CN107001625B - 一种尼龙盐及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种尼龙盐的制备方法，包括以下步骤：将1,5‑戊二胺、水以及二元酸在65～120℃混合，制得所述尼龙盐，其中所述水的重量为所述1,5‑戊二胺和所述二元酸总重量的2～12wt％。本发明还提供了一种尼龙盐。本发明提供的尼龙盐的制备方法，避免了因制备过程中尼龙盐呈固态而造成1,5‑戊二胺与二元酸的混合反应不完全，显著加快了反应速率，大大缩短了反应时间，使尼龙盐中二胺和二酸的残留量极低，且可使最终得到的尼龙盐产物呈固态，便于尼龙盐产品的储存和运输。

Description

一种尼龙盐及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种尼龙盐及其制备方法，具体为一种二胺与二酸残留量少的尼龙盐的制备方法。

背景技术

现有技术主要以二元酸与二元胺的缩聚反应合成尼龙，为了尽可能的保证二元酸和二元胺原料的等摩尔比，通常先将二元酸和二元胺制成尼龙盐，然后再进行缩聚。因而，作为尼龙聚合物的前体，尼龙盐的产品质量对尼龙聚合物的品质有着巨大的影响。合格的尼龙盐是生产高品质尼龙聚合物的基本前提。

目前市场上销售的尼龙盐，包括尼龙盐水溶液和尼龙盐固体。尼龙盐水溶液因水含量高，长途运输经济上不划算，同时稳定性差，正逐渐被尼龙盐固体取代。尼龙盐固体稳定、运输成本低，是国际国内市场上尼龙盐销售的主要品种。

现有尼龙盐的制备通常采用溶液法，即先将二元酸与二元胺分别溶解或分散在水中，再将两者混合进行中和反应，以混合液的pH值判定反应终点，待反应完成后经分离、提纯、干燥等工艺得到尼龙盐。

尼龙盐在成盐过程中，等摩尔量的二元酸和二元胺混合后反应生成尼龙盐。随着反应的进行，自由态二元胺逐渐减少，直至成盐反应结束。若反应过程中二元酸和二元胺的混合不均匀，则会导致所生成的尼龙盐产物中未反应的自由态二元胺的含量过多，对尼龙盐的品质有严重的影响。另外，因胺在空气中不稳定，遇热遇氧气容易发生副反应，导致尼龙盐的品质恶化，颜色发黄，而这些变化又会对尼龙聚合产生致命的影响。因此，为了得到高质量的尼龙盐，需要确保尼龙盐中残留的自由二胺含量很低甚至不存在二胺残留。

专利CN1887841A公开了以水为溶剂进行溶液法成盐。除水以外，还可以用乙醇或二甲基甲酰胺(DMF)等有机溶剂作为溶液法成盐的溶剂。专利CN 101456804A采用N-甲基吡咯烷酮或DMF作为溶剂进行溶液法成盐；专利CN 101880235A以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂进行溶液法成盐。

然而，上述现有的溶液法尼龙盐制备技术存在以下问题：当以水为溶剂制备尼龙盐溶液时，因尼龙盐在水溶液中溶解度比较大，很难通过降温结晶等手段有效的得到尼龙盐固体，而如果采用浓缩结晶，又会导致尼龙盐因高温而产品质量恶化。因而通过尼龙盐的水溶液制备尼龙盐成本高且质量不稳定。而当使用有机溶剂来制备固体尼龙盐时，容易造成有机溶剂残留并且牵涉到有机溶剂的回收，能耗高、污染大、成本高，也不是一条非常理想的工艺。

专利申请CN 103201314A公开了低含水量的条件下，液态二胺与粉末状固态二酸反应制备尼龙盐的方法，然而该方法需将二胺与二酸在戊二胺熔点之上的100～210℃的温度范围间进行反应，反应条件不温和，且高温反应下得到的尼龙盐在后续的聚合中会使尼龙产生黄变现象，影响尼龙颜色。另外，该制备方法对反应体系、搅拌方式、反应温度、二酸加入方式等都有限制，工艺繁琐，且受限于其液-固反应方式，最终得到的产物中仍然有胺残留。

综上所述，现有的尼龙盐制备方法都难以直接得到低二胺和二酸残留且对后续尼龙聚合无影响的尼龙盐。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种尼龙盐的制备方法，包括以下步骤：将1，5-戊二胺、水以及二元酸在65～120℃混合，制得所述尼龙盐，其中所述水的重量为所述1，5-戊二胺和所述二元酸总重量的2～12wt％。

根据本发明的一实施方式，其中所述方法包括：a)将所述1，5-戊二胺与所述水混合，得到一混合液；b)将所述混合液加热至65～120℃；及c)向加热后的所述混合液中添加所述二元酸，制得所述尼龙盐；其中，所述水的重量为所述1，5-戊二胺和所述二元酸总重量的2～12wt％。

根据本发明的另一实施方式，其中所述水的重量为所述1，5-戊二胺和所述二元酸总重量的3～8wt％。

根据本发明的另一实施方式，其中所述水的重量为所述1，5-戊二胺和所述二元酸总重量的4～5wt％。

根据本发明的另一实施方式，其中所述步骤b)包括：将所述混合液加热至70～100℃。

根据本发明的另一实施方式，其中所述步骤b)包括：将所述混合液加热至80～90℃。

根据本发明的另一实施方式，其中所述步骤c)包括：向加热后的所述混合液中添加二元酸，所述二元酸与所述1，5-戊二胺反应，将反应后的所得物降温至20～40℃，制得所述尼龙盐。

根据本发明的另一实施方式，其中所述方法在惰性气体保护下进行，所述惰性气体为选自氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种。

根据本发明的另一实施方式，其中所述1，5-戊二胺与所述二元酸的摩尔比为1∶(0.9～1.2)。

根据本发明的另一实施方式，其中所述二元酸为选自脂肪族二元酸、芳香族二元酸以及杂环二元酸中的一种或多种。

根据本发明的另一实施方式，其中所述二元酸为选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二羧酸、对苯二甲酸以及呋喃二羧酸中的一种或多种。

本发明还提供了一种尼龙盐，其是根据上述任一项的方法制得。

本发明提供的尼龙盐的制备方法，避免了因制备过程中尼龙盐呈固态而造成1，5-戊二胺与二元酸的混合反应不完全，显著加快了二胺与二酸中和反应的速率，大大缩短了反应时间，显著提高了反应程度，其反应程度基本上为100％，因而尼龙盐中二胺和二酸的残留量极低，从而避免了二胺的残留，且最终得到的尼龙盐产物呈固态，便于尼龙盐产品的储存和运输。

具体实施方式

体现本发明特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的描述在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。

为了达到上述目的，一种尼龙盐的制备方法，包括以下步骤：将1，5-戊二胺、水以及二元酸在65～120℃混合，制得所述尼龙盐，其中所述水的重量为所述1，5-戊二胺和所述二元酸总重量的2～12wt％。

本发明通过在制备尼龙盐时，加入特定量的水制得游离胺含量少的尼龙盐。水加入过少，尼龙盐无法充分混合和反应，残留胺过多，影响尼龙品质。水加入过多，成盐结束后，降温后无法直接得到尼龙盐固体，或得到的固体容易板结，造成运输困难。

其中，水的量使得尼龙盐在65～120℃下处于熔融状态。该制备方法并不限制水、二元酸、1，5-戊二胺的加入顺序和加入方式。可以是向1，5-戊二胺中加入一定量水后，再加入二元酸；也可以是向二元酸中加入一定量水后，再加入二元酸；也可以是将1，5-戊二胺和二元酸混合后，再加入一定量水；还可以是将二元酸、1，5-戊二胺以及一定量水同时混合。本发明对加入二元胺或二元酸的方式没有限制，可以是以一定速率逐渐加入，也可以是将所有二元酸或1，5-戊二胺一次性加入，加入方式可以但不限于直接倒入、或喷雾状等；本发明对二元酸加入时的状态没有限制，可以是颗粒、粉体，也可以是上述状态的混合物。

本发明中，与1，5-戊二胺、二元酸混合的水的量应适当。当水的含量过低时，熔融尼龙盐会需要更高的温度，从而降低成盐反应中的稳定性，并可能增加副反应和副产物；当尼龙盐中水的含量过高时，会使得该尼龙盐接近或处于溶液状态，从而无法直接制备得到固态尼龙盐，或使制备得到的尼龙盐中含水量过高，在长途运输过程中容易板结。本发明中，优选为向1，5-戊二胺中添加3～8wt％的水，进一步优选为向1，5-戊二胺中添加4～5wt％的水，其中水的添加量以尼龙盐成盐原料1，5-戊二胺和二元酸的重量之和为基准。

本发明的尼龙盐的制备方法通过成盐中加入特定量的水，使得1，5-戊二胺与二元酸形成的尼龙盐在65～120℃的温度下便可呈熔融状态，避免了因制备过程中尼龙盐呈固态造成的1，5-戊二胺与二元酸的反应不完全，显著加快了反应速率，大大缩短了反应时间，使尼龙盐中二胺的残留量极低，反应结束后，降到室温后，尼龙盐产物呈固态，得到的尼龙盐产品便于储存和运输。

本发明水的加入顺序可以调整，即可以与二元胺先混合后进行尼龙盐反应，也可以与二元酸先混合后进行尼龙盐反应，也可以在二元胺与二元酸混合后再加入水进行反应，还可以分别与二元胺、二元酸混合后再进行尼龙盐反应。只要控制在进行尼龙盐反应时水的加入量符合本发明的要求，均在本法名的适用范围内。

本发明中，1，5-戊二胺混合液的温度在成盐期间保持在65～120℃，优选为70～100℃，更优选为80～90℃。反应温度过低，则生成的尼龙盐无法成熔融态，温度过高会因反应条件不温和，有可能引起反应不稳定而产生副反应。

本发明中，参与反应的1，5-戊二胺与二元酸不限于等摩尔比，加入的1，5-戊二胺只要能与二元酸反应成盐即可，优选的摩尔比为1∶(1～1.2)，更优选为1∶(1～1.05)。为了反应完全，二元酸的加入量可稍多于1，5-戊二胺。本发明中的二元酸，可以是一种二元酸，也可以是两种或两种以上的二元酸组成的混合物，且上述的二元酸摩尔数为所有二元酸的总摩尔数。本发明对所添加的二元酸的形态没有限定，例如其可以为粉末状、颗粒状或片状结晶。

本发明中，1，5-戊二胺和二元酸在65～120℃的温度下中和反应成盐，反应结束后可将产物尼龙盐的温度降至20～40℃，优选为降温至30℃左右。

本发明的尼龙盐的制备方法可进一步包括，向1，5-戊二胺中添加2～12wt％(以1，5-戊二胺和二元酸的总重量为基准)的水，得到一混合液；将所述混合液加热至65～120℃；搅拌作用下，向加热后的所述混合液中添加二元酸，所述二元酸与所述1，5-戊二胺反应成盐，将反应后的产物降温至20～40℃，制得所述尼龙盐固体；其中，上述各步骤均在惰性气体保护下进行。

在本发明的一实施方式中，为避免反应液中的1，5-戊二胺被空气中的氧气氧化，所有步骤均在惰性气体保护下进行。所述的惰性气体为在所述条件下不与反应体系中任一物质发生反应的气体，包括但不限于氮气、氦气、氖气、氩气等。

本发明对原料1，5-戊二胺的来源没有特别的限制，其可以通过化学法制备。例如须山正等人(赖氨酸的脱羧方法(第四版)，药学杂志(アミノ酸の脱炭酸(第4報)，藥學雜誌)，Vol.85(6)，P531-533，1965)公开了用赖氨酸在含四氢化萘过氧化物的环己醇中经煮沸制备戊二胺；专利特开昭60-23328公开了以2-环乙烯酯类的乙烯酮类化合物为催化剂，由赖氨酸作为原料来制造戊二胺的方法。

1，5-戊二胺还可以通过生物法来制备，例如通过赖氨酸脱羧酶作用于赖氨酸反应得到酶转化液，进而提取出1，5-戊二胺(可参考JP 200400114A)；又例如通过基因技术，在能够生成赖氨酸的菌株中上调赖氨酸脱羧酶的表达，或重组表达赖氨酸脱羧酶，可以在发酵过程中使产生的赖氨酸同步转化为1，5-戊二胺，直接发酵得到戊二胺发酵液(可参考一步法生产1，5-戊二胺谷氨酸棒杆菌基因工程菌的构建，牛涛等，中国生物工程杂志，2010，30(8)：3-99)。

本发明的二元酸可以由生物法或化学法制备而成。二元酸可以为脂肪族二元酸及其衍生物、芳香族二元酸及其衍生物和杂环二元酸及其衍生物。脂肪族二元酸及其衍生物包括但不限于短碳链二元酸(即碳链上碳原子数小于10的二元酸)和长碳链二元酸。短碳链二元酸包括但不限于丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸，优选为己二酸。长碳链二元酸包括但不限于十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸、Δ9-1，18-十八烯二元酸，优选为十二碳二元酸。芳香族二元酸及其衍生物包括但不限于对苯二甲酸。杂环二元酸及其衍生物包括但不限于呋喃二羧酸。二元酸的衍生物包括但不限于酰氯。

本发明还可根据实际需求，对所制得的尼龙盐固体进行干燥、切片、造粒等后处理，以便于包装、储藏、运输。

本发明的尼龙盐的制备方法，反应条件温和、能耗低，具有液相反应体系的传热、混合均匀的特点，在生产中也不限制搅拌的方式，对二酸的形态和加入方式、加入速度也没有限制，且反应程度完全、最终得到的尼龙盐产物形态均一、纯度高、无胺残留，生产后续处理简单，无三废产生；且制得的含少量水的固体尼龙盐经干燥、粉碎后，无需另外纯化，即可得到高纯度、低二胺残留的尼龙盐粉末，该尼龙盐可直接用于后续的聚合工艺，能够制得质量好、颜色浅、无黄变的聚酰胺产品。

需特别指出说明书提及的参考文献包括专利文献、非专利文献应视为本发明的一部分。

下面通过实施例对本发明的尼龙盐的制备方法进行详细说明。如无特别说明，本发明中的浓度均为重量百分比浓度。本发明实施例中，还对尼龙盐的室温稳定性进行检测，通过跟踪尼龙盐的吸光值的变化，确保尼龙盐的颜色符合国家标准，能够达到对聚合物的要求。

实施例和比较例中所用的试样等物质的制备方法和测定方法如下所述：

1、尼龙盐pH测定

取尼龙盐样品，加水稀释至10％浓度，在25℃下测定溶液的pH值。

2、尼龙盐UV指数检测：

SH/T 1498.7-1997

3、稳定性测试：

在室温下，取制得的尼龙盐产品，加以10kg压力24小时后，观察尼龙盐的状态是否板结。

实施例1

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入22kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)和1.3kg水(占1，5-戊二胺、己二酸总重量的2.4％)，将戊二胺与水的混合溶液加热至112℃，向其中加入31.6kg己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌3小时，微量加入酸和胺，使最终尼龙盐pH为7.3。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例2

将500毫升三口烧瓶通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入110g 1，5-戊二胺(山东凯赛生物科技材料有限公司)和8g水(占1，5-戊二胺、己二酸总重量的3％)，80℃下，加入158g己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌1小时成盐反应结束，尼龙盐产物呈粘稠膏状物，将反应产物倒出，静置冷却至室温，切片，得到固体尼龙盐产品，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例3

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入22kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)和31.6kg己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，加热，然后加入2.1kg水(占1，5-戊二胺、己二酸总重量的4％)，控制温度至85℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌半小时，微量加入酸和胺，调节最终尼龙盐pH为7.0。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例4

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入22kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)和31.6kg己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，加热，然后加入2.7kg水(占1，5-戊二胺、己二酸总重量的5％)，控制温度至85℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌半小时，微量加入酸和胺，调节最终尼龙盐pH为7.2。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例5

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入22kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)，加热到60℃，在1小时内，将己二酸(中石油辽阳石油化工公司)固体浆共34.8kg慢慢加入成盐釜(含有3.2kg水)，加料完毕后，控制温度至90℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌2小时，微量加入酸和胺，调节最终尼龙盐pH为7.2。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例6

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入22kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)和31.6kg己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，4.3kg水(占1，5-戊二胺、己二酸总重量的8％)，加热至70℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌半小时，微量加入酸和胺，使最终尼龙盐pH为8.3。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例7

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入22kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)和31.6kg己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，6.4kg水(占1，5-戊二胺、己二酸总重量的12％)，加热至70℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌半小时，微量加入酸和胺，使最终尼龙盐pH为8.5。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例8

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入20kg1，5-戊二胺(纯度99.5％)，2公斤己内酰胺，28.5公斤己二酸(中石油辽阳石油化工公司)固体和4公斤水，加入成盐釜，加料完毕后，控制温度至89℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌1.5小时，微量加入酸和胺，调节最终尼龙盐pH为7.8。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例9

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入20kg 1，5-戊二胺(纯度99.5％)，34.3公斤己二酸(中石油辽阳石油化工公司)固体和5.4公斤水，加入成盐釜，加料完毕后，控制温度至95℃，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌1.5小时，反应结束。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例10

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入11kg 1，5-戊二胺(纯度99.2％)和1.6kg水(占1，5-戊二胺、癸二酸总重量的6％)，90℃下，加入癸二酸(河北衡水东风化工有限责任公司)，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，连续搅拌半小时，调节酸和胺的加入量，使最终尼龙盐pH为7.3，成盐反应结束，尼龙盐产物呈粘稠膏状物。

向聚合釜内充入氮气至压力0.2MPa(表压)，开始熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

实施例11

将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入0.5kg纯水(占最终总物料重量的2％)，然后加入10kg戊二胺(纯度99.2％)，形成混合液，并将该混合液加热到85℃，搅拌，然后向其中加入16kg对苯二甲酸，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，继续搅拌半小时，制得尼龙盐水溶液成盐反应结束，尼龙盐产物呈粘稠膏状物。

向聚合釜内充入氮气熔融出料，并利用切片机冷却切片，样品不存在戊二胺特征气味。

对比例1

将500毫升三口烧瓶内通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入100克1，5-戊二胺(纯度99.5％)，80℃下，加入142克己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，搅拌无法进行。升高温度至120度，反应体系粘稠，仍然无法搅拌。将固体混合物倒出烧瓶，混合物有浓重的胺味，成盐反应不完全。

对比例2

将500毫升三口烧瓶内通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入100克戊二胺(纯度99.5％)和43克水，80℃下，加入142克己二酸(中石油辽阳石油化工公司)，保持上述温度并强力搅拌下，反应体系变得粘稠，搅拌可以进行，维持搅拌2小时。反应结束后，将固体混合物倒出烧瓶，冷却到室温，取尼龙盐样品，样品基本没有戊二胺的特征气味。

应用例1

将上述实施例及对比例取得的尼龙盐样品放置在空气中，室温保存。3天后，测定样品的UV指数，具体参见表1。

应用例2

将上述实施例及对比例取得的尼龙盐样品，各取200克放置在塑料样品袋内，样品袋上方放置5公斤金属块，在55度烘箱内保存6小时以上，然后室温冷却，检测样品的板结情况，具体参见表1。

表1

	尼龙盐UV指数*10<sup>-3</sup>	保存稳定性
			实施例1	0.12	片状，无黏结
实施例2	0.09	片状，无黏结
			实施例3	0.25	片状，无黏结
实施例4	0.06	片状，基本无黏结
			实施例5	0.08	片状，无黏结
实施例6	0.09	片状，无黏结
			实施例7	0.05	片状，无黏结
实施例8	0.06	片状，无黏结
			实施例9	0.06	片状，无黏结
实施例10	0.05	片状，无黏结
			实施例11	0.07	片状，无黏结
对比例1	3.5	片状粉状，无黏结
			对比例2	0.06	片状，有明显黏结

从上表可以得出，与对比例1相比，由本发明实施例制备得到的尼龙盐由于二胺与二酸反应完全，在不影响尼龙盐稳定性的情况下，尼龙盐UV指数明显大幅降低。与对比例2相比，由本发明实施例制备得到的尼龙盐控制了水的含量，在不影响尼龙盐UV指数的情况下，显著的提高了尼龙盐在运输和存放中的稳定性。

除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。

本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种尼龙盐的制备方法，包括以下步骤：

a)将1,5-戊二胺与水混合，得到一混合液；

b)将所述混合液加热至65～120℃；及

c)向加热后的所述混合液中添加二元酸，制得所述尼龙盐；

其中，所述水的重量为所述1,5-戊二胺和所述二元酸总重量的2～12wt％；所述二元酸为选自脂肪族二元酸以及芳香族二元酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述水的重量为所述1,5-戊二胺和所述二元酸总重量的3～8wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述水的重量为所述1,5-戊二胺和所述二元酸总重量的4～5wt％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤b)包括：将所述混合液加热至70～100℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤b)包括：将所述混合液加热至80～90℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤c)包括：向加热后的所述混合液中添加二元酸，所述二元酸与所述1,5-戊二胺反应，将反应后的所得物降温至20～40℃，制得所述尼龙盐。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法在惰性气体保护下进行，所述惰性气体为选自氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述1,5-戊二胺与所述二元酸的摩尔比为1:(0.9～1.2)。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述二元酸为选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二羧酸以及对苯二甲酸中的一种或多种。