CN110492111A - 一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池、制备方法及应用 - Google Patents

一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池、制备方法及应用，其包括以下步骤：将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水混合，得到钴基前驱体，由钴基前驱体制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料，由氮掺杂钴基碳纳米管复合材料制备钴基催化剂墨水，再将钴基催化剂墨水滴加到疏水碳布上，得到钴基催化剂阴极电极，将锌片浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，得到锌片阳极电极，把钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极分别固定在有机玻璃模具内，钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极之间用橡皮圈隔开，将电解质溶液注入有机玻璃模具中，得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池，本发明制备的锌空气电池具有较高的能量转换效率和稳定性。

Description

一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池、制备方法及应用
技术领域
本发明属于电池制造技术领域，尤其涉及一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池、制备方法及应用。
背景技术
目前用量最大的燃料为化石燃料，包括煤、石油和天然气，这些燃料因具有较大的能量密度，成为现代工业的基石。但化石燃料储量有限，随着开发利用量加大，其储量越来越少，导致能源危机，另外化石燃料使用过程中带来环境污染，因此，寻找替代能源的储存和转换技术成为当今研究的热点，目前研究较多的有动力电池、燃料电池和可充电金属空气电池。
其中，可充电金属空气电池中的锌空气电池(ZABs)因其成本低、资源丰富、环保、安全性好等优点，具有明显的优势，其特殊的能量密度被认为是一种很有前景的能量存储系统。
而锌空气电池的氧电催化剂为贵金属(如Pt、Ru、Ir及其合金)基电催化剂，该电催化剂析氧反应(OER)和氧还原反应(ORR)的多电子转移较缓慢，双功能催化性不足，导致锌空气电池能量转换效率和稳定性较低，而且由该催化剂制备的锌空气电池成本高，限制了锌空气电池在工业上的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：目前锌空气电池能量转换效率和稳定性较低，提供了一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池、制备方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钴基前驱体：
将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水混合，得到混合物，将混合物在65～75℃下搅拌6～8h，然后自然冷却至室温，在室温下连续搅拌12～20h，得到钴基前驱体，所述草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水的质量比为5～6：0.05～1：2.5～3：80～100；
(2)制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料：
将步骤(1)的钴基前驱体在氮气气流中，800～1000℃下保温2～3h，升温速率为5～10℃/min，得到氮掺杂钴基碳纳米管复合材料；
(3)制备钴基催化剂墨水：
向步骤(2)的氮掺杂钴基碳纳米管复合材料中依次加入去离子水、异丙醇、Nafion溶液，然后超声混合，得到钴基催化剂墨水，氮掺杂钴基碳纳米管复合材料与去离子水的质量体积比为0.01～0.02mg/ul，去离子水、异丙醇、Nafion溶液的体积比为14～15：6～8：1～2；
(4)制备电池电极：
首先将疏水碳布浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，再取80～120ul步骤(3)的钴基催化剂墨水滴加到疏水碳布的正中间位置处，然后在40～60℃下烘干，得到钴基催化剂阴极电极；
将锌片浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，得到锌片阳极电极；
(5)配制电解质溶液：
分别取氢氧化钾和乙酸锌溶于去离子水中，搅拌至完全溶解得到电解质溶液，氢氧化钾的浓度为6～7mol/L，乙酸锌的浓度为0.2～0.3mol/L；
(6)组装可充电锌空气电池：
将有机玻璃模具置入酒精中，超声清洗1～2min，然后冲洗干净并烘干，备用；
把钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极分别固定在上述的有机玻璃模具内，钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极之间用橡皮圈隔开，将步骤(5)的电解质溶液注入有机玻璃模具中，得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池。
所述步骤(3)中超声混合时间为10～30min。
所述步骤(4)中锌片阳极电极厚度为0.03～0.05mm。
所述步骤(4)中超声清洗时间为10～20s。
所述步骤(4)中使用微量计量机滴加钴基催化剂墨水。
所述步骤(6)中有机玻璃模具的内径为25～30mm。
一种由所述的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法制备得到的可充电锌空气电池。
一种所述的可充电锌空气电池在制备用于便携式能量转换系统的双功能电催化剂上的应用。
本发明公开了一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，首先将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺引到去离子水中，然后在氮气气氛下高温热解，制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料，再由氮掺杂钴基碳纳米管复合材料制备钴基催化剂墨水，然后取80～120ul钴基催化剂墨水滴加在疏水碳布的正中间位置，催化剂墨水在疏水碳布上的浸润面积约1cm2，得到钴基催化剂阴极电极；最后由钴基催化剂阴极电极、锌片阳极组装得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池，本发明方法制备的氮掺杂钴基碳纳米管复合材料，钴纳米颗粒均匀地生长在氮掺杂碳纳米管内，因此钴基催化剂阴极电极具有丰富的活性位点、良好的导电性，以及对析氧反应和氧气还原反应的双功能电催化功能，而且还可以保护电极免受碱性介质的腐蚀，从而保证电池的长期稳定性。本发明将钴基催化剂墨水滴到疏水碳布的正中间位置有利于催化剂与电解液充分接触，且较少的催化剂即可以取得较好的催化效果。
由基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法制备的柔性锌空气电池，开路电压为1.44V，功率密度为115mW/cm2，比容量为786mAh/g，以及长期的循环稳定性，具有较高的能量转换效率和稳定性，为设计用于便携式能量转换系统的先进双功能电催化剂的制备提供了新的途径。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法中采用的原料便宜，电池的制备成本低，制备的锌空气电池具有较高的能量转换效率和稳定性。
附图说明
图1是实施例1的钴基催化剂墨水的TEM图片；
图2是实施例1的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的充放电性能测试结果；
图3是实施例1的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的循环性能测试结果；
图4是实施例1的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的工作效率测试结果；
图5是实施例1的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的比容量测试结果。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备钴基前驱体：
将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水混合，得到混合物，将混合物在65℃下搅拌6h，然后自然冷却至室温，在室温下连续搅拌12h，得到钴基前驱体，所述草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水的质量比为5：0.05：2.5：80；
(2)制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料：
将步骤(1)的钴基前驱体在氮气气流中，800℃下保温2h，升温速率为5℃/min，得到氮掺杂钴基碳纳米管复合材料；
(3)制备钴基催化剂墨水：
向步骤(2)的氮掺杂钴基碳纳米管复合材料中依次加入去离子水、异丙醇、Nafion溶液，氮掺杂钴基碳纳米管复合材料与去离子水的质量体积比为0.01mg/ul，去离子水、异丙醇、Nafion溶液的体积比为14：6：1，然后超声混合10min，得到钴基催化剂墨水，其TEM图片如图1所示，从图1中可以看出，钴纳米颗粒均匀地生长在氮掺杂碳纳米管内部；
(4)制备电池电极：
首先将疏水碳布浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，再使用微量计量机取80ul步骤(3)的钴基催化剂墨水滴加到疏水碳布的正中间位置处，钴基催化剂墨水在疏水碳布上浸润的面积为1平方厘米，然后在40℃下烘干，得到钴基催化剂阴极电极；
将锌片浸入酒精中，超声10s后取出干燥，得到锌片阳极电极，锌片阳极电极厚度为0.03mm；
(5)配制电解质溶液：
分别取氢氧化钾和乙酸锌溶于去离子水中，搅拌至完全溶解得到电解质溶液，氢氧化钾的浓度为6mol/L，乙酸锌的浓度为0.2mol/L；
(6)组装可充电锌空气电池：
将有机玻璃模具置入酒精中，超声清洗1min，然后冲洗干净并烘干，备用，有机玻璃模具的内径为25mm；
把钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极分别固定在上述的有机玻璃模具内，钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极之间用橡皮圈隔开，将步骤(5)的电解质溶液注入有机玻璃模具中，得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池。
测量制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的开路电压、充放电性能、放电功率、电池循环性能和电池比容量，具体如下：
1、开路电压
开路电压测试方法：用万用表测量锌空气电极的开路电压时，将红表笔接碳布阴极，将黑表笔接锌片阳极，测出锌空气电池的开路电压。
制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的开路电压为1.44V。
2、充放电性能、放电功率
充放电性能的测试：充放电性能的测试是在电化学工作站三电极系统(CHI 660E，Chen-hua Shanghai)中进行测试，充电一次和放电一次为一个循环，先进行放电测试再进行充电测试，放电电压设置为1.5V到0.5V，充电电压设置为1.4V到0.3V。在进行充放电测试时，电压设置区间均必须把开路电压包含在内。(在进行充放电测试前先用万用表把开路电压测出来)放电功率：P＝UI(放电功率＝放电电压*放电电流)。
制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的充放电性能测试结果如图2，由图2可知，其充放电功能正常，其放电功率为115mW/cm2，因此，本发明方法制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池具有较高的能量转换效率。
3、电池循环性能
电池循环性能测试：电池循环性能测试是用蓝电设备进行测试，红电夹接碳布阴极，黑电夹接锌片阳极，然后设置各种参数，恒流充放电电流为10mA，然后设置循环次数500，每0.02秒读取一个数据。最后测试结束后选取时间和电压两个参数进行保存数据，最后将数据导入Origin 8里面进行处理，得到电池循环性能图。
制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的循环性能及工作效率分别如图3、4所示，由图3可知，连续工作60h，电池的性能依然稳定。由图4知，开始工作效率为1.22/2.02＝60.7％，50小时后的工作效率为1.17/2.26＝51.8％，因此本发明方法制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池具有较好的电池循环稳定性。
4、电池比容量
电池比容量的测试：电池比容量的测试是在蓝电设备进行测试，红电夹接碳布阴极，黑电夹接锌片阳极，然后设置参数，恒流充放电电流为10mA，当电压下降为0V时结束测试。保存时间(以小时为单位)和电压两个参数，将保存的数据导入Origin 8里面进行数据处理，最后得到电池比容量性能图。
制备的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池比容量如图5所示，由图5知，在电流密度为10mA/cm2的恒流放电条件下，其电池比容量为786mAh/g。
实施例2
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钴基前驱体：
将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水混合，得到混合物，将混合物在60℃下搅拌7h，然后自然冷却至室温，在室温下连续搅拌15h，得到钴基前驱体，所述草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水的质量比为5.5：0.07：2.8：90；
(2)制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料：
将步骤(1)的钴基前驱体在氮气气流中，900℃下保温2.5h，升温速率为8℃/min，得到氮掺杂钴基碳纳米管复合材料；
(3)制备钴基催化剂墨水：
向步骤(2)的氮掺杂钴基碳纳米管复合材料中依次加入去离子水、异丙醇、Nafion溶液，然后超声混合20min，得到钴基催化剂墨水，氮掺杂钴基碳纳米管复合材料与去离子水的质量体积比为0.015mg/ul，去离子水、异丙醇、Nafion溶液的体积比为14.5：7：1.5；
(4)制备电池电极：
首先将疏水碳布浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，再使用微量计量机取100ul步骤(3)的钴基催化剂墨水滴加到疏水碳布的正中间位置处，钴基催化剂墨水在疏水碳布上浸润的面积为1平方厘米，然后在50℃下烘干，得到钴基催化剂阴极电极；
将锌片浸入酒精中，超声清洗15s后取出干燥，得到锌片阳极电极，锌片阳极电极厚度为0.04mm；
(5)配制电解质溶液：
分别取氢氧化钾和乙酸锌溶于去离子水中，搅拌至完全溶解得到电解质溶液，氢氧化钾的浓度为6.5mol/L，乙酸锌的浓度为0.25mol/L；
(6)组装可充电锌空气电池：
将有机玻璃模具置入酒精中，超声清洗1.5min，然后冲洗干净并烘干，备用，有机玻璃模具的内径为28mm；
把钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极分别固定在上述的有机玻璃模具内，钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极之间用橡皮圈隔开，将步骤(5)的电解质溶液注入有机玻璃模具中，得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池。
实施例3
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钴基前驱体：
将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水混合，得到混合物，将混合物在75℃下搅拌8h，然后自然冷却至室温，在室温下连续搅拌20h，得到钴基前驱体，所述草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水的质量比为6：1：3：100；
(2)制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料：
将步骤(1)的钴基前驱体在氮气气流中，1000℃下保温3h，升温速率为10℃/min，得到氮掺杂钴基碳纳米管复合材料；
(3)制备钴基催化剂墨水：
向步骤(2)的氮掺杂钴基碳纳米管复合材料中依次加入去离子水、异丙醇、Nafion溶液，然后超声混合10～30min，得到钴基催化剂墨水，氮掺杂钴基碳纳米管复合材料与去离子水的质量体积比为0.02mg/ul，去离子水、异丙醇、Nafion溶液的体积比为15：8：2；
(4)制备电池电极：
首先将疏水碳布浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，再使用微量计量机取120ul步骤(3)的钴基催化剂墨水滴加到疏水碳布的正中间位置处，钴基催化剂墨水在疏水碳布上浸润的面积为1平方厘米，然后在60℃下烘干，得到钴基催化剂阴极电极；
将锌片浸入酒精中，超声清洗20s后取出干燥，得到锌片阳极电极，锌片阳极电极厚度为0.05mm；
(5)配制电解质溶液：
分别取氢氧化钾和乙酸锌溶于去离子水中，搅拌至完全溶解得到电解质溶液，氢氧化钾的浓度为7mol/L，乙酸锌的浓度为0.3mol/L；
(6)组装可充电锌空气电池：
将有机玻璃模具置入酒精中，超声清洗2min，然后冲洗干净并烘干，备用，有机玻璃模具的内径为30mm；
把钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极分别固定在上述的有机玻璃模具内，钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极之间用橡皮圈隔开，将步骤(5)的电解质溶液注入有机玻璃模具中，得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备钴基前驱体：
将草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水混合，得到混合物，将混合物在65～75℃下搅拌6～8h，然后自然冷却至室温，在室温下连续搅拌12～20h，得到钴基前驱体，所述草酸、六水硝酸钴、三聚氰胺、去离子水的质量比为5～6：0.05～1：2.5～3：80～100；
(2)制备氮掺杂钴基碳纳米管复合材料：
将步骤(1)的钴基前驱体在氮气气流中，800～1000℃下保温2～3h，升温速率为5～10℃/min，得到氮掺杂钴基碳纳米管复合材料；
(3)制备钴基催化剂墨水：
向步骤(2)的氮掺杂钴基碳纳米管复合材料中依次加入去离子水、异丙醇、Nafion溶液，然后超声混合，得到钴基催化剂墨水，氮掺杂钴基碳纳米管复合材料与去离子水的质量体积比为0.01～0.02mg/ul，去离子水、异丙醇、Nafion溶液的体积比为14～15：6～8：1～2；
(4)制备电池电极：
首先将疏水碳布浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，再取80～120ul步骤(3)的钴基催化剂墨水滴加到疏水碳布的正中间位置处，然后在40～60℃下烘干，得到钴基催化剂阴极电极；
将锌片浸入酒精中，超声清洗后取出干燥，得到锌片阳极电极；
(5)配制电解质溶液：
分别取氢氧化钾和乙酸锌溶于去离子水中，搅拌至完全溶解得到电解质溶液，氢氧化钾的浓度为6～7mol/L，乙酸锌的浓度为0.2～0.3mol/L；
(6)组装可充电锌空气电池：
将有机玻璃模具置入酒精中，超声清洗1～2min，然后冲洗干净并烘干，备用；
把钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极分别固定在上述的有机玻璃模具内，钴基催化剂阴极电极、锌片阳极电极之间用橡皮圈隔开，将步骤(5)的电解质溶液注入有机玻璃模具中，得到基于钴基催化剂的可充电锌空气电池。
2.根据权利要求1所述的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声混合时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中锌片阳极电极厚度为0.03～0.05mm。
4.根据权利要求1所述的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中超声清洗时间为10～20s。
5.根据权利要求1所述的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中使用微量计量机滴加钴基催化剂墨水。
6.根据权利要求1所述的一种基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中有机玻璃模具的内径为25～30mm。
7.一种由权利要求1～6任一项所述的基于钴基催化剂的可充电锌空气电池的制备方法制备得到的可充电锌空气电池。
8.一种如权利要求7所述的可充电锌空气电池在制备用于便携式能量转换系统的双功能电催化剂上的应用。
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