供试品溶液的制备。
6、空白试验
取阴性制剂溶液10μL注入高效液相色谱仪测定，结果表明，在金丝桃苷峰处基本无干扰。见图3。
7、仪器精密度试验
吸取浓度为36.0μg/mL的对照品溶液10μL注入高效液相色谱仪测定，连续进样6次，结果见表4。结果表明仪器精密度良好。
表4仪器精密度试验测定结果
8、标准曲线及线性范围
取金丝桃苷适量，精密称定，制成288.4μg/mL的对照品贮备液，再精密吸取上述对照品贮备液0.1mL、0.5mL、1mL、1.6mL、2mL、2.5mL，用甲醇定容至10mL，分别吸取10μL对照品溶液注入液相色谱仪测定。结果见表5。
表5金丝桃苷标准曲线及线性范围
经回归分析，得回归方程A＝21980C+8109.4，相关系数r＝0.9995，金丝桃苷进样量在0.02884μg～0.7210μg范围内呈良好的线性关系，标准曲线如图4所示。
9、重复性试验
采用参茸酒(批号130601)按照供试品溶液的制备方法进行配制，共6份，分别吸取10μL注入液相色谱仪测定，结果见表6。结果表明方法重复性好。
表6重复性试验结果
10、中间精密度
取参茸酒(批号120901)按照供试品溶液的制备方法进行配制，由两名分析法人员于不同时间分别处理6份样品，分别吸取10μL注入液相色谱中测定，结果见表7。表明中间精密度良好。
表7中间精密度试验结果
11、加样回收试验
精密量取参茸酒(批号130701，含量12.529μg/mL)15mL，共6份，分别精密加入180μg/mL的金丝桃苷对照品1mL，照“供试品溶液的制备”方法进行制备，分别吸取10μL溶液注入液相色谱仪测定，结果见表8。由表8可知，本发明方法准确度高。
表8加样回收率试验结果
12、供试品溶液稳定性试验
取供试品溶液(批号：130601)，于0h、2h、4h、6h、8h、10h精密吸取10μL注入高效液相色谱仪，测定样品10h的稳定性。结果表明，供试品在10h内稳定，见表9。
表9供试品溶液稳定性试验结果
13、样品含量测定
分别取10个批号的参茸酒，照“供试品溶液的制备”方法进行制备，再分别精密吸取10μL注入高效液相色谱仪测定，结果如表10所示。
表10样品含量测定结果
根据处方量(菟丝子6g，制成800mL)，通过实验室测定制备处方中批次的菟丝子中的金丝桃苷的含量，含量约为0.23％，可计算本批次菟丝子的理论含量为6×0.23％×1000000÷800＝17.25μg/mL。通过本批次菟丝子药材制备的4批成品酒含量分别为20160301：10.677μg/mL，20160302：10.811μg/mL，20160303:10.853，20160304:10.776μg/mL，根据理论含量计算转移率分别为：20160301：10.677÷17.25×100％＝61.9％，20160302:10.811÷17.25×100％＝62.7％，20160303：10.853÷17.25×100％＝62.9％，20160304:10.776÷17.25×100％＝62.5％。4批样品的平均转移率为：(61.9％+62.7％+62.9％+62.5％)÷4＝62.5％，按药典规定的菟丝子的最低含量计算：62.5％×0.1％×6÷800＝4.688μg/mL。故测定方法中暂定含量限度为：每1mL含菟丝子含量以金丝桃苷(C21H20O12)计，不得少于4.69μg。
本发明的有益之处在于：本发明提供的参茸酒中菟丝子的含量测定方法，能够实现对菟丝子含量的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，与现有技术相比，本发明通过高效液相色谱法对参茸酒中菟丝子成分的含量进行测定，本测定方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制参茸酒质量的目的，确保了产品质量的稳定、安全、有效。
附图说明
图1是对照品溶液色谱图；
图2是供试品溶液色谱图；
图3是阴性制剂溶液的色谱图；
图4是本发明的金丝桃苷的标准曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10∶90为流动相，检测波长为320nm，柱温为25℃，流速为0.8mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品40mL，于水浴上蒸干，残渣用35mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理0.5h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
实施例2
参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝25∶75为流动相，检测波长为370nm，柱温为35℃，流速为1.5mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品60mL，于水浴上蒸干，残渣用45mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理2h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
实施例3
参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝17∶83为流动相，检测波长为360nm，柱温为30℃，流速为1.0mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品50mL，于水浴上蒸干，残渣用40mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理1h，超声处理的功率为500W，频率为40KHz，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
实施例4
参茸酒中菟丝子的含量测定方法，具体为：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝22∶78为流动相，检测波长为350nm，柱温为28℃，流速为1.2mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品45mL，于水浴上蒸干，残渣用38mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理1.5h，超声处理的功率为500W，频率为40KHz，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各18μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

Claims (5)

1.参茸酒中菟丝子的含量测定方法，其特征在于：所述含量测定方法是以金丝桃苷对照品为对照，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相的高效液相色谱法。
2.根据权利要求1所述的参茸酒中菟丝子的含量测定方法，其特征在于：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝10～25∶90～75为流动相，检测波长为320nm～370nm，柱温为25℃～35℃，流速为0.8～1.5mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品40mL～60mL，于水浴上蒸干，残渣用35mL～45mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理0.5～2h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求2所述的参茸酒中菟丝子的含量测定方法，其特征在于：照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法，按照以下步骤测定：
(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液＝17∶83为流动相，检测波长为360nm，柱温为30℃，流速为1.0mL/min，理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；
(2)供试品溶液的制备：精密量取本品50mL，于水浴上蒸干，残渣用40mL80％甲醇通过少量多次溶解，转移至量瓶中，超声处理1h，自然冷却，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成36μg/mL的溶液，作为对照品溶液；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
4.根据权利要求2或3所述的参茸酒中菟丝子的含量测定方法，其特征在于：本品中菟丝子按金丝桃苷计，每1mL不得少于4.69μg。
5.根据权利要求2或3所述的参茸酒中菟丝子的含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声处理的功率为500W，频率为40KHz。
CN201710626023.7A 2017-07-27 2017-07-27 参茸酒中菟丝子的含量测定方法 Pending CN107340345A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710626023.7A CN107340345A (zh) 2017-07-27 2017-07-27 参茸酒中菟丝子的含量测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710626023.7A CN107340345A (zh) 2017-07-27 2017-07-27 参茸酒中菟丝子的含量测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107340345A true CN107340345A (zh) 2017-11-10

Family

ID=60215966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710626023.7A Pending CN107340345A (zh) 2017-07-27 2017-07-27 参茸酒中菟丝子的含量测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107340345A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110346467A (zh) * 2019-06-27 2019-10-18 西北师范大学 一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103933203A (zh) * 2014-04-01 2014-07-23 陕西医大血友病研究院 一种用于治疗再生障碍性贫血的复方生血胶囊及其制备方法
CN104458954A (zh) * 2014-12-09 2015-03-25 广东一方制药有限公司 一种菟丝子配方颗粒指纹图谱及其建立方法
WO2016019685A1 (zh) * 2014-08-07 2016-02-11 富力 一种原料药连翘苷的质量检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103933203A (zh) * 2014-04-01 2014-07-23 陕西医大血友病研究院 一种用于治疗再生障碍性贫血的复方生血胶囊及其制备方法
WO2016019685A1 (zh) * 2014-08-07 2016-02-11 富力 一种原料药连翘苷的质量检测方法
CN104458954A (zh) * 2014-12-09 2015-03-25 广东一方制药有限公司 一种菟丝子配方颗粒指纹图谱及其建立方法

Non-Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HOMA HAJIMEHDIPOOR 等: "Development of a validated HPLC method for the simultaneous determination of flavonoids in <i>Cuscuta chinensis</i> Lam. by ultra-violet detection", 《DARU JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES》 *
向阳 等: "菟丝子水提醇沉工艺参数的优选", 《医药导报》 *
国家药典委员会: "《中国药典 2015年版 第一部》", 30 June 2015, 中国医药科技出版社 *
孟祥才 等: "《中药资源学》", 30 June 2017, 中国医药科技出版社 *
徐维盛 等: "果酒中11种酚类化合物反相高效液相色谱检测方法的建立", 《卫生研究》 *
曹越 等: "菟丝子指纹图谱研究新进展", 《生物产业技术》 *
李怀国 等: "HPLC法同时测定菟丝子中5种成分的含量", 《中药新药与临床药理》 *
王刚 等: "RP-HPLC法测定金菟亮光胶囊中金丝桃苷的含量", 《中药新药与临床药理》 *
田元春 等: "HPLC测定参杞强精胶囊中金丝桃苷含量", 《中国实验方剂学杂志》 *
管群 等: "不同产地菟丝子总黄酮及金丝桃苷的含量测定", 《浙江中医药大学学报》 *
聂新华: "高效液相色谱法测定菟丝子中金丝桃苷的含量", 《中国实验方剂学杂志》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110346467A (zh) * 2019-06-27 2019-10-18 西北师范大学 一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103728387B (zh) 参芪降糖制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法
CN105301136B (zh) 一种九味熄风颗粒成分定量检测方法及其指纹图谱构建方法
CN107402265B (zh) 康媛颗粒指纹图谱的检测方法
CN104730158B (zh) 一种加味藿香正气软胶囊的含量测定方法
CN108459090B (zh) 济川煎组合物的质量控制方法
CN106198810B (zh) 一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法
CN102670951B (zh) 一种中药组合物中橙皮苷的含量测定方法
CN106596762A (zh) 一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯iii和23‑乙酰泽泻醇b含量的方法
CN115266955A (zh) 基于一测多评法的耳聋胶囊中成分含量的检测方法
CN107340345A (zh) 参茸酒中菟丝子的含量测定方法
CN107677740A (zh) 一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法
CN105510452B (zh) 益肝明目口服液的多指标成分含量测定、指纹图谱构建和制备方法
CN104892701B (zh) 从保和丸中提取橙皮苷的方法
CN116879424A (zh) 生血宝制剂中特女贞苷含量测定方法
CN109900847A (zh) 一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法
CN105842381A (zh) 芪骨胶囊的检测方法
CN108693289A (zh) 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法
CN105548425B (zh) 一种稳心颗粒的高效液相检测方法
CN113917004A (zh) 一种远志药材质量检测方法
CN112485350A (zh) 强身酒中梓醇的含量测定方法
CN107064402B (zh) 一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法
CN106248841A (zh) 风湿宁药酒中制何首乌的含量测定方法
CN114113356A (zh) 逍遥丸的指纹图谱检测方法
CN105510451B (zh) 一种中药组方的质量检测方法
CN114216995B (zh) 一种中药膏方的指纹图谱检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171110