CN107093748A - 一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂、制备方法及应用。通过在碳纳米管上多巴胺的自聚合并与钴离子形成配位键、经高温分解，得到一种以碳纳米管为核，无定形碳层为壳结构的钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂。由聚多巴胺衍生的无定形碳壳具有丰富的结构缺陷，有利于形成钴‑氮/碳活性位点；同时，以碳纳米管为核，导电性和抗腐蚀性优异。这两部分分别实现不同的功能，又同时为催化剂提供了高效的电催化活性。在1 M 氢氧化钾溶液中，本发明提供的催化剂的半波电位约为0.91 V，双氧水含量小于7%，稳定性优异。将其应用于初级锌空电池中，放电电压和电流、功率密度均有显著提高，并具有良好的稳定性。

Description

一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂、制备方法及应用。
背景技术
金属空气电池由于以外界取之不尽的氧气作为正极的反应物，而具有相当高的理论能量密度，是锂离子电池的2到10倍。金属锂、锌、铝、镁、钾等都可用来做金属空气电池的负极，但是锂在空气和水溶液中极不稳定，镁、铝的自放电现象严重，制约着这些金属材料作为电池负极的实际发展与应用。而锌、铁在水溶液中相对稳定，可进行有效的充放电。相对于铁，锌的能量密度和放电平台更高，因此锌-空气电池具有广阔的发展和应用前景。
锌空电池的电解液一般为6 M KOH，因为强碱溶液的电导率高，且能增强正极的反应动力学速率，放电时发生下列电化学反应：
负极：Zn + 4OH- → Zn(OH)4 2- + 2e-
正极：O2 +4e- + 2H2O → 4OH-
Zn(OH)4 2-→ZnO+H2O+2OH-
总反应： 2Zn +O2 → 2ZnO
影响锌空电池放电效率的主要因素是正极的氧还原反应，因此急需高效稳定的催化剂来加速反应进程。到目前为止，铂基催化剂是最好的氧还原催化剂，但是铂储量稀少，价格昂贵，不利于大规模应用。有三种降低催化剂价格的方法（参见文献：Zhang, X.; Liu, R.;Zang, Y.; Liu, G.; Wang, G.; Zhang, Y.; Zhang, H.; Zhao, H., Co/CoOnanoparticles immobilized on Co-N-doped carbon as trifunctionalelectrocatalysts for oxygen reduction, oxygen evolution and hydrogenevolution reactions. Chem. Commun. 2016, 52 (35), 5946-5949.），一是减少铂的用量，制备合金或者是负载在碳或非碳基底上；其二是用其他较便宜的贵金属代替铂，例如钯、金等，这两种方案是短期的解决方法；第三，寻找非贵金属催化剂，例如过渡金属铁、钴、镍等。从长远角度看，研究出高效、稳定的非贵金属催化剂有利于锌空电池的商业化。
发明内容
本发明针对现有铂基催化剂存在的不足，提供一种氧还原活性高、稳定性好，制备工艺简单，成本低的钴和氮共掺杂碳纳米管电催化材料、制备方法及其应用。
实现本发明目的的技术方案是提供一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂，它为核壳结构，以碳纳米管为核，无定形碳层为壳。
本发明技术方案还包括一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）配置浓度为20～50mM的Tris缓冲溶液，按物质的量之比为4:1～1:1，将氧化碳纳米管和盐酸多巴胺加入到缓冲溶液中，超声处理30～50分钟，在温度为20～60℃的条件下反应6～12小时，得到聚多巴胺包覆的碳纳米管材料；
（2）将步骤（1）制备的碳纳米材料分散在浓度为0.1～1M的醋酸钴溶液中，在温度为20～60℃的条件下反应6～12小时后，产物用去离子水清洗，干燥，得到钴/聚多巴胺/碳纳米管粉末；
（3）将得到的钴/聚多巴胺/碳纳米管粉末置于真空管式炉中，在NH3/N2百分比为10～100%的氛围、压力为100～400 Pa、温度为800～1000℃的条件下碳化处理1～2小时，得到一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂。
本发明技术方案可优化为：
步骤（1）中，按物质的量之比，碳纳米管与盐酸多巴胺为2:1；加入碳纳米管和多巴胺的缓冲溶液，用氢氧化钾调节pH为8.5。
步骤（2）中，醋酸钴溶液的浓度为0.2 M。
步骤（3）中，压力为100 Pa、温度为900℃，处理时间为1小时。
本发明技术方案提供的钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂用于锌空电池。
本发明的原理是：利用碳管和多巴胺作为前驱体，碳管石墨化程度高，抗酸碱腐蚀，多巴胺在弱碱性环境下会发生自聚合，均匀地包覆碳管，并与钴离子形成配位键，高温碳化后生成无定形碳，具有丰富的缺陷，提供了钴-氮/碳的活性位点。以碳管为核，聚多巴胺高温碳化形成的无定形碳层为壳，这种具有核壳结构的催化剂，既保证碳纳米管内壁的完整，确保优异的导电性及抗腐蚀能力，又提供了大量的活性位点，有效提高了电催化剂的氧还原活性和稳定性。
与现有技术相比，本发明提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管催化剂用于锌空电池，具有如下优点：
1、本发明方法制备的钴和氮共掺杂碳纳米管，具有优异的氧还原活性，与商业Pt/C催化剂性能非常接近，并且在稳定性测试过程中，催化剂性能保持稳定。
2、将此催化剂应用到锌空电池装置中进行表征，放电电压、电流及最大功率密度非常接近商业Pt/C。
3、本发明提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管催化剂的制备工艺简单，成本低，可大量生产，具有应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）的扫描电镜显微镜图；
图2为本发明实施例提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）的透射电镜显微镜图；
图3为本发明实施例提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）的光电子能谱图；
图4为本发明实施例提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）的氧还原催化性能表征；
图5为本发明实施例提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）锌空电池性能表征。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例
钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）催化剂的制备：
将多壁碳纳米管（CNTs）用改良的Hummers方法进行氧化处理，具体为：第一步，将碳纳米管放入马弗炉中500℃下煅烧1h，用稀盐酸（10%）超声处理半小时，去除碳纳米管中的铁元素，抽滤，烘干。第二步，取1g碳纳米管于250 mL圆底烧瓶，加入23 mL浓硫酸，室温下搅拌24h左右。第三步，将烧瓶油浴加热至40℃，加入200 mg的NaNO3，搅拌5分钟，再分批加入1 g的KMnO4，保持温度不超过45℃，搅拌30分钟，使KMnO4均匀分散碳纳米管中，便于氧化。每隔5分钟加3毫升水，两次加水过程中依旧保持温度不超过45℃。再过5分钟，缓慢加入40毫升水。搅拌15分钟后，撤油浴，加入140毫升水和10毫升30%过氧化氢，过氧化氢是除去未反应的KMnO4，室温下搅拌5分钟。离心，用5%的稀盐酸洗涤两次，除去KMnO4氧化生成的MnO2。再用大量水洗涤至溶液呈中性。离心的产物用少量水分散转移至烧杯中超声30min，再将溶液以5000r/min的转速离心5min，取上层溶液冻干，最后得到低氧化的碳纳米管粉末。
取72 mg的氧化CNTs分散在100毫升的20 mM的Tris缓冲溶液中，超声半小时，加入568 mg盐酸多巴胺，并用氢氧化钾调节pH值至8.5；将混合物超声40分钟后，常温搅拌6小时，反应生成了聚多巴胺包覆CNTs（PDA/CNT）；重新分散在0.2 M 的醋酸钴溶液中，常温搅拌12小时，钴离子吸附在聚多巴胺上；生成的产物水洗，冻干，最终在10%的NH3/N2、温度为900℃、压力为100 Pa的条件下退火1小时，得到钴和氮共掺杂的碳纳米管。
参见附图1和2，它们分别是本实施例制备的催化剂的SEM和TEM图。从图中可见，碳纳米管上包覆有一层4～8nm的无定形碳层。
参见附图3，它是本实施例提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管（Co-N/CNT）的光电子能谱图；由N1s光电子能谱图看出，氮可被分为吡啶氮、吡咯氮和石墨氮。
将本发明制备的催化剂以及商业Pt/C催化剂应用于锌空电池中，先将催化剂负载在旋转圆盘圆环电极上，测试氧还原性能和稳定性，其结果如图4所示。
将发明制备的催化剂应用于锌空电池中，性能如图5所示。
图4和5的结果显示，本发明提供的钴和氮共掺杂的碳纳米管催化剂具有很高的氧还原活性、稳定性；将其应用于锌空电池，放电电压和电流有了显著的提高。

Claims (6)

1.一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂，其特征在于：它为核壳结构，以碳纳米管为核，无定形碳层为壳。
2.一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配置浓度为20～50mM的Tris缓冲溶液，按物质的量之比为4:1～1:1，将氧化碳纳米管和盐酸多巴胺加入到缓冲溶液中，超声处理30～50分钟，在温度为20～60℃的条件下反应6～12小时，得到聚多巴胺包覆的碳纳米管材料；
（2）将步骤（1）制备的碳纳米材料分散在浓度为0.1～1M的醋酸钴溶液中，在温度为20～60℃的条件下反应6～12小时后，产物用去离子水清洗，干燥，得到钴/聚多巴胺/碳纳米管粉末；
（3）将得到的钴/聚多巴胺/碳纳米管粉末置于真空管式炉中，在NH3/N2百分比为10～100%的氛围、压力为100～400 Pa、温度为800～1000℃的条件下碳化处理1～2小时，得到一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，按物质的量之比，碳纳米管与盐酸多巴胺为2:1；加入碳纳米管和多巴胺的缓冲溶液，用氢氧化钾调节pH为8.5。
4.根据权利要求2所述的一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，醋酸钴溶液的浓度为0.2 M。
5.根据权利要求2所述钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，压力为100 Pa、温度为900℃，处理时间为1小时。
6.一种钴和氮共掺杂碳纳米管催化剂用于锌空电池。
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