CN107208325B - 人造纤维素纤维的回收 - Google Patents

Abstract

一种使用回用人造纤维素原材料制造人造纤维素模塑体的方法，其包括以下步骤：通过溶解纤维素原材料形成纤维素溶液，挤出获得的纤维素溶液以形成模塑体，和凝结和再生该纤维素以获得人造纤维素模塑体，其中该回用人造纤维素原材料在形成纤维素溶液之前与原始纤维素原材料混合。

Description

人造纤维素纤维的回收

概述：

本发明提供了使用人造纤维素原材料制造人造纤维素模塑体(moulded body)的方法，包括以下步骤：通过溶解纤维素原材料形成纤维素溶液，挤出获得的纤维素溶液以形成模塑体，并凝结和再生该纤维素以获得人造纤维素模塑体，其中所述人造纤维素原材料在形成纤维素溶液之前与第二纤维素原材料混合。由此获得的产品是来自回收废弃物的高品质再生纤维素模塑体，适于纺织品和非织造物制造。

现有技术水平：

US 4,145,533描述了一种用于回收再生纤维素废料如未涂布的赛璐玢和来自粘胶工艺的人造丝的方法。在该方法中，在氢氧化钠水溶液和二硫化碳中在18℃和30℃之间进行乳液黄化之前首先将该纤维素废料粉碎。如此制备的废粘胶随后以至多15重量%与常规生产的粘胶共混，以制造再生的纤维素产品。该乳液黄化溶液初始含有基于纤维素重量的大约10.8重量%的氢氧化钠和至少40重量%的二硫化碳。该混合物中总纤维素的至多8重量%衍生自废纤维素。此外，该溶液含有表面活性剂或乳化剂。该工艺需要两条独立的完整的碱化和黄化生产线。

US 2,184,586要求保护一种将废弃的再生纤维素转化成黄原酸纤维素的方法。在第一步骤中用浓度为16%至17.5%的氢氧化钠溶液处理源于人造丝生产的废丝(thread)一个小时至一个半小时。在将浸泡纤维绞干后，在粉碎机中在18℃至29℃下进行粉碎两个小时，随后进行熟成步骤25至35小时。用每100千克碱纤维素7升二硫化碳进行黄化1.5至2小时。在130升0.4%至0.5%苛性钠中溶解100千克黄原酸酯后，获得适于纺丝的粘胶纺丝原液。由此获得的纤维的聚合度通常过低以至于无法提供良好的纤维机械性质。

专利US 3,914,130和US 3,817,983均描述了将包括再生纤维素的不同纤维素材料应用于粘胶的制备。它们要求保护其中在老化之前或之后将球磨过的纤维素材料添加到由浆粕制成的常规制备的碱纤维素中的方法。如此制备的碱纤维素如US 3,817,983中所述通过经典粘胶工艺进一步加工以形成粘胶。所得粘胶可用于模塑成海绵、浇铸成膜或形成纤维，但是由此获得的纤维的聚合度通常过低以至于无法提供良好的纤维机械性质。

WO 2007/070904提出了除至少一种(或)更多种纤维素原材料之外使用已含有分子分散形式的还原染料的纤维素原材料制备还原染料染色的纤维素纤维或膜的方法。该纤维素原材料可以选自浆粕、天然或人造纤维素纤维或来自纤维生产的纺丝废弃物。但是该文献完全未提及使用此类纺丝废弃物造成的任何问题或如何解决这些问题。

先前描述的回收选择在用于粘胶工艺之前均不包括该回用(reclaimed)人造纤维素原材料的任何化学预处理过程，也没有显示使用大量回用人造纤维素原材料来获得具有良好机械性质的纤维素模塑体的可能性。

此外，由于纺织品除纤维素之外通常含有附加化学品如染料、树脂、荧光增白剂等且可能在其寿命期间通过例如洗涤过程中的软化剂或漂白剂进一步受到污染的事实，回用人造纤维素原材料的可用性可能受到限制。在消费前和消费后的棉废弃物材料两者中也可以发现大量金属。这些金属可能源于纽扣或拉链的磨损。

这些化学品中的任一种的存在可能妨碍、分别限制在粘胶工艺中应用回用人造纤维素原材料。作为实例，树脂化学互连纤维素分子，令它们具有不溶性和非反应性。这些物质不能通过人造纤维素原材料的简单机械粉碎步骤从回用人造纤维素原材料中除去。

但是，这些化学品可能导致纺丝原液中高的颗粒含量，这需要更高的过滤工作量(effort)，导致提高的设备成本和更低的生产率。如果颗粒含量过高，过滤系统可能具有缩短的稳定性时间，并且在最坏的情况下可能甚至变得完全堵塞。此外，无法通过过滤从纺丝原液中除去的大量小颗粒可能由于单一喷丝孔的堵塞在喷丝板处造成问题，并因此缩短该喷丝板的使用寿命，再次导致更低的生产率和/或更低品质的纤维。

问题：

考虑到该现有技术水平，要解决的问题是提供一种方法，所述方法允许使用尽可能高的量的回用人造纤维素原材料来制造人造纤维素模塑体，由此提供将人造纤维素原材料有效回收为适于例如纺织品和非织造物制造的高品质产品的途径。

发明描述：

通过使用回用人造纤维素原材料和原始纤维素原材料制造人造纤维素模塑体的方法解决了这一问题，所述方法包括以下步骤：

a)任选机械粉碎回用人造纤维素原材料，

b)任选在碱化步骤之前在金属去除阶段、脱色阶段和/或交联剂去除阶段中预处理所述回用人造纤维素原材料，

c)在碱化阶段中，将所述回用人造纤维素原材料浸渍在苛性钠中并随后挤压，

d)预老化由此获得的碱纤维素，

e)在黄化步骤中使所述碱纤维素黄化，并随后溶解该黄原酸纤维素，

f)挤出由此获得的黄原酸纤维素溶液以形成模塑体，

g)凝结和再生该纤维素以获得所述人造纤维素模塑体，

其中在步骤e)之前，在附加的组合步骤中，将由回用人造纤维素原材料制成的碱纤维素与在第二碱化生产线中由原始纤维素原材料制成的碱纤维素组合，并且其中组合的碱纤维素在黄化步骤e)中一起经进一步处理。

该机械粉碎步骤a)在适用的情况下包括研磨步骤(如果原材料含有较大的聚集体、织物等等的话)和打开步骤(例如如果该材料以压缩包形式到达的话)，以及将原材料粉碎成适于以合适方式进行下列工艺步骤的粒度所需的其它步骤。

在任选的预处理步骤b)之中或之前，原材料纤维共混物在碱化之前必须分离以除去非纤维素纤维杂质。本领域中为此有众所周知的方法，主要取决于非纤维素纤维杂质的性质。

在步骤e)中碱纤维素在黄化步骤中的黄化以及黄原酸纤维素随后的溶解可以通过已知的粘胶或莫代尔工艺来完成；该粘胶的组成(纤维素含量、碱含量……)取决于应制得的最终产品的类型和品质。

出于本发明的目的，术语“人造纤维素原材料”包括通过粘胶、莫代尔或莱赛尔工艺制得的所有类型的人造纤维素纤维。该原材料在不影响根据本发明的方法的情况下可以含有消光剂(例如TiO₂)。还可以使用无色或有色的原材料。如果需要的话，可以通过已知的染料选择性脱色程序除去染料。金属，例如镁，可能造成粘胶过滤性方面的问题，并应当优选通过酸性预处理步骤、借助于络合剂或二者的组合除去。在交联的纤维素原材料的情况下，需要在碱化步骤前除去相应的交联剂。这例如对于脲类型的交联剂(例如DMDHEU)可以通过文献(例如Textile Research Journal, 1985, 55, 444-448)中描述的酸性或碱性水解分解程序来完成。回用材料优选不应含有交联的纤维素材料。这可以通过例如元素分析、在线IR光谱法、Kjeldahl程序(Zeitschrift für Analytische Chemie, 1883, 366-382)或本领域技术人员原则上已知的其它方法来分析。

在原材料含有非纤维素材料的情况下，例如在纤维共混物(例如与聚酯共混)的情况下，非纤维素纤维在碱化步骤之前必须通过现有技术水平的方法定量去除。为了保持起始品质，特别是人造纤维素原材料的平均分子量尽可能高，对任何所需预处理而言，温和的和非纤维素破坏的方法是优选的。

在根据本发明的方法的优选实施方案中，回用人造纤维素原材料获自含有通过粘胶、莫代尔或莱赛尔工艺制造的人造纤维素纤维的消费前和/或消费后废弃物。

在根据本发明的方法的优选实施方案中，所述消费前和/或消费后废弃物附加地含有非纤维素纤维，并且这些非纤维素纤维在碱化步骤之前必须从回用人造纤维素原材料中定量地分离。该分离可以通过本领域通常众所周知的方法来完成。

在根据本发明的方法的进一步优选实施方案中，金属去除阶段是酸洗处理和/或用络合剂的处理。该络合剂优选以水溶液形式应用。

在根据本发明的方法的甚至进一步优选实施方案中，金属去除阶段中的酸洗处理和用络合剂的处理通过将络合剂添加至酸洗处理而组合在一个步骤中。

根据本发明的任选脱色阶段取决于染料类型通过本领域中通常众所周知的方法来进行。在任选的交联剂去除阶段中，该交联剂(最有可能为脲类型)可以通过酸性或碱性步骤去除。

优选地，在根据本发明的方法中，通过本发明的方法制得的模塑体是粘胶或莫代尔类型的短纤维、长丝纤维、海绵(sponge)或箔(foil)。所得模塑体优选用于进一步加工成纺织品或非织造产品。

在根据本发明的方法的特别优选的实施方案中，回用人造纤维素原材料的碱纤维素与原始纤维素原材料的碱纤维素的极限粘数(GVZ)之间的差等于或低于30 ml/g、优选低于10 ml/g。在本发明的另一优选实施方案中，两种碱纤维素在混合前的所需粘度主要取决于所需产品类型和品质，还取决于最终产品中人造纤维素原材料的份额。

优选地，在根据本发明的方法中，该回用人造纤维素原材料是粘胶或莫代尔类型或莱赛尔类型的短纤维、长丝纤维、海绵或箔。

在优选实施方案中，在组合步骤中，回用人造纤维素原材料的份额为10至90%、优选20至80%、最优选40至60%，关于纯纤维素总是表示为重量%，而剩余份额为原始纤维素原材料。

根据本发明的方法的详细描述(还参见图1中的流程图)：

首先将由100%的像纤维或织物形式的莱赛尔、莫代尔或粘胶(消费前或消费后)的人造纤维素原材料组成的人造纤维素原材料(“CRM”)粉碎；该人造纤维素原材料可以是消光的或有光的、有色的或含有来自前述工艺的其它化学品。

如果需要的话，可以通过已知方法在碱化步骤之前进行任选的预处理步骤，例如以除去金属、柔软整理剂(soft finish)或其它化学品。交联剂可以通过碱性或酸性条件或由文献(例如Textile Research Journal, 1985, 55, 444-448)已知的其它程序除去。优选地，应避免交联的纤维素材料。可以借助络合剂或此类步骤的组合来完成金属的去除。

根据本发明的酸洗处理可以在1.5和5之间、优选2和3之间的pH值下在室温至100℃之间、优选50至70℃之间的温度下进行15至120分钟、优选15至60分钟。

根据本发明的金属去除还可以通过用络合剂的水溶液处理回用纤维素原材料来进行。优选地，所述水溶液中络合剂的浓度低于5千克/吨烘干浆粕(oven dried pulp,odtp)，且特别优选在2 kg/odtp以下。用络合剂的水溶液处理人造纤维素废料可以在室温至100℃之间、优选50至80℃之间的温度下进行15至120分钟、优选15至90分钟。

酸洗步骤和用络合剂的水溶液的处理可以通过将络合剂添加至酸洗液中而组合在一个工艺步骤中。

如果需要的话，还可以通过应用染料选择性脱色程序在该步骤中除去染料。

粉碎和其它应用的洗涤步骤和/或预处理之后该纤维素原材料的最低粘度取决于待生产的纤维类型(粘胶或莫代尔)、所需纤维品质以及纤维素人造原材料在产品中的所需份额。在碱化步骤前该回用纤维的粘度优选应至少处于预老化之后的来自常规浆粕的AC水平或更高。优选的粘度，表示为GVZ(“Grenzviskositätszahl”=德语的“极限粘数”)，单位为[ml/g]，分别对于莫代尔纤维将大于380 ml/g和对于粘胶纤维将大于220 ml/g。最终产品中纤维素人造原材料的低份额还可能使得回用原材料的粘度水平能够低于来自常规溶解浆粕的AC的粘度水平，而不会不利地影响最终产品的品质；因此，该AC CRM的粘度应优选不低于溶解浆粕的GVZ的80%。粉碎的CRM随后将被浸渍在苛性钠中(根据专利AT 287905)并随后经挤压以获得相应的碱纤维素(“AC CRM”)。

在该浸渍步骤之后，任选的AC CRM的预老化步骤(通过现有技术水平的程序)可以如下：取决于该CRM的起始粘度(GVC)，以预老化后回用人造纤维素原材料的碱纤维素(ACCRM)与原始纤维素原材料的碱纤维素(来自溶解浆粕的常规制备的AC)的极限粘数之间的差等于或低于30 ml/g、优选低于10 ml/g的方式调节老化时间和温度；在与标准溶解浆粕一起的混合物的情况下，比来自常规溶解浆粕的AC更低或更高的粘度水平是可能的(取决于混合比和最终产品的所需品质)。所需粘度水平还取决于最终产品的要求和类型。例如，与高品质莫代尔纤维(300至400 ml/g的GVZ)相比，粘胶纤维需要较低的AC粘度(220至280ml/g的GVZ)。在所有情况下，来自纯回用原材料或与常规溶解浆粕一起的相应混合物的最终AC的平均粘度优选对于莫代尔应当在380和470 ml/g之间，且对于粘胶应当在240和300ml/g之间。在由回用纤维素材料制成的AC的给定粘度(分别对于莫代尔在380 ml/g以下，对于粘胶在240 ml/g以下)的情况下，混合物的优选平均粘度水平(对于莫代尔在380和450ml/g之间，且对于粘胶在240和300 ml/g之间)可以通过给定混合比的来自常规溶解浆粕的AC的相应较高粘度来调节，或者该AC混合物的所需平均粘度水平可以通过调节混合比来调节。

作为第一实例：如果要混合80%的常规AC和20%的具有350 ml/g的GVZ的AC CRM以获得混合物的420 ml/g的目标粘度的话，那么常规AC的GVZ必须调节至~438 ml/g。作为第二实例：如果要混合具有450 ml/g的GVZ的常规AC和具有400 ml/g的GVZ的AC CRM以获得420 ml/g的AV的平均粘度的话，那么混合比必须为40%的常规AC和60%的AC CRM。

由于AC CRM和来自溶解浆粕的常规AC的粘度水平通常不在同一粘度水平上，ACCRM与来自常规浆粕的AC的预老化步骤必须在两个平行生产线中单独地根据本发明进行，或供选地——在本发明的另一优选实施方案中——在仅有的一个的老化装置中进行。在后一种实施方案中，可以在比常规AC更晚的阶段将AC CRM添加到该老化装置中。这必须以使得AC CRM满足所需停留时间以获得所需最终粘度的方式进行。从经济的角度来看，在最终AC混合物中AC CRM在10%以下的低份额的情况下，这是有意义的。

最终的AC混合物中预老化的AC CRM的份额可以在1至99%范围内变化，基于纯纤维素计算。AC CRM的应用不限于与来自溶解浆粕的AC一起的混合物，而是也可以以纯的形式使用。出于合乎逻辑的原因，在第二AC制备生产线的情况下，可以调节混合物中AC CRM与常规AC的比率以具有良好的经济意义(>10% AC CRM，基于纯纤维素计算)。供选地，特别是在AC CRM份额在10%以下的情况下，该AC CRM可以在稍晚阶段中加入到老化装置中的常规AC中，以便满足调节AC CRM的粘度水平必要的所需停留时间。在两条不同的AC制备生产线的情况下，可以在黄化装置中直接进行混合，在仅有一个AC生产线的情况下，混合无论如何都在老化装置中发生。

AC CRM与常规AC的混合物(“AC混合物”)随后通过本领域中已知的粘胶工艺转化成纺丝原液，特别是通过以下步骤：

·用二硫化碳处理该AC混合物

·将黄原酸酯溶解在苛性钠溶液中

·使粘胶溶液熟成，和最后

·将纺丝原液脱泡。

可以以使得粘度水平(测定为落球粘度)对于粘胶生产可在60至100秒范围内和对于莫代尔生产可在80至150秒范围内的方式调节最终的粘胶以及莫代尔纺丝原液各自的纤维素浓度。用于制造粘胶的纤维素含量应当为8至10重量%，相对于最终纺丝原液中的纯纤维素；为了制造莫代尔，其应当为5-8%。尤其是如果使用大量具有低粘度的回用纤维素材料作为原材料的话，最终纺丝原液中的纤维素浓度可以提高至较高浓度以便获得最终纺丝原液的相应落球粘度作为良好的纤维品质的基础。

取决于纺丝原液的组成(纤维素浓度、碱含量)和相应的沉淀浴(纺丝浴)，可以制备不同的纤维素体，例如莫代尔纤维或粘胶纤维、膜、模塑化合物、海绵等等；制造粘胶纤维的详细工艺描述可以在Götze, “Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren”, 第3版,1967中找到；对制造莫代尔纤维的详细工艺描述可以在奥地利专利AT 287905中找到。

含有有色纤维素纤维的回用人造纤维素原材料可以容易地用于颜色不相关的应用，如用于绝缘的纤维、填料等等。

实施例:

现在将通过实施例来例示本发明。这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本发明还包括基于相同的发明理念的任何其它实施方案。

实施例1：使用70%回收粘胶纤维来制造粘胶纤维

首先将有光的粘胶短纤维机械粉碎，并随后用EtOH萃取以便从纤维中除去柔软整理剂。在苛性钠中进行粉碎的粘胶纤维的浸渍，随后挤压。在没有任何预老化的情况下，具有185 ml/g的GVZ粘度的AC随后与30%的由常规溶解浆粕(Lenzing标准浆粕)制备的AC混合以获得225 ml/g的AC混合物粘度。在黄化、溶解和熟成后的粘胶纺丝原液包括9.19%的纤维素，并具有47秒的落球粘度。纺成的粘胶纤维的性质显示在表1中。

实施例2：使用100%回收莫代尔纤维来制造粘胶纤维

在没有预老化具有231 ml/g的粘度的相应AC的情况下，以与实施例1中描述的相同方式制备由有光的莫代尔纤维作为原材料制成的粘胶纺丝原液。随后将含有9.17%的纤维素、具有50秒的落球粘度的相应粘胶纺丝原液纺成具有表1中显示的纤维性质的粘胶纤维。

实施例3：使用100%回收莱赛尔纤维来制造莫代尔纤维

预处理有光的6毫米短切莱赛尔纤维并随后根据实施例1使其转化成相应的AC，在没有预老化的情况下，AC粘度为371 ml/g。随后制备的含有6.15%纤维素、具有75秒的落球粘度的莫代尔纺丝原液随后被纺成具有表1中显示的性质的莫代尔纤维。

实施例4：使用20%回收莱赛尔纤维来制造莫代尔纤维

根据实施例3将莱赛尔纤维转化成相应的AC。具有382 ml/g的GVZ粘度的AC随后在没有预老化的情况下与80%的来自Lenzing内部溶解浆粕的常规AC混合以获得412 ml/g的AC混合物粘度。在将AC混合物转化成莫代尔粘胶(6.08%的纤维素，82秒的落球粘度)后，将该粘胶纺成具有表1中总结的性质的莫代尔纤维。

实施例5：使用10%回收莱赛尔织物(蓝色)来制造莫代尔纤维

将由100%莱赛尔组成的蓝色织物机械粉碎，并随后在没有任何进一步预处理的情况下根据实施例4使其直接转化成相应的AC。在没有预处理的情况下使具有340 ml/g的AC粘度的新鲜获得的“莱赛尔-AC”随后与来自Lenzing内部溶解浆粕的常规AC以10%“莱赛尔-AC”和90%“浆粕-AC”的比率混合，以获得具有455 ml/g的粘度的AC混合物。该AC混合物根据实施例3进一步转化成莫代尔纺丝原液(6.06%的纤维素，98秒的落球粘度)，以在纺丝后获得具有表1中显示的性质的莫代尔纤维。

实施例6：使用55%回收莱赛尔织物(蓝色)来制造莫代尔纤维

以与实施例5中描述的相同方式进行根据本发明的方法，但是使用比率为55%“莱赛尔-AC”和45%“浆粕-AC”的溶解浆粕与莱赛尔纤维的AC共混物。该“莱赛尔-AC”的粘度为332 ml/g，该AC混合物的粘度为432 ml/g。根据实施例3，该AC混合物进一步转化成莫代尔纺丝原液，其含有5.99%的纤维素，落球粘度为83秒。获得的莫代尔纤维性质显示在表1中。

实施例7：使用20%回收消光莱赛尔来制造粘胶纤维

根据实施例1将消光莱赛尔纤维(消光剂TiO₂)转化成相应的AC。该“莱赛尔-AC”预老化至235 ml/g的GVZ粘度，并以20%的份额混合至来自Lenzing内部溶解浆粕的AC以获得230 ml/g的混合物粘度。相应的粘胶纺丝原液在黄化、溶解和熟成后含有8.88%的纤维素，落球(粘度)为57秒。该粘胶纤维性质显示在表1中。

实施例8：比较例；使用100% Lenzing内部溶解浆粕来制造粘胶纤维

以与实施例1中相同的方式制造粘胶纤维，不同之处仅在于原材料的类型：在所有用于制造粘胶纤维的实施例中使用相同的溶解浆粕。获得的粘胶纤维性质显示在表1中。

实施例9：比较例；使用100% Lenzing内部溶解浆粕来制造莫代尔纤维

以与实施例2中相同的方式制造莫代尔纤维，不同之处仅在于原材料的类型：在所有用于制造莫代尔的实施例中使用相同的溶解浆粕。获得的莫代尔纤维性质显示在表1中。

实施例3至6令人印象深刻地显示，本文中呈现的发明使得能够使用大份额的回收材料制造高品质纤维。根据本发明的此类纤维显示了可与由常规溶解浆粕制成的那些相当的性质。

表1：

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Claims (11)

1.一种使用回用人造纤维素原材料和原始纤维素原材料制造人造纤维素模塑体的方法，其包括以下步骤：

a)任选机械粉碎所述回用人造纤维素原材料，

b)任选在碱化步骤之前在金属去除阶段、脱色阶段和/或交联剂去除阶段中预处理所述回用人造纤维素原材料，

c)在碱化阶段中，将所述回用人造纤维素原材料浸渍在苛性钠中并随后挤压以此获得碱纤维素，

d)任选预老化由此获得的碱纤维素，

e)在黄化步骤中使所述碱纤维素黄化，并随后溶解黄原酸纤维素，

f)挤出由此获得的所述黄原酸纤维素溶液以形成模塑体，

g)凝结和再生步骤f)中的所述模塑体中的纤维素以获得所述人造纤维素模塑体，

其中在步骤e)之前，在附加的组合步骤中，将由所述回用人造纤维素原材料制成的所述碱纤维素与在第二碱化生产线中由所述原始纤维素原材料制成的碱纤维素组合，并且其中组合的碱纤维素在所述黄化步骤e)中一起经进一步处理，其中所述回用人造纤维素原材料是粘胶或莫代尔类型或莱赛尔类型的短纤维、长丝纤维、海绵或箔。

2.根据权利要求1的方法，其中所述回用人造纤维素原材料获自含有通过粘胶、莫代尔或莱赛尔工艺制造的人造纤维素纤维的消费前和/或消费后废弃物。

3.根据权利要求2的方法，其中所述消费前和/或消费后废弃物附加地含有非纤维素纤维，并且其中这些非纤维素纤维在所述碱化步骤之前从所述回用人造纤维素原材料中定量地分离。

4.根据权利要求1的方法，其中所述金属去除阶段是酸洗处理和/或用络合剂的处理。

5.根据权利要求4的方法，其中所述金属去除阶段中的酸洗处理和用络合剂的处理通过将络合剂添加至所述酸洗处理而组合在一个步骤中。

6.根据权利要求1的方法，其中所述人造纤维素模塑体是粘胶或莫代尔类型的短纤维、长丝纤维、海绵或箔。

7.根据权利要求1的方法，其中所述回用人造纤维素原材料制成的所述碱纤维素与原始纤维素原材料制成的所述碱纤维素的极限粘数之间的差等于或低于30 mg/l。

8.根据权利要求1的方法，其中在所述组合步骤中，所述回用人造纤维素原材料的份额为10至90%，其表示为相对于纯纤维素的重量%，而剩余份额为原始纤维素原材料。

9.根据权利要求7的方法，其中所述回用人造纤维素原材料制成的所述碱纤维素与原始纤维素原材料制成的所述碱纤维素的极限粘数之间的差低于10 mg/l。

10.根据权利要求8的方法，其中在所述组合步骤中，所述回用人造纤维素原材料的份额为20至80%，其表示为相对于纯纤维素的重量%，而剩余份额为原始纤维素原材料。

11.根据权利要求8的方法，其中在所述组合步骤中，所述回用人造纤维素原材料的份额为40至60%，其表示为相对于纯纤维素的重量%，而剩余份额为原始纤维素原材料。

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