CN107200691A - 取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法 - Google Patents

取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将对苯二胺和氯化氢在乙腈溶剂中，在催化剂作用下反应生产取代类对苯二胺盐酸盐。本发明方法采用乙腈作为溶剂，不产生废水，而且利于溶剂的回收再利用，大大节省了人力和水资源，本方法还可以提高产品的纯度。

Description

取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
取代类对苯二胺盐酸盐作为一种中间体，其主要用于合成异氰酸酯。目前市场该产品合成方法：采用水作为溶剂，这种方法产生大量的废水，在环保要求日益严格的今天生存能力受到严重限制。
基于上述缺点，本发明通过更改产品的溶剂，提出了更为合理的工艺条件，提供一种更环保的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其采用乙腈作为溶剂，不产生废水，而且利于溶剂的回收再利用，大大节省了人力和水资源，本方法还可以提高产品的纯度。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：
将对苯二胺和氯化氢在乙腈溶剂中，在催化剂作用下反应生产取代类对苯二胺盐酸盐。
优选的是，所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
优选的是，还包括以下步骤：将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在-20～80℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体30-600min，之后过滤得产品。
优选的是，还包括以下步骤：将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在0～60℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体60-200min，之后降温过滤得产品。
优选的是，还包括以下步骤：将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在20～55℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体80-120min，之后降温过滤得产品。
优选的是，所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为200－1000ml:1mol。
优选的是，对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:2-5。
优选的是，对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:3。
本发明至少包括以下有益效果：
与现有工艺相比，本发明使用乙腈作为溶剂，代替水从而减少废水的排放，减少环保处理，降低环保费用，同时还可以回收溶剂进行再利用，提高产品中取代类对苯二胺盐酸盐的纯度，产品中取代类对苯二胺盐酸盐的含量高达99.5％。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如无特别说明，本发明实施例中采用的原料均为市购。
实施例1
本发明提供一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：
将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在-20～80℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体30min，之后过滤得产品；
其中，所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为200ml:1mol；对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:3；
所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
实施例2
将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在0℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体60min，之后降温过滤得产品。
所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为600ml:1mol。
对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:2。
所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
实施例3
将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在55℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体120min，之后降温过滤得产品。
所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为1000ml:1mol。
对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:4。
所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
实施例4
将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在70℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体300min，之后降温过滤得产品。
所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为800ml:1mol。
对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:5。
所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
实施例5
将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在80℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体600min，之后降温过滤得产品。
所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为400ml:1mol。
对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:3。
所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
应用上述实施例的方法进行生产和检测，具体步骤及制备结果如下：
实施例6
在带有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的500ml的反应瓶中加入100g的对苯二胺(99％的工业品)，和一定量乙腈，开启搅拌，将混合物加热到40～50℃左右，溶解1小时，通入氯化氢2小时，保温2小时结束，降温过滤干燥得产品，含量99.5％，收率98％。母液已腈溶剂处理后套用。
对比例1
在带有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的500ml的反应瓶中加入50g的对苯二胺(99％的工业品)、100g水，开启搅拌，将混合物加热到-5～5℃左右，溶解0.5小时，然后2小时内滴加30％盐酸150ml，滴加完毕保温1小时结束，过滤干燥得产品，含量98.5％，收率95％。母液废水进入环保处理。
与现有工艺的对比例1相比，本发明的实施例6使用乙腈作为溶剂，代替水从而减少废水的排放，减少环保处理，降低环保费用，同时还可以回收溶剂进行再利用，提高产品中取代类对苯二胺盐酸盐的纯度，产品中取代类对苯二胺盐酸盐的含量高达99.5％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离说明书及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将对苯二胺和氯化氢在乙腈溶剂中，在催化剂作用下反应生产取代类对苯二胺盐酸盐。
2.如权利要求1所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示：
A1、A2、A3、A4，分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n＝0、1、2……9。
3.如权利要求1所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在-20～80℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体30-600min，之后过滤得产品。
4.如权利要求3所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在0～60℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体60-200min，之后降温过滤得产品。
5.如权利要求3所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中，在20～55℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体80-120min，之后降温过滤得产品。
6.如权利要求1所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为200－1000ml:1mol。
7.如权利要求1所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:2-5。
8.如权利要求1所述的取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:3。
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