CN107141231B - 高纯度花椒麻素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于调味品生产加工技术领域，公开了一种高纯度花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：(1)将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，得到萃取液；(2)向萃取液中加入有机溶剂浸泡，用超声波提取，搅拌浸泡，提取上清液；(3)将下层液用90％的乙醇溶液浸泡，用超声波提取，搅拌浸泡，提取上清液，将两次上清液合并；浓缩蒸馏至黏稠状；(4)将浓缩液用乙酸乙酯搅拌萃取，收集乙酸乙酯相，重复两次，合并乙酸乙酯相，浓缩；(5)将浓缩液与硅胶置于保温萃取柱中，采用乙酸乙酯‑乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；(6)将萃取液浓缩，干燥即得。本发明花椒麻素的提取率达98％，纯度达98.8％。

Description

高纯度花椒麻素的制备方法
技术领域
本发明涉及调味品生产加工技术领域，特别涉及一种高纯度花椒麻素的制备方法。
背景技术
花椒，芸香科灌木或乔木花椒树的果实，是中国传统中药材和“八大调味品”之一，具有独特浓烈香气。花椒味辛、性热，归脾、胃经，有芳香健胃，温中散寒，除湿止痛，杀虫解毒，止痒解腥之功效；主要治疗呕吐，风寒湿痹，齿痛等症。花椒的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、脂肪酸、木脂素、香豆素、甾醇、烃类、黄酮甙类等，具有杀虫、抑菌、抑制血小板、驱虫、抗氧化、抗疲劳等功效。
花椒麻素为一系列不饱和脂肪酰胺，是花椒中重要的活性成分，也是花椒呈麻味的主要成分，花椒麻素具有麻醉、兴奋、镇痛、抑菌、杀虫、祛风除湿等多种药理功效。目前，提取花椒麻素的方法一般采用油浸的方法提取花椒麻素，此种方法花椒麻素含量较低，一般为3～5mg/g，原料花椒的利用率低下，浪费严重。除了油浸法，也有采用超临界萃取技术萃取和分离花椒麻素，但该方法制得的花椒提取物含有较多杂质，花椒麻素纯度低，纯度一般仅达到15％～25％，品质差，无法满足花椒麻素在化妆品及药物领域的应用要求。目前市场上尚无花椒麻素的标准品，给花椒麻素的精确定量造成一定困难，这些都是行业发展中亟需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种高纯度花椒麻素的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种高纯度花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将花椒用粉碎机粉碎，过40～60目筛，将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，得到萃取液；
(2)向萃取液中加入有机溶剂，在40～50℃温度下搅拌浸泡15～30min，再用500～800W功率的超声波提取10～20min，然后再搅拌浸泡10～20min，提取浸出液离心，取上清液；所述有机溶剂的用量为萃取液体积的5～10倍；
(3)将步骤(2)中下层液用90％的乙醇溶液在40～50℃温度下浸泡，再用500～800W功率的超声波提取10～20min，然后再搅拌浸泡10～20min，提取浸出液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；浓缩蒸馏，将残留液用旋转蒸发仪浓缩至黏稠状；
(4)将浓缩液用3～5倍体积的乙酸乙酯在40～60℃温度下搅拌萃取20～30min，然后静置分层10～20min，收集乙酸乙酯相；然后再重复两次；合并乙酸乙酯相，浓缩，获得花椒麻素浓缩液；
(5)将步骤(4)花椒麻素浓缩液与硅胶以质量比1:3～5置于保温萃取柱中，在50℃～60℃条件下，采用乙酸乙酯-乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；
(6)将萃取液在40～60℃条件下进行浓缩，真空干燥得到所述花椒麻素。
优选的，步骤(1)中所述逇萃取温度40～50℃，萃取压力25～30Mpa，萃取时间1～2h。
优选的，步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液，其中所述甲醇、正己烷和乙酸乙酯的体积比为3～6:1～2:1～3。
优选的，步骤(3)中所述乙醇的用量为下层液体积的7～10倍。
优选的，步骤(5)中所述洗脱液的梯度变化秩序为乙酸乙酯:乙醇＝15:1至1:15体积比。
优选的，步骤(5)中所述的乙酸乙酯-乙醇溶剂的用量为花椒麻素浓缩液的5～8倍。
优选的，步骤(6)所述的真空干燥真空度≥0.09MPa，温度为40～60℃，时间2～6h。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明的有益效果是：本发明采用适当的有机溶剂组合、温度、浸泡方法和时间以及超声波提取，可以提高花椒麻素成分的分量，提高提取率；再通过多次萃取和采用适当的溶剂组合及其比例通过硅胶柱进行梯度洗脱，可以提高花椒麻素的纯度。本发明从花椒中提取花椒麻素的提取率达98％，纯度达98.8％。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种高纯度花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将花椒用粉碎机粉碎，过40～60目筛，将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，在40℃，压力30Mpa，萃取2h得到萃取液；
(2)向萃取液中加入萃取液体积5倍的甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液，在40℃温度下搅拌浸泡30min，再用800W功率的超声波提取10min，然后再搅拌浸泡20min，提取浸出液离心，取上清液；其中甲醇、正己烷和乙酸乙酯的体积比为3:1:1；
(3)在步骤(2)中下层液中加入下层液体积70倍的90％的乙醇溶液在40℃温度下浸泡，再用800W功率的超声波提取10min，然后再搅拌浸泡20min，提取浸出液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；浓缩蒸馏，将残留液用旋转蒸发仪浓缩至黏稠状；
(4)将浓缩液用3倍体积的乙酸乙酯在40℃温度下搅拌萃取30min，然后静置分层10min，收集乙酸乙酯相；然后再重复两次；合并乙酸乙酯相，浓缩，获得花椒麻素浓缩液；
(5)将步骤(4)花椒麻素浓缩液与硅胶以质量比1:3置于保温萃取柱中，在50℃条件下，加入花椒麻素浓缩液的5倍的乙酸乙酯-乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，洗脱液的梯度变化秩序为乙酸乙酯:乙醇＝15:1至1:15体积比，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；
(6)将萃取液在60℃条件下进行浓缩，在真空度≥0.09MPa，温度为40℃条件下真空干燥6h，得到所述花椒麻素。
实施例2
一种高纯度花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将花椒用粉碎机粉碎，过40～60目筛，将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，在50℃，压力25Mpa，萃取1h得到萃取液；
(2)向萃取液中加入萃取液体积8倍的甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液，在50℃温度下搅拌浸泡15min，再用500W功率的超声波提取20min，然后再搅拌浸泡10min，提取浸出液离心，取上清液；其中甲醇、正己烷和乙酸乙酯的体积比为4:1:2；
(3)在步骤(2)中下层液中加入下层液体积8倍的90％的乙醇溶液在50℃温度下浸泡，再用500W功率的超声波提取20min，然后再搅拌浸泡20min，提取浸出液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；浓缩蒸馏，将残留液用旋转蒸发仪浓缩至黏稠状；
(4)将浓缩液用5倍体积的乙酸乙酯在60℃温度下搅拌萃取20min，然后静置分层10min，收集乙酸乙酯相；然后再重复两次；合并乙酸乙酯相，浓缩，获得花椒麻素浓缩液；
(5)将步骤(4)花椒麻素浓缩液与硅胶以质量比1:5置于保温萃取柱中，在60℃条件下，加入花椒麻素浓缩液的8倍的乙酸乙酯-乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，洗脱液的梯度变化秩序为乙酸乙酯:乙醇＝15:1至1:15体积比，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；
(6)将萃取液在60℃条件下进行浓缩，在真空度≥0.09MPa，温度为50℃条件下真空干燥2h，得到所述花椒麻素。
实施例3
一种高纯度花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将花椒用粉碎机粉碎，过40～60目筛，将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，在50℃，压力30Mpa，萃取1.5h得到萃取液；
(2)向萃取液中加入萃取液体积10的倍甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液，在50℃温度下搅拌浸泡20min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再搅拌浸泡10min，提取浸出液离心，取上清液；其中甲醇、正己烷和乙酸乙酯的体积比为6:2:3；
(3)在步骤(2)中下层液中加入下层液体积的10倍的90％的乙醇溶液在40℃温度下浸泡，再用600W功率的超声波提取15min，然后再搅拌浸泡20min，提取浸出液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；浓缩蒸馏，将残留液用旋转蒸发仪浓缩至黏稠状；
(4)将浓缩液用3倍体积的乙酸乙酯在60℃温度下搅拌萃取25min，然后静置分层20min，收集乙酸乙酯相；然后再重复两次；合并乙酸乙酯相，浓缩，获得花椒麻素浓缩液；
(5)将步骤(4)花椒麻素浓缩液与硅胶以质量比1:3置于保温萃取柱中，在60℃条件下，加入花椒麻素浓缩液8倍的乙酸乙酯-乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，洗脱液的梯度变化秩序为乙酸乙酯:乙醇＝15:1至1:15体积比，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；
(6)将萃取液在60℃条件下进行浓缩，在真空度≥0.09MPa，温度为60℃条件下真空干燥3h，得到所述花椒麻素。
以上为本发明较佳实施例，只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种花椒麻素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将花椒用粉碎机粉碎，过40～60目筛，将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，得到萃取液；
(2)向萃取液中加入有机溶剂，在40～50℃温度下搅拌浸泡15～30min，再用500～800W功率的超声波提取10～20min，然后再搅拌浸泡10～20min，提取浸出液离心，取上清液；所述有机溶剂的用量为萃取液体积的5～10倍；其中所述有机溶剂为甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液；
(3)将步骤(2)中下层液用90％的乙醇溶液在40～50℃温度下浸泡，再用500～800W功率的超声波提取10～20min，然后再搅拌浸泡10～20min，提取浸出液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；浓缩蒸馏，将残留液用旋转蒸发仪浓缩至黏稠状；
(4)将浓缩液用3～5倍体积的乙酸乙酯在40～60℃温度下搅拌萃取20～30min，然后静置分层10～20min，收集乙酸乙酯相；然后再重复两次；合并乙酸乙酯相，浓缩，获得花椒麻素浓缩液；
(5)将步骤(4)花椒麻素浓缩液与硅胶以质量比1:3～5置于保温萃取柱中，在50℃～60℃条件下，采用乙酸乙酯-乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；
(6)将萃取液在40～60℃条件下进行浓缩，真空干燥得到所述花椒麻素。
2.根据权利要求1所述的花椒麻素的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述萃取温度40～50℃，萃取压力25～30Mpa，萃取时间1～2h。
3.根据权利要求1所述的花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述甲醇、正己烷和乙酸乙酯的体积比为3～6:1～2:1～3。
4.根据权利要求1所述的花椒麻素的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述乙醇的用量为下层液体积的7～10倍。
5.根据权利要求1所述的花椒麻素的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述洗脱液的梯度变化秩序为乙酸乙酯:乙醇＝15:1至1:15体积比。
6.根据权利要求1所述的花椒麻素的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的乙酸乙酯-乙醇溶剂的用量为花椒麻素浓缩液的5～8倍。
7.根据权利要求1所述的花椒麻素的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述真空干燥真空度≥0.09MPa，温度为40～60℃，时间2～6h。
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