CN101638372A - 一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(ppdi)的新工艺 - Google Patents

一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(ppdi)的新工艺 Download PDF

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梁华中
陈弘祥
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Jiangsu Lanfeng Biochemical Co., Ltd.
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梁华中
陈弘祥
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一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺,它涉及一种化工原料的制备工艺,具体涉及对苯二异氰酸酯(PPDI)的制备新工艺。本发明是采用以下工艺步骤:1.盐酸生成反应;2.成盐反应;3.光化反应;所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐-邻二氯苯混合液转至光化釜,控制温度,全回流状态下通入光气反应,待反应物料澄清后判断为反应终点,通入定量氮气脱酸,取样分析待酸度含量合格后精馏、结晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装;发明中制订合理的成盐反应条件,避免了预聚物反应缓慢,反应机理复杂,容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素。

Description

一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺 技术领域:
本发明涉及一种化工原料的制备工艺,具体涉及对苯二异氰酸酯 (PPDI)的制备新工艺。 背景技术:
对苯二异氰酸酯(PPDI),化学结构式:
相对分子量:160.13;质量指标:》98%
对苯二异氰酸酯(PPDI)为白色至淡黄色片状固体,NCO含量 52.5%。熔点94〜95。C,沸点260。C,密度(g'cm-3) 1.4407(20。C)。
该异氰酸酯反应活性高,与羟基、胺基及水反应生成聚氨酯或聚 脲。由对苯二胺经光气化反应制得,是高性能热塑性及浇注聚氨酯的 原料。
对苯二异氰酸酯(PPDI)是一种新的高性能的特种PU固化剂, 在它的结构中,除具备苯环外,还有两个对称排布的-NCO基团,因 此当它与二醇,二胺类原料反应生成聚氨酸酯大分子材料时,能在分 子结构中产生致密性很高的硬链段区,具有极高的内聚力,使聚氨酯 聚合物产生极好的相分离,从而使生成的聚氨酯比传统聚氨酯具有更 高的耐磨性,更好的机械力学性能,更优秀的耐温,耐溶剂,耐水性 能以及十分突出的回弹性能。由于它的综合性能优良、动态力学性能 又十分突出,它的应用价值越来越被人们所认识。但是它的制备工艺 却没有得到应有的发展,目前它的制备方法、工艺相对落后。生产工艺过程复杂、反应过程缓慢,而且生成大量的废弃的污染物,对环境
造成巨大的污染。
发明内容-
本发明的目的是提供一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI) 的新工艺,它能方便、经济、利用较少的投资即可制备对苯二异氰酸 酯(PPDI)。为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下工 艺步骤:1、盐酸生成反应;2、成盐反应;3、光化反应;
所述的盐酸生成反应是将将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐
酸发生釜内放入定量的盐酸,慢慢滴加POCl3反应生成HCl,反应式
如下:
P0C13+3H20—H3P04+3HC1;
所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中,加 入定量的对苯二胺,全回流状态加热,溶解对苯二胺、通入一定量的 HC1,取样测试PH值,PH值在3〜4之间时,成盐结束,尾气去尾破 处理,反应式如下:<formula>formula see original document page 4</formula>
所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐一邻二氯苯混合液转至光化 釜,控制温度全回流状态下通入光气反应,待反应物料澄清后判断为 反应终点,通入定量氮气脱酸,取样分析待酸度含量合格后精馏、结 晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装,具体反应式如下:
<formula>formula see original document page 4</formula>本发明中制订合理的成盐反应条件,避免了预聚物反应缓慢,反 应机理复杂,容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素,减少污
染物排放80%,产品含量》98%,收率》92°/0。 具体实施方式:
本具体实施方式采用以下技术工艺步骤:1、盐酸生成反应;2、 成盐反应;3、光化反应;
所述的盐酸生成反应是将将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐 酸发生釜内放入定量的盐酸,慢慢滴加POCl3反应生成HCl,反应式 如下:POC13+3H2O^H3P04+3HC1;
所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中,加 入定量的对苯二胺全回流状态加热,溶解对苯二胺,通入一定量的 HC1,取样测试PH值,PH值在3〜4之间时,成盐结束,尾气去尾破 处理,反应式如下:
H2N
NH2+HCL HCL-H2
、\八
NH2-HCL
所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐一邻二氯苯混合液转至光化 釜,控制温度全回流状态下通入光气反应,待反应物料澄清后判断为 反应终点,通入定量氮气脱酸,取样分析待酸度含量合格后精馏、结 晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装,具体反应式如下:
<formula>formula see original document page 5</formula>NCO+6HCI
具体实施方式生产的对苯二异氰酸酯(PPDI)经国家农药产品质量监督检验中心检验,所检项目符合G/320381 GAJ01—2008《对 苯二异氰酸酯》企业标准规定的要求。
本具体实施方式中对苯二异氰酸酯(PPDI)合成用主要原料:
原料名称 规格
1、对苯二胺 99.5%
2、盐酸 30%
3、三氯氧磷 99%
4、光气 自制
5、其他辅料 99,8

Claims (1)

1、一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺,其特征在于它是采用以下工艺步骤:1、盐酸生成反应;2、成盐反应;3、光化反应;所述的盐酸生成反应是将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐酸发生釜内放入定量的盐酸,慢慢滴加POCl3反应生成HCl,反应式如下: POCl3+3H2O→H3PO4+3HCl; 所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中,加入定量的对苯二胺全回流状态加热,溶解对苯二胺,通入一定量的HCl,取样测试PH值,PH值在3~4之间时,成盐结束,尾气去尾破处理,反应式如下: 所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐-邻二氯苯混合液转至光化釜,控制温度,全回流状态下通入光气反应,待反应物料澄清后判断为反应终点,通入定量氮气脱酸,取样分析待酸度含量合格后精馏结晶离心干燥包装或精馏切片包装,具体反应式如下:
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