CN107119083A - 一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法 - Google Patents

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陆瑾连
王建坤
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Abstract

本发明涉及一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，包括以下几个步骤：S1、配置15％～30％浓度的3‑巯基丙烷磺酸钠溶液；S2、将巯基氧化酶作为催化剂添加到步骤S1配置的溶液中，持续通过空气，同时将溶液的Ph值调节为6.5～7.5，进行水相催化氧化反应；S3、待催化反应结束后，利用超滤膜对溶液进行过滤，去除溶液中的酶蛋白并进行脱色；S4、将步骤S3得到的滤液通过浓缩机进行浓缩脱水后，即得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明的方法条件温和，工艺流程短,步骤简单，对环境无污染，能耗小，效率高。

Description

一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，尤其涉及一种通过生物酶制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法。
背景技术
SPS化学名为聚二硫二丙烷磺酸钠，用于酸性镀铜光亮剂，可得到装饰性和功能性镀层，SPS可以和典型镀铜配方中如非离子表面活性剂、聚胺和巯基化合物结合使用，也可以与染料结合使用。
作为酸性镀铜中间体，属于镀铜添加剂中的主要添加成分，能起到使镀层结晶细化，有效提高电流密度的作用。现有的制备SPS的方法一般采用采用非均相催化氧化MPS，一般催化剂主要为叔丁基碘化铵，氧化剂为双氧水，在有机溶剂氯仿中制备这一方法，收率可超过90％。如中国专利CN101519369A所述的发明专利，聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，该方法通过将MPS溶液氧化反应后生成聚二硫二丙烷磺酸钠，具体为将MPS溶液与氧化剂混合反应后，在50℃～60℃保温3～5小时后，升温到70℃～80℃，保温1～3小时后，进行脱色脱水得到聚二硫二丙烷磺酸钠。但是该方法涉及有机溶剂和双氧水，原料危险性大，还不能真正达到绿色环保。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种新型结构的(名称)，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法。
本发明的技术方案如下：
一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
S1、配置15％～30％浓度的3-巯基丙烷磺酸钠溶液；
S2、将巯基氧化酶作为催化剂添加到步骤S1配置的溶液中，持续通过空气，同时将溶液的Ph值调节为6.5～7.5，进行水相催化氧化反应；
S3、待催化反应结束后，利用超滤膜对溶液进行过滤，去除溶液中的酶蛋白并进行脱色；
S4、将步骤S3得到的滤液通过浓缩机进行浓缩脱水后，即得到聚二硫二丙烷磺酸钠。
进一步的，所述步骤S2中，所述巯基氧化酶的添加量为0.1～100mg/L。
进一步的，所述步骤S2中，所述溶液的温度为20℃～40℃。
进一步的，所述步骤S2中，所述空气的通入量为每一升溶液通入2～8ml/min。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本方法通过巯基氧化酶作为催化剂，在空气的存在下可特异性的把MPS中的巯基(—SH)氧化成二硫键(—S——S—)，同时产生过氧化氢，过氧化氢可以继续氧化剩余的巯基(—SH)转化成二硫键(—S——S—)；
(2)本发明的方法条件温和,工艺流程短,步骤简单,对环境无污染,能耗小，效率高，收率达到98％以上，产品纯度达到95％以上。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将150g3-巯基丙烷磺酸钠和850g水进行混合，配置质量分数15％的3-巯基丙烷磺酸钠溶液；添加0.1mg巯基氧化酶作为催化剂，控制反应的温度为20摄氏度，并将溶液的Ph调节为6.5，持续通入2ml/min的空气；待催化反应结束后，通过超滤膜对溶液进行过滤，再通过浓缩机进行浓缩，得到146.2g产物，产物收率达到98％。
实施例2
将200g3-巯基丙烷磺酸钠和800g水进行混合，配置质量分数20％的3-巯基丙烷磺酸钠溶液；添加10mg巯基氧化酶作为催化剂，控制反应的温度为30摄氏度，并将溶液的Ph调节为7，持续通入6ml/min的空气；待催化反应结束后，通过超滤膜对溶液进行过滤，再通过浓缩机进行浓缩，得到195.5g产物，产物收率达到98.3％。
实施例3
将300g3-巯基丙烷磺酸钠和700g水进行混合，配置质量分数30％的3-巯基丙烷磺酸钠溶液；添加100mg巯基氧化酶作为催化剂，控制反应的温度为40摄氏度，并将溶液的Ph调节为7.5，持续通入8ml/min的空气；待催化反应结束后，通过超滤膜对溶液进行过滤，再通过浓缩机进行浓缩，得到297.9g产物，产物收率达到98.5％。
本发明至少具有以下优点：
(1)本方法通过巯基氧化酶作为催化剂，在空气的存在下可特异性的把MPS中的巯基(—SH)氧化成二硫键(—S——S—)，同时产生过氧化氢，过氧化氢可以继续氧化剩余的巯基(—SH)转化成二硫键(—S——S—)；
(2)本发明的方法条件温和，工艺流程短,步骤简单，对环境无污染，能耗小，效率高，收率达到98％以上，产品纯度达到95％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
S1、配置15％～30％浓度的3-巯基丙烷磺酸钠溶液；
S2、将巯基氧化酶作为催化剂添加到步骤S1配置的溶液中，持续通过空气，同时将溶液的Ph值调节为6.5～7.5，进行水相催化氧化反应；
S3、待催化反应结束后，利用超滤膜对溶液进行过滤，去除溶液中的酶蛋白并进行脱色；
S4、将步骤S3得到的滤液通过浓缩机进行浓缩脱水后，即得到聚二硫二丙烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述巯基氧化酶的添加量为0.1～100mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述溶液的温度为20℃～40℃。
4.根据权利要求1所述的一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述空气的通入量为每一升溶液通入2～8ml/min。
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