JP7397061B2 - 金属-cnt複合体、それらの製造方法及び材料 - Google Patents
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Description
・ 基材上に、ポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングで被覆されたCNTの層を堆積することによって準備する工程;
・ カーボンナノチューブの層の隙間を金属で充填し、それによってCNTが埋め込まれた金属マトリックスを形成する工程
を含む。充填は、電着又は無電解析出によってもたらされる。
・ポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングで被覆されたCNTの層
・カーボンナノチューブ層の隙間を充填している金属マトリックスを含む。
・所望される経路において電流を効果的に伝導する材料にする、電気導電性
・高い電流密度に耐性があり、必要とされる材料の量を減少させる(重量を減少させる)材料にする、許容電流
実施例1(第一コーティング手順)
5mgの酸化されたCNT(MWCNT、平均サイズ:12nm×10μm)を60mlの10mMのTris-HCl水溶液(pH8.5)中に分散させた。溶液を良好な分散が観察されるまで(約1分)超音波処理を行った。0.1mg/mlの濃度に達するように、塩酸ドーパミン(DA)をその後加え、分散を24時間(h)室温で撹拌した。
20mgの酸化されたCNT(MWCNT、平均サイズ:12nm×10μm)を50mlの0.1mg/mlのDA水溶液中で分散させた。溶液を超音波処理した。少量のDA溶液を、その後DA溶液の量が606mlに達するまで(15~30分)、超音波処理と組み合わせて、加えた。その後、10mMのTris-HClを363.3ml加え、分散させた。分散液は、超音波処理で、CNTが重合の第一段階の間よく分散するように維持した。安定な分散液が(約)15~45分後に得られた。分散液は、その後23.5時間撹拌された。被覆されたCNTを水で洗浄し、PC膜上でろ過することによって回収された。もし、使用される酸化されたCNTが乾燥するならば、第二のコーティング手順の変形が使用されてもよい。変形によると、乾燥した酸化されたCNTを、直接606mlのDA溶液に分散する。残りのコーティング方法は同じままである。
374mgのCuSO4・5H2Oを606mlの0.1mg/mlDA溶液([DA]/[Cu2+]=3/14のモル比に相当する)に加える:第一に20mgの酸化されたCNTを、50mlのDA CuSO4溶液に分散する。その後、第二手順において、少量のDA CuSO4溶液を漸次加え、体積が606mlに達するまで、分散液を超音波処理する。363.3mlの10mMのTris-HClをその後加え、分散液を重合の第一段階の間、CNTの分散が良く維持されるように超音波処理する。15~45分後、分散液を23.5時間(pH7で)撹拌させる。被覆されたCNTを、NaOHの添加により、pHを11~12に調整した後、ろ過により回収する。pHの調整はpdaの分散を促進させ、従って、フィルターを通過する過剰又は被覆していないpdaの排出を促進する。更に、pHの上昇は、pdaコーティング中の金属の高い保持を導くキレート化及び/又は架橋を向上もし得る。
40mgの酸化されたCNTを50mlのDA CuSO4溶液に加えた(第三手順参照)。分散液を、定期的に、10分間超音波処理した。DA CuSO4溶液を100mlに達するまで加えた。分散液を再び、10分間定期的に超音波処理した。少量のDA CuSO4溶液を、定期的な分散液の超音波処理をしながら、250mlの分散液に達するまで加えた。150mlのTris-HCl溶液(10mM水溶液)をその後加え、分散液を1回以上5分間、定期的に超音波処理した。pHを11~12の範囲の値に調整し、被覆されたCNTをろ過した。
CNT層は、好ましくは、基材上に被覆されたCNTの分散液を噴霧することによって得られる。この場合、金属マトリックスが電着によって製造され、基材が、好ましくは、電着工程の作用電極である。基材は、一時的な基材であり得、層が形成した後に取り除かれる。
第二のコーティング手順によって得られたpda被覆CNTを、水及びエタノールの50%/50%(体積%)の混合溶媒中に分散させ、それによって、0.5mg/mlのCNT濃度を達成した。分散液を70℃に加熱した銅基材(50μmの銅箔)に噴霧した。噴霧層の数は50であった。図4は実施例4に従って、pda-被覆CNTの層のSEM(走査型電子顕微鏡)イメージを示す。
pda-被覆CNTの層を、25%/75%(体積%)のエタノール/水混合溶液を使用し、噴霧工程の数を136に上昇させた以外は、実施例4と同じで得た。
第二コーティング手順に従って得られたpda-被覆CNTを、水及びエタノールの50%/50%(体積%)で分散させ、それによって0.5mg/mlの濃度のCNTを達成した。分散液を70℃に加熱したガラス基材上に噴霧した。噴霧層の数は50であった。
第三コーティング手順に従って得られたpda-被覆CNT(Cu装荷)を水及びエタノールの50%/50%(体積%)混合溶液中に分散させ、それによって、0.5mg/mlの濃度のCNTを達成した。分散液を、85℃で加熱した銅基材(50μmの厚さの銅箔)に噴霧した。噴霧層の数は50であった。本実施例によるCuシード化pda-被覆CNT層を図5に示した。
電気メッキによる金属でCNT層を充填するために、CNT層の形成のための金属基材を使用することが有利であってもよい。金属基材はその後、電着において作用電極として使用され得る。実施例において、他で特定しない限り、Pt電極を対電極として使用した。
実施例5のpda-被覆CNT層を、0.1MCuSO4溶液に30分間含浸させた。-0.4V及び-0.2V(対SCE)及び数回(240及び1440秒)でクロノアンペロメトリーを行った。CNT層の充填が、電位が-0.4V(約14mA/cm2)から-0.2V(約5mA/cm2)に減少させた場合に、わずかに良好であることを観察した。図6に示すように、表面は、1440秒後(-0.4V対SCE)に銅でほとんどすべて被覆された。図7は、横断面での得られた複合体を示す。銅核がCNT層の中及び上、並びに銅基材への近接で見られ、CNTマトリックス内にメッキ溶液の良好な浸透及びpda-被覆CNT上の核となる銅の能力を証明した。銅によるCNT層の充填が、しかしながら、完了せず、含浸工程の間に、CNT層の銅での不十分な帯電によって説明され得る。
第三手順によって得られた、Cu2+イオンを含有するpda-被覆CNTを実施例7と同じように銅箔に噴霧した。CNT層を、その後0.1MのCuSO4水溶液中に含浸させた。8640秒間、-0.2Vでのクロノアンペロメトリー(約5mA/cm2)を必要とし、サンプルをほとんど完全に被覆した。(実施例8と比較して)CNT層の上部に銅が堆積するように見えるまでの、時間の大きな増加は、CNT層を銅でより多く充填していることを第一に示した。これは、SEMによって、確認される:図8にみられるように銅のマトリックスが、CNT層をほとんど完全に充填する。この例は、銅-シード化pdaコーティングが大いに充填されたCNT層の製造に非常に便利であるかもしれないことを示す。
第三の手順によって得られたCu2+イオンを含有するpda-被覆CNTを、実施例7と同様に銅箔に噴霧した。CNT層をその後0.1MのCuSO4溶液に含浸させた。CNT層の隙間に銅イオンの堆積を向上させ、実施例8(図8)で観察される表面について複合体表面を滑らかにするために、サンプルを14400sの間、パルス電位(-0.2V-0.01s、オフ-0.01s、対SCE)を使用して電気メッキに供した。メッキを14440秒後に停止した(-0.2V対SCEでの7220秒のON時間に相当)。図9に示すように、得られたCu-CNT複合体層は、滑らかであり、クラックから免除された。SEM分析は、CNTが銅マトリックス中に完全に埋め込まれたことを明らかにした(図10)。
第三手順によって得られたCu2+を含有するpda-被覆CNTを、銅基材が6μmの厚さのみであり、150℃に加熱し、45~50μmの厚さになるまで噴霧を繰り返した以外は、実施例7の様に銅箔上に噴霧した。含浸は行わなかったが、サンプルを0.1Mの(H2SO4の添加によりpHを1に調整した)CuSO4水溶液から、16時間、室温、撹拌下で、パルス電位(-0.2V-0.01秒、オフ-0.01秒対SCE)を使用して電気メッキに供した。得られたCu-CNT複合体(図12)は50μmの厚みを有した。
第三手順によって得られたCu2+を含有するpda-被覆CNTを、銅基材が6μmの厚さのみであり、150℃に加熱し、45~50μmの厚さになるまで噴霧を繰り返した以外は、実施例7の様に銅箔上に噴霧した。含浸は行わなかったが、サンプルを0.1Mの(H2SO4の添加によりpHを3.2に調整した)FeSO4水溶液から、40℃、撹拌下で、-1.1Vの付加電位(対SCE)を使用して電気メッキに供した。得られたFe-CNT複合体を図17に示した。
実施例13(無電解析出)
実施例6のpda-被覆CNT層を無電解析出試験に使用した。サンプルを、所望の時間、無電解析出溶液中に浸漬した。無電解析出溶液は、還元剤として、グリオキシル酸(0.2M)、EDTA(エチレンジアミン四酢酸、0.03M)及びCuSO4(0.03M)を含有した。溶液は、50℃~60℃に加熱し、pHを、NaOHを使用して、12~12.5に調整した。無電解溶液中へのサンプルの浸漬は、おそらくH2の泡が、CNT層及び基材の間に捕捉されるため、ガラス基材からCNT層の層間剥離を導く。比較的壊れやすいが、CNT層は、凝集したままであり、溶液中に浮き続けた。CNT層が銅によって着実に充填される場合、Cu-CNT複合材料はより一層安定になる(図13)。この製造方法は、自立Cu-CNT複合材料の製造を可能とするため、興味深い。
実施例14(タンニン酸でコーティングするCNT)
125mlのタンニン酸(0.01mg/ml)+CuSO4・5H2O(0.6mg/ml)を水中に準備した。20mgの酸化されたCNTを50mlのこの溶液に加えた。体積が125mlに達するまで、タンニン酸CuSO4溶液を加えながら、分散液を定期的に超音波処理した。分散液をその後20分間周期的に超音波処理した。75mlのTris-HCl溶液(10mM)を加え、定期的な超音波処理を30分間行った。pHを11~12の範囲の値に調整し、被覆されたCNTをろ過した。
実施例14の金属-イオンシード化被覆CNTを40mlのエタノール/水混合物(体積50%/50%)中に分散させ、濃度が0.5mg/mlに達するようにした。分散液をその後Paasche VLシリーズのエアブラシを使用してSiTaN(10nm)-Ta(15nm)-Cu(150nm)の基材に数層噴霧した(基材からの距離約15cm)。基材温度は90℃であった。得られた噴霧された層(図14)は、厚さ約3.5μmであった。
実施例15のCNT層を、0.1MCuSO4水溶液中で(室温で)電気メッキに供した。pHを、H2SO4の添加により、1に調整した。電気メッキの間(電位:-0.2V対SCE、期間:30分)溶液を撹拌した。得られた複合体(図15及び16)は厚さ約5μであった。
Claims (21)
- 複合材料の製造方法であって:
カーボンナノチューブの層を準備する工程;
前記カーボンナノチューブの層の隙間を金属で充填し、それによって前記カーボンナノチューブが埋め込まれた金属マトリックスを形成し、前記充填を電着又は無電解析出によってもたらす工程;を含み、
カーボンナノチューブの層が、基材上に、ポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングで被覆されたカーボンナノチューブを堆積させることによって得られ、前記ポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングが金属イオンによって架橋され、前記金属イオンが、金属シードとして、充填工程の間、金属マトリックスの接着及び/又は成長を促進させる、方法。 - 被覆されたカーボンナノチューブが懸濁液中に準備され、カーボンナノチューブの堆積が、基材上に懸濁液を噴霧する工程、及び分散媒体を揮発させる工程を含み、噴霧工程が、カーボンナノチューブの層の所望する厚さが達成されるまで繰り返される、請求項1に記載の方法。
- 前記金属シードが、金属マトリックスと同じ種類である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記金属シードが、金属マトリックスと異なる種類である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記金属マトリックスが、Cu、Ag、Au、Sn、Zn、Cd、Cr、Ni、Pt、Pb、Pd、Co、Ti、Fe及びそれらの合金から選択される金属からなる、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、ポリドーパミンコーティングで被覆される、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、タンニン酸-金属錯体で被覆される、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブの層の隙間の充填が、金属イオンを含む水溶液からもたらされる、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブの層の隙間の充填が、電着によってもたらされる、請求項8に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブの層の隙間の充填が、無電解析出によってもたらされる、請求項8に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブの層を、無電解析出の前又は間に前記カーボンナノチューブの層が堆積された基材から取りはずす、請求項10に記載の方法。
- 金属マトリックスの堆積を、隙間の充填が完了したときに継続して、複合材料上に金属キャップ層を形成する、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複合材料が、アニールされる、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- カーボンナノチューブを、ポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングで被覆する工程を含み、前記コーティングが、フェノール及び/又はカテコールアミン成分を含有する溶液中で行われ、初めに未被覆のカーボンナノチューブが分散され、溶液が、フェノール及び/又はカテコールアミン成分を架橋する能力のある金属イオンを更に含有する、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、フェノール及び/又はカテコールアミン成分を含有する溶液中に分散される前に、酸化される、請求項14に記載の方法。
- 前記複合材料が、パターン形成技術を使用することによって、基材上の1以上の導電体として製造される、請求項1~15のいずれか一項に記載の方法。
- カーボンナノチューブの層が、カーボンナノチューブのもつれを形成する、請求項1~16のいずれか一項に記載の方法。
- カーボンナノチューブの層、
カーボンナノチューブの層の隙間を充填する金属マトリックス;を含み、
カーボンナノチューブがポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングで被覆され、前記ポリフェノール又はポリ(カテコールアミン)コーティングが金属イオンで架橋されている、複合導電材料。 - カーボンナノチューブの層、
カーボンナノチューブの層の隙間を充填する金属マトリックス;を含み、
カーボンナノチューブが、金属マトリックスとの界面に、黒鉛化炭素又は非結晶質炭素コーティングを含む、複合導電材料であって、
前記金属マトリックスが、Cu、Ag、Au、Sn、Zn、Cd、Cr、Ni、Pt、Pb、Pd、Co、Ti、Fe及びそれらの合金から選択される金属からなる、複合導電材料。 - カーボンナノチューブが、ランダムに配向されている、請求項18又は19に記載の複合導電材料。
- 請求項18~20のいずれか一項に記載の複合導電材料を含む、導電体。
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