CN107022348A - 一种疏水改性碳纳米管制备稠油降粘剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水改性碳纳米管制备稠油降粘剂的方法，属于稠油降粘剂制备技术领域。本发明先将碳纳米管使用偶联剂进行表面处理，随后再将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯和苯乙烯为原料制备得包覆液，将包覆液包覆在碳纳米管表面并干燥，即可得到疏水改性碳纳米管，最后和表面活性剂和溶剂油混合制备得到稠油降粘剂，本发明疏水改性碳纳米管制备得降粘剂加入到稠油中可以引入极性基体，可以降低稠油中胶质、沥青质之间的氢键作用，来达到降低稠油粘度，改善原油流动性的目的，使用范围广，对不同油品均具有较好的降粘效果，降粘效果持久有效。

Description

一种疏水改性碳纳米管制备稠油降粘剂的方法
技术领域
本发明公开了一种疏水改性碳纳米管制备稠油降粘剂的方法，属于稠油降粘剂制备技术领域。
背景技术
稠油主要由烃类(烷烃、环烷烃、芳香烃)、胶质和沥青质组成，其中，轻烃的含量越高，原油的品质越高，流动性也越好。碳数在C18～C30均正构烷烃组成的混合物称为石蜡，石蜡在常温下呈固态，石蜡的含量直接决定了稠油的凝点高低。胶质是原油中带有长侧链的稠环化合物，具有含O，S，N等杂原子的多烷芳核和环烷芳核形成的复杂结构，带有极性基到，呈褐色粘稠状，流动性较差；沥青质与胶质在组成上没有明显差异，旦分子量更大，极性更强，一般络合有重金属元素，呈深褐色或黑色的固本。在稠油中胶质和沥青质含量较高，一般大于10％，是造成稠油高粘度的主要因素，而我国多数油田出产的稠油除胶质、沥青质含量高外，往往蜡质含量也较高，使稠油不但粘度高而且凝点也高，这种稠油称为高蜡稠由或高凝稠油。
稠油的粘度高、流变性差，而采用热处理、添加减阻剂、稀释、水悬浮等多种降粘方法，又存在能耗大、设备投资和管理费用高，且停输后再启动困难等问题，给开采和集输带来巨大难题。为此，通过加人油溶性稠油降粘剂，降低胶质和沥青质之间的氢键作用，使其结构变得松散，从而达到降低稠油粘度、改善稠油流动性、解决稠油的开采和集输问题的口的。口前，中国研发的稠油降粘剂主要是由烯类单体聚合而成，该类产品存在降粘效果差、选择性较强等问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前稠油的粘度高、流变性差，而使用的化学降粘剂为油溶性降粘剂，降粘效果差，选择性强的问题，提供一种疏水改性碳纳米管制备稠油降粘剂的方法，本发明先将碳纳米管使用偶联剂进行表面处理，随后再将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯和苯乙烯为原料制备得包覆液，将包覆液包覆在碳纳米管表面并干燥，即可得到疏水改性碳纳米管，最后和表面活性剂和溶剂油混合制备得到稠油降粘剂，本发明疏水改性碳纳米管制备得降粘剂加入到稠油中可以引入极性基体，可以降低稠油中胶质、沥青质之间的氢键作用，来达到降低稠油粘度，改善原油流动性的目的，使用范围广，对不同油品均具有较好的降粘效果，降粘效果持久有效。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)称取8～10g碳纳米管加入到500～600mL质量分数80％乙醇溶液中，并向乙醇溶液中加入3～5gN,N-二甲基甲酰胺和0.4～0.6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散15～30min，分散后加热至40～50℃，搅拌混合2～4h后使用真空抽滤装置中抽滤，得滤渣，用无水乙醇洗涤2～4次后放入烘箱中，在80～90℃温度下干燥8～10h，得处理后的碳纳米管，备用；
(2)分别称取80～90g甲基丙烯酸甲酯、50～70g丙烯酸十八酯、40～60g苯乙烯和300～500g三氯甲烷加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入3～5mL质量分数1％过硫酸铵溶液，放入水浴锅中升温至50～60℃，通入氮气，通入量为10～15mL/min，在氮气气氛保护下搅拌反应10～12h，反应后冷却至室温，过滤后收集滤液；
(3)按质量比1:100将步骤(1)处理后的碳纳米管与上述滤液混合，并加入碳纳米管质量5～10％胱氨酸，加热至60～65℃后超声振荡反应2～4h，反应结束后升温至100～120℃，继续振荡反应15～30min，反应结束后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在35～40℃温度下干燥10～12h，得疏水改性碳纳米管；
(4)分别称取4～8g脂肪醇聚氧乙烯醚、4～6g十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、30～50g正丁醇加入到200～300g200#溶剂油中，搅拌混合20～30min后加入3～4g上述疏水改性碳纳米管，随后升温至30～40℃，以6000～8000r/min转速进行搅拌混合30～40min，搅拌后装罐，即可得到稠油降粘剂。
本发明的应用方法：将本发明制备得到的稠油降粘剂加入到稠油，加入量为800～1000mg/L，加入后搅拌混合30～40min，经检测：本发明制得的稠油降粘剂在20℃时，将稠油从32×105～38×105mPa·s降低至3.0×105～3.8×105mPa·s，在50℃时，稠油的粘度为从30000～38000mPa·s降低至8000～12000mPa·s，具有优异的降粘效果。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制得的稠油降粘剂中添加疏水改性碳纳米管，引入极性基体，可以降低稠油中胶质、沥青质之间的氢键作用，来达到降低稠油粘度，改善原油流动性的目的；
(2)本发明制得的稠油降粘剂使用范围广，对不同油品均具有较好的降粘效果，降粘效果持久有效，能够满足稠油在管道中的可流动粘度要求。
具体实施方式
称取8～10g碳纳米管加入到500～600mL质量分数80％乙醇溶液中，并向乙醇溶液中加入3～5gN,N-二甲基甲酰胺和0.4～0.6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散15～30min，分散后加热至40～50℃，搅拌混合2～4h后使用真空抽滤装置中抽滤，得滤渣，用无水乙醇洗涤2～4次后放入烘箱中，在80～90℃温度下干燥8～10h，得处理后的碳纳米管，备用；分别称取80～90g甲基丙烯酸甲酯、50～70g丙烯酸十八酯、40～60g苯乙烯和300～500g三氯甲烷加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入3～5mL质量分数1％过硫酸铵溶液，放入水浴锅中升温至50～60℃，通入氮气，通入量为10～15mL/min，在氮气气氛保护下搅拌反应10～12h，反应后冷却至室温，过滤后收集滤液；按质量比1:100将处理后的碳纳米管与上述滤液混合，并加入碳纳米管质量5～10％胱氨酸，加热至60～65℃后超声振荡反应2～4h，反应结束后升温至100～120℃，继续振荡反应15～30min，反应结束后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在35～40℃温度下干燥10～12h，得疏水改性碳纳米管；分别称取4～8g脂肪醇聚氧乙烯醚、4～6g十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、30～50g正丁醇加入到200～300g200#溶剂油中，搅拌混合20～30min后加入3～4g上述疏水改性碳纳米管，随后升温至30～40℃，以6000～8000r/min转速进行搅拌混合30～40min，搅拌后装罐，即可得到稠油降粘剂。
实例1
称取8g碳纳米管加入到500mL质量分数80％乙醇溶液中，并向乙醇溶液中加入3gN,N-二甲基甲酰胺和0.4gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散15min，分散后加热至40℃，搅拌混合2h后使用真空抽滤装置中抽滤，得滤渣，用无水乙醇洗涤2次后放入烘箱中，在80℃温度下干燥8h，得处理后的碳纳米管，备用；分别称取80g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸十八酯、40g苯乙烯和300g三氯甲烷加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入3mL质量分数1％过硫酸铵溶液，放入水浴锅中升温至50℃，通入氮气，通入量为10mL/min，在氮气气氛保护下搅拌反应10h，反应后冷却至室温，过滤后收集滤液；按质量比1:100将处理后的碳纳米管与上述滤液混合，并加入碳纳米管质量5％胱氨酸，加热至60℃后超声振荡反应2h，反应结束后升温至100℃，继续振荡反应15min，反应结束后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在35℃温度下干燥10h，得疏水改性碳纳米管；分别称取4g脂肪醇聚氧乙烯醚、4g十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、30g正丁醇加入到200g200#溶剂油中，搅拌混合20min后加入3g上述疏水改性碳纳米管，随后升温至30℃，以6000r/min转速进行搅拌混合30min，搅拌后装罐，即可得到稠油降粘剂。
将本发明制备得到的稠油降粘剂加入到稠油，加入量为800mg/L，加入后搅拌混合30min，经检测：本发明制得的稠油降粘剂在20℃时，将稠油从32×105mPa·s降低至3.0×105，在50℃时，稠油的粘度为从30000mPa·s降低至8000mPa·s，具有优异的降粘效果。
实例2
称取9g碳纳米管加入到550mL质量分数80％乙醇溶液中，并向乙醇溶液中加入4gN,N-二甲基甲酰胺和0.5gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散25min，分散后加热至45℃，搅拌混合3h后使用真空抽滤装置中抽滤，得滤渣，用无水乙醇洗涤3次后放入烘箱中，在85℃温度下干燥9h，得处理后的碳纳米管，备用；分别称取85g甲基丙烯酸甲酯、60g丙烯酸十八酯、50g苯乙烯和400g三氯甲烷加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入4mL质量分数1％过硫酸铵溶液，放入水浴锅中升温至55℃，通入氮气，通入量为13mL/min，在氮气气氛保护下搅拌反应11h，反应后冷却至室温，过滤后收集滤液；按质量比1:100将处理后的碳纳米管与上述滤液混合，并加入碳纳米管质量7％胱氨酸，加热至63℃后超声振荡反应3h，反应结束后升温至110℃，继续振荡反应25min，反应结束后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在37℃温度下干燥11h，得疏水改性碳纳米管；分别称取6g脂肪醇聚氧乙烯醚、5g十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、40g正丁醇加入到250g200#溶剂油中，搅拌混合25min后加入3.5g上述疏水改性碳纳米管，随后升温至35℃，以7000r/min转速进行搅拌混合35min，搅拌后装罐，即可得到稠油降粘剂。
将本发明制备得到的稠油降粘剂加入到稠油，加入量为900mg/L，加入后搅拌混合35min，经检测：本发明制得的稠油降粘剂在20℃时，将稠油从36×105mPa·s降低至3.5×105mPa·s，在50℃时，稠油的粘度为从35000mPa·s降低至10000mPa·s，具有优异的降粘效果。
实例3
称取10g碳纳米管加入到600mL质量分数80％乙醇溶液中，并向乙醇溶液中加入5gN,N-二甲基甲酰胺和0.6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散30min，分散后加热至50℃，搅拌混合4h后使用真空抽滤装置中抽滤，得滤渣，用无水乙醇洗涤4次后放入烘箱中，在90℃温度下干燥10h，得处理后的碳纳米管，备用；分别称取90g甲基丙烯酸甲酯、70g丙烯酸十八酯、60g苯乙烯和500g三氯甲烷加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入5mL质量分数1％过硫酸铵溶液，放入水浴锅中升温至60℃，通入氮气，通入量为15mL/min，在氮气气氛保护下搅拌反应12h，反应后冷却至室温，过滤后收集滤液；按质量比1:100将处理后的碳纳米管与上述滤液混合，并加入碳纳米管质量10％胱氨酸，加热至65℃后超声振荡反应4h，反应结束后升温至120℃，继续振荡反应30min，反应结束后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在40℃温度下干燥12h，得疏水改性碳纳米管；分别称取8g脂肪醇聚氧乙烯醚、6g十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、50g正丁醇加入到300g200#溶剂油中，搅拌混合30min后加入4g上述疏水改性碳纳米管，随后升温至40℃，以8000r/min转速进行搅拌混合40min，搅拌后装罐，即可得到稠油降粘剂。
将本发明制备得到的稠油降粘剂加入到稠油，加入量为1000mg/L，加入后搅拌混合40min，经检测：本发明制得的稠油降粘剂在20℃时，将稠油从38×105mPa·s降低至3.8×105mPa·s，在50℃时，稠油的粘度为从38000mPa·s降低至12000mPa·s，具有优异的降粘效果。

Claims (1)

1.一种疏水改性碳纳米管制备稠油降粘剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取8～10g碳纳米管加入到500～600mL质量分数80％乙醇溶液中，并向乙醇溶液中加入3～5gN,N-二甲基甲酰胺和0.4～0.6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散15～30min，分散后加热至40～50℃，搅拌混合2～4h后使用真空抽滤装置中抽滤，得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣2～4次后放入烘箱中，在80～90℃温度下干燥8～10h，得处理后的碳纳米管，备用；
(2)分别称取80～90g甲基丙烯酸甲酯、50～70g丙烯酸十八酯、40～60g苯乙烯和300～500g三氯甲烷加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入3～5mL质量分数1％过硫酸铵溶液，放入水浴锅中升温至50～60℃，通入氮气，通入量为10～15mL/min，在氮气气氛保护下搅拌反应10～12h，反应后冷却至室温，过滤，收集滤液；
(3)按质量比1:100将步骤(1)处理后的碳纳米管与上述滤液混合，并加入碳纳米管质量5～10％胱氨酸，加热至60～65℃后超声振荡反应2～4h，反应结束后升温至100～120℃，继续振荡反应15～30min，反应结束后过滤，得滤渣后放入烘箱中，在35～40℃温度下干燥10～12h，得疏水改性碳纳米管；
(4)分别称取4～8g脂肪醇聚氧乙烯醚、4～6g十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、30～50g正丁醇加入到200～300g200#溶剂油中，搅拌混合20～30min后加入3～4g上述疏水改性碳纳米管，随后升温至30～40℃，以6000～8000r/min转速进行搅拌混合30～40min，搅拌后装罐，即可得到稠油降粘剂。
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