CN106999944B - 用于同时研磨和泡沫浮选的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备；在所述设备中进行的用于制造至少一种研磨的矿物和/或颜料的方法；能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相在造纸应用中以及在造纸、塑料、漆、涂料、粘合剂、密封剂、食品、饲料、制药、混凝土、水泥、化妆品、水处理和/或农业应用中，优选在造纸机的湿部过程中、在卷烟纸、板和/或涂料应用中，或者作为用于轮转凹版印刷和/或胶版印刷和/或喷墨印刷和/或连续喷墨印刷和/或柔性版印刷和/或电子照相和/或装饰表面的载体的用途；以及能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相或者研磨的矿物和/或颜料。

Description

用于同时研磨和泡沫浮选的设备
本发明涉及用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原(crude)矿物和/或颜料的设备；在所述设备中进行的用于制造至少一种研磨的矿物和/或颜料的方法；能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相在造纸应用中以及在造纸、塑料、漆、涂料、混凝土、粘合剂、密封剂、食品、饲料、制药、水泥、化妆品、水处理和/或农业应用中，优选在造纸机的湿部过程中、在卷烟纸、板和/或涂料应用中，或者作为用于轮转凹版印刷和/或胶版印刷和/或喷墨印刷和/或连续喷墨印刷和/或柔性版印刷和/或电子照相和/或装饰表面的载体的用途；以及能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相或者研磨的矿物和/或颜料。
包含含碳酸钙材料、重晶石、铝氧化物或钛氧化物的原矿物和/或颜料通常还包含相对高量的杂质，例如铁硫化物；铁氧化物；硅酸盐，如石英、云母、闪石、长石、粘土矿物；和/或石墨。工业上非常关注将这些材料分离成期望的矿物和/或颜料级分(fraction)(例如含碳酸钙级分)和废弃杂质级分(例如硅酸盐级分)二者，原因是两个级分在多种相似但不同的领域中得到应用。根据本发明的设备适用于所有种类的矿石的直接(即泡沫中的矿物或颜料)和间接(即泡沫中的杂质)浮选。
例如，含碳酸钙材料广泛用于造纸应用中作为原纸和/或纸张涂布制剂中的填料或颜料。其同样实施在塑料、漆涂料、混凝土、水泥、化妆品、水处理和/或农业应用中。
用于将矿物和/或颜料(例如含碳酸钙材料)和杂质(例如硅酸盐)彼此分离的最常见的方法包括物理-化学分离，其中首先研磨原矿物和/或颜料，然后通过采用选择性地赋予研磨材料的含硅酸盐级分以疏水性的方式在水性环境中进行泡沫浮选，以使得这些组分能够通过与气体结合而漂浮。另一种方法选择性地赋予研磨材料的含矿物和/或颜料级分以疏水性，以使得这些组分能够通过气体来漂浮和/或收集。
用于从矿物和/或颜料(例如含碳酸钙材料)中分离杂质的装置很多并且是本领域公知的，包括US 4,109,874，其涉及用于通过组合的研磨、泡沫浮选和尺寸分级操作加工矿石的设备，其中研磨室包括位于第一筛网与第二筛网之间的弹性体研磨体。研磨室设置有用于使研磨体垂直振动的搅拌装置。研磨室上的第一出口移除泡沫。第一筛网和最低的筛网下方的第二出口移除较粗的组分。
CN 201423313涉及一种立式研磨浮选机。该立式研磨浮选机的特征在于包括：立式研磨浮选机的筒体、筒体的上盖、布置在筒体上部的喷淋板、采用围堰式结构且布置在筒体上部外壁上的泡沫收集罐、旋转装置、下半部分具有搅拌螺旋的搅拌轴、选矿试剂管、入口管、排空口、尾料排出管、迷宫式水密封装置的迷宫体、布置在立式研磨浮选机的筒体底部且位于中间的进水管、采用桨式刮板且固定在搅拌轴上的泡沫刮板、以及布置在立式研磨浮选机筒体底部的进气管。
CN 2497869涉及一种由塔式机体、混合螺旋体和驱动机构构成的塔式研磨浮选机，其中驱动机构通过混合螺旋轴驱动混合螺旋体。塔式浮选机的特征在于，塔式机体分为上部和下部(浮选区域和浮选同时研磨区域)，其中混合螺旋体布置在填充有研磨介质的浮选同时研磨区域中；浮选区域的上部设置有溢流槽，中间部分设置有辅助浮选混合叶轮，以及下部设置有收集槽和尾矿移除口。
CN 101757981涉及一种用于对超细颗粒同时进行研磨和浮选过程的方法和装置。在研磨和浮选过程期间超声波发生装置布置在一体化浮选单元中，因此可以通过超声波发生装置产生超声波，以促进新生研磨浆的浮选。
CN 1401434涉及一种用于同时研磨和浮选(hydrosizing)矿石的塔式研磨浮选机，其由分为上部浮选区域和下部研磨-浮选区域的塔式主体、螺旋搅拌器和驱动机构构成。所述下部研磨-浮选区域包括螺旋搅拌器和研磨介质。
CA 2,059,713涉及一种用于以连续或间歇模式对原材料同时进行泡沫浮选和研磨的设备，其包括：用于容纳研磨介质的容器、待研磨的原进料材料和浮选气体、可旋转地安装在容器中的搅拌单元、连接至搅拌单元且用于使该单元搅拌研磨介质和进料材料以将进料材料粉碎成细颗粒的驱动装置、以及用于收集容器顶部的泡沫以回收具有泡沫的细颗粒的卸料槽。
然而，专家仍然面临着选择性地有效分离矿物和/或颜料和杂质以允许高矿物和/或颜料回收率的问题。
因此，本领域仍然需要提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及允许比现有设备和方法性能更好的方法，特别是允许有效分离矿物和/或颜料和杂质的设备和方法。因此，还期望提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及允许高矿物和/或颜料回收率的方法。此外，期望提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及允许在最小化的废物(特别是化学废物)下的高矿物和/或颜料回收率的方法。还期望提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料以允许有效处理高固体悬浮体的设备。还期望提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及时间有效因此也能量有效的方法。
因此，本发明的一个目的是提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备。本发明的另一个目的是提供一种在所述设备中进行的用于制造至少一种研磨的矿物和/或颜料的方法。另一个目的还可见于提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，所述设备提供矿物和/或颜料和杂质的有效分离。本发明的又一个目的是提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及提供高矿物和/或颜料回收率的方法。再一个目的可见于提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及在最小化的废物(特别是化学废物)下提供高矿物和/或颜料回收率的方法。另一个目的还可见于提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，所述设备允许有效处理高固体悬浮体。又一个目的还可见于提供一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，以及允许时间有效地分离矿物和/或颜料和杂质因此也能量有效的方法。
上述和其他目的通过一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备来解决，所述设备包括：
a)容器(1)，其适用于容纳研磨介质(2)、浮选气体、捕收剂和至少一种原矿物和/或颜料；
b)可旋转地安装在容器(1)中的搅拌单元(3)；
c)连接至搅拌单元(3)的驱动装置(4)，用于搅拌研磨介质(2)和至少一种原矿物和/或颜料以将至少一种原矿物和/或颜料研磨成至少一种研磨的矿物和/或颜料；
d)连接至容器(1)的装料系统(5)，其包括
i.原矿物和/或颜料进料(5a)，
ii.捕收剂进料(5b)，和
iii.浮选气体入口(5c)；
e)连接至容器(1)的卸料系统(6)，其包括
i.适用于使泡沫分离于所述研磨的矿物和/或颜料的筛(6a)，
ii.适用于收集研磨的矿物和/或颜料的产物收集区(6b)，
iii.泡沫收集区(6c)，和
iv.泡沫重定向区(6d)。
应理解，出于本发明的目的，以下术语具有以下含义：
当提及单数名词时使用不定冠词或定冠词的情况下(例如“一”“一个”或“该”)，除非另有明确说明，否则其包括该名词的复数。
当在本说明书和权利要求书中使用术语“包括/包含”时，不排除其他要素。出于本发明的目的，术语“由...组成”被认为是术语“包括”的优选实施方案。如果在下文中将群组定义为包括至少一定数目的实施方案，则这也应理解为公开了优选地仅由这些实施方案组成的群组。
术语如“能够获得”或“可限定”和“获得”或“限定”可以互换使用。这例如意味着，除非上下文另有明确规定，否则术语“获得”并不意在指示例如必须通过例如遵循术语“获得”的步骤顺序获得实施方案，尽管这样的限制性理解总是作为优选的实施方案通过术语“获得”或“限定”包括在内。
相应的从属权利要求中限定了本发明的有利实施方案。
根据所述设备的一个实施方案，泡沫收集区(6c)包括喷嘴(6c1)，和/或卸料系统(6)包括卸料控制阀(6e)或具有溢流的旁路(6f)，和/或产物收集区(6b)是环形的，和/或所述泡沫收集区(6c)是环形的，和/或泡沫重定向区(6d)是环形的。
根据所述设备的另一个实施方案，矿物和/或颜料进料(5a)连接至容器(1)的底部(7)，优选连接至底部(7)的中心(7a)或底部(7)的侧面(7b)，更优选为切向的，最优选装料系统(5)连接至容器(1)的底部(7)；和/或装料系统(5)的原矿物和/或颜料进料(5a)、捕收剂进料(5b)和浮选气体入口(5c)彼此连接，使得浮选气体(优选空气)和捕收剂与至少一种原矿物和/或颜料一起供给到容器(1)中。
根据所述设备的又一个实施方案，至少一种原矿物和/或颜料的重量中值粒径d50为20.0μm至500.0μm，并且研磨介质(2)的堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3，优选2.0kg/dm3至5.0kg/dm3并且更优选2.2kg/dm3至4.0kg/dm3；和/或研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.2mm至5.0mm，优选1.0mm至4.5mm并且更优选2.4mm至4.0mm；或者所述设备用于研磨和泡沫浮选重量中值粒径d50为0.5μm至20.0μm的至少一种原矿物和/或颜料，并且研磨介质(2)的堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3，优选2.0kg/dm3至4.5kg/dm3并且更优选2.5kg/dm3至3.0kg/dm3；和/或研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.2mm至5.0mm，优选0.3mm至4.0mm并且更优选0.4mm至3.0mm。
根据本发明的另一个方面，提供了在所述设备中进行的用于制造至少一种研磨的矿物和/或颜料的方法。所述方法包括以下步骤：
I.在容器(1)中提供至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和至少一种捕收剂；
II.使如步骤I.中提供的至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和至少一种捕收剂与水混合以形成水性悬浮体；
III.使浮选气体穿过浮选气体入口(5c)进入步骤II.中形成的水性悬浮体中，并通过使用搅拌单元(3)搅拌获得的水性悬浮体以使至少一种原矿物和/或颜料转化成至少一种研磨的矿物和/或颜料，从而获得具有研磨的矿物和/或颜料的相和泡沫；
IV.通过从步骤III.中获得的泡沫中移出具有研磨的矿物和/或颜料的相来回收至少一种研磨的矿物和/或颜料。
根据所述方法的一个实施方案，所述方法包括直接或间接的浮选步骤，所述直接或间接的浮选步骤导致形成包含漂浮相的泡沫和含有具有剩余研磨的矿物和/或颜料的相的浆料。
根据所述方法的另一个实施方案，在步骤III.之前或期间添加至少一种分散剂，和/或至少一种原矿物和/或颜料包含至少一种分散剂。
根据所述方法的又一个实施方案，至少一种分散剂选自：(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸及这些酸的衍生物(如酯或酰胺)的至少部分中和的均聚物或共聚物的钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、锂盐、锶盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐和/或铵盐(其中胺盐为直链或环状的)，例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；磷酸氢二钠或多磷酸盐，例如碱性多磷酸盐；羧甲基纤维素；空间分散剂；梳状聚合物；和/或其混合物，优选分子量Mw为4000g/mol至10000g/mol，优选4000g/mol至8000g/mol，并且最优选约6000g/mol的聚丙烯酸钠；和/或至少一种捕收剂选自：具有表面活性且疏水的表面活性剂，优选黄原酸盐/酯或硫代磷酸盐/酯、油酸、烷基硫酸盐/酯、聚亚烷基亚胺、伯胺、叔胺、季胺、脂肪胺、酯季铵盐、聚酯季铵盐、咪唑啉或季咪唑
Figure BDA0001307623420000062
化合物，优选如WO 2008/084391 A1中所述的季咪唑
Figure BDA0001307623420000063
甲硫酸盐/酯，或者如WO 2014/029634 A1中所述的如下所限定的式(1)或式(2)的化合物和这些化合物的混合物，和/或其混合物；和/或至少一种分散剂的含量为基于水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.1重量％至1.0重量％，优选基于水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.2重量％至0.6重量％，并且更优选基于水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.3重量％至0.5重量％；和/或至少一种捕收剂的含量为基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.001重量％至5.0重量％，优选基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.05重量％至0.8重量％，并且最优选基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.02重量％至0.1重量％；优选地，至少一种分散剂是带负电的和/或至少一种捕收剂是非离子的。
式(1)的化合物
Figure BDA0001307623420000061
其中
R1表示包含6至30个碳原子的烃基，
A1表示具有1至6个碳原子的亚烷基，
E1、E2和E3彼此相同或不同，各自独立地选自包含1至6个碳原子的氧化烯基团，
n1、n2和n3彼此相同或不同，各自独立地选自值为1至20的整数，
p为1、2、3或4。
式(2)的化合物
其中
R21表示包含6至30个碳原子的烃基，
R22和R23彼此相同或不同，各自独立地选自包含1至6个碳原子的烃基，
R24表示氢或包含1至6个碳原子的烃基，
A2表示具有1至6个碳原子的亚烷基，以及
q为1、2、3或4。
根据所述方法的一个实施方案，磨机直径为200mm至750mm，搅拌单元的轴速度被调节为150rpm至400rpm；或者磨机直径为751mm至1250mm，搅拌单元的轴速度被调节为125rpm至350rpm；或者磨机直径为1251mm至1750mm，搅拌单元的轴速度被调节为100rpm至300rpm。
根据所述方法的另一个实施方案，如步骤II.中提供的水性悬浮体的固体含量(即，至少一种原矿物和/或颜料的含量)为基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的5.0重量％至80.0重量％，优选基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的10.0重量％至75.0重量％，更优选基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的20.0重量％至70.0重量％，并且最优选基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量的30.0重量％至55.0重量％。对于重量中值粒径为20.0μm至500.0μm的原矿物和/或颜料，如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量优选为25.0重量％至65.0重量％。对于重量中值粒径为0.5μm至20.0μm的原矿物和/或颜料，如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量优选为40.0重量％至80.0重量％。
根据所述方法的又一个实施方案，步骤I.中提供的至少一种原矿物和/或颜料为含白色颜料的原材料，其中白色颜料优选选自含碳酸钙材料、重晶石、铝氧化物、钛氧化物及其混合物，并且最优选天然碳酸钙，优选地，含白色颜料的原材料中白色颜料的含量为基于干重的0.1重量％至99.9重量％，优选基于干重的30.0重量％至99.7重量％，更优选基于干重的60.0重量％至99.3重量％，并且最优选基于干重的80.0重量％至99.0重量％。
根据所述方法的一个实施方案，含白色颜料的原材料包含选自以下的杂质：铁硫化物；铁氧化物；硅酸盐，优选石英、云母、闪石、长石、粘土矿物、和/或其混合物；石墨；及其混合物，和/或基于干重，含白色颜料的原材料中白色颜料与杂质的重量比(白色颜料∶杂质)为基于干重的0.1∶99.9至99.9∶0.1，优选基于干重的30∶70至99.7∶0.3，更优选基于干重的60∶40至99.3∶0.7，并且最优选基于干重的80∶20至99∶1。
根据所述方法的另一个实施方案，在步骤IV.之前添加选自pH调节剂、溶剂和/或聚电解质中的一种或更多种添加剂，优选地，这些添加剂的含量为基于水性悬浮体中至少一种研磨的矿物和/或颜料的总重量的0.0005重量％至1.0重量％，更优选基于水性悬浮体中至少一种研磨的矿物和/或颜料的总重量的0.001重量％至0.5重量％，并且最优选基于水性悬浮体中至少一种研磨的矿物和/或颜料的总重量的0.001重量％至0.1重量％。
根据所述方法的另一个实施方案，所述方法还包括以下步骤：
V.使步骤IV.中获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相脱水和任选地干燥以移除至少一部分水，从而获得经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料或获得经干燥的研磨的矿物和/或颜料；
VI.用至少一种分散剂处理在脱水步骤V.之后获得的经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料，并对其进行再稀释以获得包含经分散的研磨的矿物和/或颜料的水性悬浮体；和/或
VII.在脱水或干燥步骤V.之前或之后，用以下物质处理经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料以获得疏水化的研磨的矿物和/或颜料：用至少一种饱和的脂族直链或支化羧酸、和/或用至少一种单取代琥珀酸酐和/或至少一种单取代琥珀酸和/或盐反应产物、和/或用一种或更多种磷酸单酯和/或其反应产物与一种或更多种磷酸二酯和/或其反应产物的至少一种磷酸酯共混物。
根据另一个方面，提供了能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相在造纸应用中的用途。根据又一个方面，提供了能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相在造纸、塑料、漆、涂料、混凝土、粘合剂、密封剂、食品、饲料、制药、水泥、化妆品、水处理和/或农业应用中，优选在造纸机的湿部过程中、在卷烟纸、板和/或涂料应用中，或者作为用于轮转凹版印刷和/或胶版印刷和/或喷墨印刷和/或连续喷墨印刷和/或柔性版印刷和/或电子照相和/或装饰表面的载体的用途。根据另一个方面，提供了能够通过所述方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相或者研磨的矿物和/或颜料。
以下将对特定实施方案并参照某些附图来描述本发明，但是本发明不限于此，而仅由权利要求限定。除非另有说明，否则下文中所述的术语一般以其常识来理解。
附图说明
附图示出了本发明的设备的三个例示性优选实施方案。
图1是示出根据本发明的用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备的设备的一个实施方案的纵向截面图。该设备还包括水性悬浮体涡流(8)以及泡沫涡流(9)。
图2是示出根据本发明的用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备的设备的一个实施方案的纵向截面图。
图3是示出用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的的设备的连接至容器(1)的卸料系统(6)的一个实施方案的纵向截面图。
附图标记
(1)容器
(2)研磨介质
(3)搅拌单元
(4)驱动器
(5)装料系统
(5a)原矿物和/或颜料进料
(5b)捕收剂进料
(5c)浮选气体入口
(6)卸料系统
(6a)筛
(6b)产物收集区
(6c)泡沫收集区
(6d)泡沫重定向区
(6c1)喷嘴
(6e)卸料控制阀
(6f)具有溢流的旁路
(7)底部
(7a)底部的中心
(7b)底部的侧面
(8)水性悬浮体涡流
(9)泡沫涡流
现在对本发明进行更详细地描述。
设备
根据图1和2的用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备包括：
a)容器(1)，其适用于容纳研磨介质(2)、浮选气体、捕收剂和至少一种原矿物和/或颜料；
b)可旋转地安装在容器(1)中的搅拌单元(3)；
c)连接至搅拌单元(3)的驱动装置(4)，用于搅拌研磨介质(2)和至少一种原矿物和/或颜料以将至少一种原矿物和/或颜料研磨成至少一种研磨的矿物和/或颜料；
d)连接至容器(1)的装料系统(5)，该装料系统(5)包括
i.原矿物和/或颜料进料(5a)，
ii.捕收剂进料(5b)，和
iii.浮选气体入口(5c)；
e)连接至容器(1)的卸料系统(6)，该卸料系统(6)包括
i.适用于使泡沫分离于所述研磨的矿物和/或颜料的筛(6a)，
ii.适用于收集研磨的矿物和/或颜料的产物收集区(6b)，
iii.泡沫收集区(6c)，和
iv.泡沫重定向区(6d)。
本发明的设备可应用于同时研磨和泡沫浮选任何原矿物和/或颜料。
在本发明的含义中，术语“原”是指包含矿物和/或颜料和杂质的材料。
容器(1)可为本领域技术人员公知的任何种类的装置，并且通常用于搅拌搅拌装置以将至少一种原矿物和/或颜料转化成至少一种研磨的矿物和/或颜料，从而获得具有研磨的矿物和/或颜料的相和泡沫。
因此，适用于容纳研磨介质(2)、浮选气体、捕收剂和至少一种原矿物和/或颜料的容器(1)优选为研磨容器(1)。
在本发明的一个实施方案中，容器(1)为任何种类的研磨容器(1)。例如，容器(1)可为其中细化主要由用次本体冲击产生的任何常规研磨容器，例如，搅拌式球磨机、离心冲击式磨机(centrifugal impact mill)、磨碎机或技术人员已知的其他这样的设备。
容器(1)优选为立式的。然而，卧式容器也是可能的。
在一个实施方案中，容器(1)为搅拌式球磨机。另外或替代地，容器(1)的研磨体积为1升至1000千升，其中直径：高度的比例为1至100，优选2至20，更优选3至10。
应注意，容器(1)的内部优选为柱形。然而，应注意，容器(1)的周边可以不是柱形的，并且尤其可以是锥形或双锥形构型。
在一个实施方案中，容器(1)中的温度为5℃至130℃。温度的选择高度取决于至少一种捕收剂的选择。例如，当使用叔胺作为至少一种捕收剂时，温度优选为80℃至100℃，并且更优选85℃至95℃。当使用酯季铵盐作为至少一种捕收剂时，温度优选为20℃至50℃，并且更优选30℃至40℃。
所述设备还包括可旋转地安装在容器(1)中的搅拌单元(3)。优选地，搅拌单元(3)通过适当的轴承可旋转地安装在容器(1)的中心。在一个实施方案中，搅拌单元(3)基本上由搅拌轴组成，优选地环形盘以均匀间距安装在该搅拌轴上。环形盘优选地在其径向内部区域中具有用于可能形成的水蒸气逸出的开口。
搅拌轴上的环形盘将容器(1)分成多个部分或室，但是，所述多个部分或室在其径向外部区域处彼此连接。因此，待研磨的矿物和/或颜料的悬浮体必须在入口侧至出口侧的或多或少曲折的路线上围绕这些环形盘流动，使得研磨作用的强度对所有颗粒而言实际上水平相同。以这种方式实现更高的产物质量。
此外，提供了驱动装置(4)。驱动装置(4)连接至搅拌单元(3)，用于搅拌研磨介质(2)和至少一种原矿物和/或颜料以将至少一种原矿物和/或颜料研磨成至少一种研磨的矿物和/或颜料。优选地，驱动装置(4)直接或优选地通过齿轮箱连接至搅拌单元(3)的搅拌轴以使搅拌轴旋转或驱动。
将待研磨的矿物和/或颜料通过静止的装料系统(5)泵送至设备中，并通过孔进入容器(1)的区域。在一个实施方案中，将待研磨的矿物和/或颜料经由适当的泵通过装料系统(5)泵送至设备中。优选地，将必要量的研磨介质(2)预先放入容器(1)中。
因此，所述设备还包括连接至容器(1)的装料系统(5)。装料系统(5)包括i.原矿物和/或颜料进料(5a)，ii.捕收剂进料(5b)，和iii.浮选气体入口(5c)。
优选地，矿物和/或颜料进料(5a)连接至容器(1)的下半部分，更优选下三分之一处并且最优选下四分之一处。在本发明的一个实施方案中，矿物和/或颜料进料(5a)连接至容器(1)的底部(7)。
在一个实施方案中，矿物和/或颜料进料(5a)连接至底部(7)的中心(7a)。在一个替代实施方案中，矿物和/或颜料进料(5a)连接至底部(7)的侧面(7b)，即在下半部分，更优选下三分之一处并且最优选下四分之一处。例如，矿物和/或颜料进料(5a)相切地连接至容器(1)。
优选地，装料系统(5)的原矿物和/或颜料进料(5a)、捕收剂进料(5b)和浮选气体入口(5c)彼此连接，使得浮选气体(优选空气)和捕收剂与容器(1)中的至少一种原矿物和/或颜料一起供给。在这种情况下，优选地，装料系统(5)连接至容器(1)的底部(7)，优选容器(1)的下半部分，更优选下三分之一处并且最优选下四分之一处。优选的是，装料系统(5)连接至底部(7)的中心(7a)。在一个替代实施方案中，装料系统(5)连接至底部(7)的侧面(7b)，即在下半部分，更优选下三分之一处，并且最优选下四分之一处。例如，装料系统(5)相切地连接至容器(1)。
在设备的另一端，存在连接至容器(1)的卸料系统(6)(也参见图3)。卸料系统(6)包括i.筛(6a)，ii.适用于收集研磨的矿物和/或颜料的产物收集区(6b)，iii.泡沫收集区(6c)和iv.泡沫重定向区(6d)。
本发明的一个要求是筛(6a)适用于使泡沫分离于研磨的矿物和/或颜料。
因此，筛(6a)可为本领域技术人员公知的任何种类的装置，并且根据本发明其用于使泡沫分离于研磨的矿物和/或颜料。
筛(6a)的开口尺寸优选为0.1mm至5.0mm，更优选0.5mm至3.0mm。
在本发明的一个实施方案中，筛(6a)为任何种类的筛(6a)。例如，筛(6a)可为任何常规筛(6a)，例如筛网、网状筛、砂金属片(sand metal sheet)或技术人员已知的其他这样的设备。
在一个实施方案中，筛(6a)为安装在容器(1)的顶部上(优选地容器(1)的中心)的立式圆周卸料筛网。
如上所述，筛(6a)使泡沫分离于研磨的矿物和/或颜料。此外，筛(6a)防止研磨介质被排放到研磨的矿物和/或颜料中。应理解，筛(6a)被调节为使得研磨的矿物和/或颜料被引导至产物收集区(6b)，并且泡沫被引导至泡沫收集区(6c)。
因此，卸料系统(6)还包括适用于收集研磨的矿物和/或颜料的产物收集区(6b)。
应理解，产物收集区(6b)连接至筛(6a)。
优选地，产物收集区(6b)是环形的。
在本发明的一个实施方案中，产物收集区(6b)(优选环形产物收集区(6b))围绕筛(6a)的圆周布置。
因此，产物收集区(6b)(优选环形产物收集区(6b))的直径在产物收集区(6b)的每个点上均大于筛(6a)的直径。
此外，卸料系统(6)包括适用于收集泡沫的泡沫收集区(6c)。
应理解，泡沫收集区(6c)连接至筛(6a)和/或产物收集区(6b)。在一个实施方案中，泡沫收集区(6c)连接至筛(6a)和产物收集区(6b)。
优选地，泡沫收集区(6c)是环形的。
在本发明的一个实施方案中，泡沫收集区(6c)(优选环形泡沫收集区(6c))布置在筛(6a)和产物收集区(6b)的顶部。
如果产物收集区(6b)和泡沫收集区(6c)是环形的，则环形产物收集区(6b)和环形泡沫收集区(6c)优选地具有相同圆周。
在本发明的一个实施方案中，泡沫收集区(6c)包括喷嘴(6c1)。优选地，泡沫收集区(6c)包括至少两个喷嘴(6c1)，更优选至少三个喷嘴(6c1)。在一个实施方案中，泡沫收集区(6c)包括两个或三个喷嘴(6c1)。喷嘴(6c1)尤其适用于用水润湿所收集的泡沫以减少其体积并将泡沫输送出泡沫收集区(6c)。
卸料系统(6)还包括泡沫重定向区(6d)。应理解，在泡沫收集区(6c)中收集的泡沫可以通过搅拌单元(3)重定向。
因此，泡沫重定向区(6d)优选地布置在筛(6a)和产物收集区(6b)的顶部上。另外或替代地，泡沫重定向区(6d)围绕搅拌单元(3)的搅拌轴的圆周布置。
优选地，泡沫重定向区(6d)是环形的。
为了排出在产物收集区(6b)中收集的具有研磨的矿物和/或颜料的相，卸料系统(6)还可包括卸料控制阀(6e)或具有溢流的旁路(6f)。优选地，卸料系统(6)包括具有溢流的旁路(6f)。
除了搅拌单元(3)之外，容器(1)还包括研磨介质(2)。作为研磨介质(2)，容器(1)可以包括技术人员已知的并且通常用于研磨(例如湿磨)矿物和/或颜料的任何种类的研磨装置。
特别地，在用于湿磨的典型条件下，尤其是在中性至碱性条件下(更确切地，在pH为6或更大，优选在pH为6至13，并且更优选在pH为6至11的情况下)和/或高于5℃的温度下(更确切地，在5℃至130℃的温度下)耐磨的任何种类的研磨介质均为适用的。温度的选择高度取决于至少一种捕收剂的选择。例如，当使用叔胺作为至少一种捕收剂时，温度优选为80℃至100℃，并且更优选85℃至95℃。当使用酯季铵盐作为至少一种捕收剂时，温度优选为20℃至50℃，并且更优选30℃至40℃。
在本发明的一个实施方案中，研磨介质(2)为移动珠，优选规则形状的移动珠。就此而言，应理解，存在于容器(1)中的研磨介质的重量中值粒径d50为0.2μm至5.0μm和/或堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3。例如，对于重量中值粒径d50为20.0μm至500.0μm的原矿物和/或颜料，存在于容器(1)中的研磨介质(2)的重量中值粒径d50为1.0mm至4.5mm并且堆积密度为2.0kg/dm3至5.0kg/dm3；或者，对于重量中值粒径d50为20.0μm至500.0μm的原矿物和/或颜料，存在于容器(1)中的研磨介质(2)的重量中值粒径d50为2.4mm至4.0mm并且堆积密度为2.2kg/dm3至4.0kg/dm3。或者，对于重量中值粒径d50为0.5μm至20.0μm的原矿物和/或颜料，存在于容器(1)中的研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.3mm至4.0mm并且堆积密度为2.0kg/dm3至4.5kg/dm3；或者，对于重量中值粒径d50为0.5μm至20.0μm的原矿物和/或颜料，存在于容器(1)中的研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.4mm至3.0mm并且堆积密度为2.5kg/dm3至3.0kg/dm3。
在一个实施方案中，本发明的设备可以用于研磨和泡沫浮选具有宽粒径分布(例如，重量中值粒径d50为20.0μm至500.0μm)的至少一种原矿物和/或颜料。在这种情况下，在本发明的设备中待研磨的重量中值粒径d50为20.0μm至500.0μm的至少一种原矿物和/颜料优选地与堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3，优选2.0kg/dm3至5.0kg/dm3并且最优选2.2kg/dm3至4.0kg/dm3的研磨介质(2)组合使用。另外或替代地，研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.2mm至5.0mm，优选1.0mm至4.5mm并且更优选2.4mm至4.0mm。
在一个替代实施方案中，本发明的设备可以用于研磨和泡沫浮选具有小粒径分布(例如，重量中值粒径d50为0.5μm至20.0μm)的至少一种原矿物和/或颜料。在这种情况下，在本发明的设备中待研磨的重量中值粒径d50为0.5μm至20.0μm的至少一种原矿物和/或颜料优选地与堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3，优选2.0kg/dm3至4.5kg/dm3并且更优选2.5kg/dm3至3.0kg/dm3的研磨介质(2)组合使用。另外或替代地，研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.2mm至5.0mm，优选0.3mm至4.0mm并且更优选0.4mm至3.0mm。
贯穿本申请，材料的粒径由其粒径的分布来描述。值dx表示这样的直径：相对于该直径，x重量％的颗粒的直径小于dx。这意味着，d20值是所有颗粒的20重量％小于该值的粒径，并且d75值是所有颗粒的75重量％小于该值的粒径。因此，d50值为所有粒子的50重量％大于该值且剩余的50重量％小于该粒径的重量中值粒径。d98值(也被称为“顶切”)为所有颗粒的98重量％小于该指定值的粒径。出于本发明的目的，除非另外指出，将粒径指定为重量中值粒径d50。除非另外指出，材料的粒径通过使用法国奥尔良(Orleans)CILAS的CILAS 920粒径分析仪来测量。粒径分布以体积％进行测定，但是对于在整个粒径范围内具有恒定密度的材料，重量％和体积％是相等的。
研磨介质(2)优选由与研磨的矿物和/或颜料不同的材料制成。在这种情况下，研磨介质(2)的材料可以独立于研磨的矿物和/或颜料的材料而进行选择。
因此，应理解，研磨介质(2)由选自以下的材料制成：石英砂、玻璃、瓷、氧化锆、硅酸锆、铁、不锈钢及其混合物，任选地包含少量另外的矿物。
在设备中进行的方法
本发明人出乎意料地发现，在根据本发明的设备中进行的本发明的方法提供了矿物和/或颜料和杂质的有效分离，并因此提供了高矿物和/或颜料回收率。
因此，提供了在本发明的设备中进行的用于制造至少一种研磨的矿物和/或颜料的方法。所述方法包括以下步骤：
I.在容器(1)中提供至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和捕收剂；
II.使如步骤I.中提供的至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和捕收剂与水混合以形成水性悬浮体；
III.使浮选气体穿过浮选气体入口(5c)进入步骤II.中形成的水性悬浮体中，并通过使用搅拌单元(3)搅拌获得的水性悬浮体以使至少一种原矿物和/或颜料转化成至少一种研磨的矿物和/或颜料，从而获得具有研磨的矿物和/或颜料的相和泡沫；
IV.通过从步骤III.中获得的泡沫中移出具有研磨的矿物和/或颜料的相来回收至少一种研磨的矿物和/或颜料。
关于设备及其优选实施方案的限定，参考以上在讨论本发明的设备的技术细节时提供的说明。
本发明的方法的步骤I.需要在容器(1)中提供至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和捕收剂。
在本发明的含义中，术语“至少一种”原矿物和/或颜料意指原矿物和/或颜料包含一种或更多种原矿物和/或颜料，优选地由一种或更多种原矿物和/或颜料组成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种原矿物和/或颜料包含一种原矿物或颜料，优选地由一种原矿物或颜料组成。或者，至少一种原矿物和/或颜料包含两种或更多种原矿物和/或颜料，优选地由两种或更多种原矿物和/或颜料组成。例如，至少一种原矿物和/或颜料包含两种或三种原矿物和/或颜料，优选地由两种或三种原矿物和/或颜料组成。
优选地，至少一种原矿物和/或颜料包含一种原矿物或颜料，更优选地由一种原矿物或颜料组成。
在一个实施方案中，步骤I.中提供的至少一种原矿物和/或颜料为含白色颜料的原材料。优选地，白色颜料选自含碳酸钙材料、重晶石、铝氧化物、钛氧化物及其混合物，并且最优选天然碳酸钙。
术语“含碳酸钙材料”是指基于含碳酸钙材料的总干重包含至少50.0重量％碳酸钙的材料。
含碳酸钙材料可为天然碳酸钙或为碳酸钙和碳酸镁的混合物。
例如，钙镁碳酸盐为白云石。
天然碳酸钙的特征可为例如一种或更多种大理石、石灰石和/或白垩，更优选大理石。
在一个实施方案中，含白色颜料的原材料包含碳酸钙和白云石的混合物。
在一个实施方案中，基于干重，优选地基于含白色颜料的原材料的总干重，含白色颜料的原材料中白色颜料的含量为0.1重量％至99.9重量％，优选为30.0重量％至99.7重量％，更优选60.0重量％至99.3重量％，并且最优选80.0重量％至99.0重量％。
除了白色颜料之外，含白色颜料的原材料还包含选自以下的杂质：铁硫化物；铁氧化物；硅酸盐，优选石英、云母、闪石、长石、粘土矿物或/或、其混合物；石墨；及其混合物。
另外或替代地，含白色颜料的原材料包含特定重量比的白色颜料与杂质。
例如，基于干重，含白色颜料的原材料中白色颜料与杂质的重量比(白色颜料∶杂质)为0.1∶99.9至99.9∶0.1，优选30∶70至99.7∶0.3，更优选60∶40至99.3∶0.7，并且最优选80∶20至99∶1，。
至少一种原矿物和/或颜料可具有大的粒径分布，例如重量中值粒径d50为20.0μm至500.0μm。在一个实施方案中，至少一种原矿物和/或颜料具有小的粒径分布，例如，重量中值粒径d50为0.5μm至20.0μm。
用于将矿物和/或颜料(例如碳酸钙)和杂质彼此分离的最常见的方法包括物理分离，其中，首先对原矿物和/或颜料进行研磨，然后采用选择性地赋予研磨材料的杂质级分以疏水性的方式在水性环境中进行泡沫浮选，以使得这些组分能够通过与气体结合而漂浮。另一种方法选择性地赋予研磨材料的矿物和/或颜料级分以疏水性，以使得这些组分能够通过气体来漂浮和/或收集。在本发明中，如下分离矿物和/或颜料和杂质级分：使杂质级分漂浮，然后收集杂质级分，并回收矿物和/或颜料材料的不漂浮的研磨的矿物和/或颜料级分。
本发明的方法允许对新形成的表面进行浮选，这意味着杂质的浮选在其暴露之后直接发生。杂质被立即从研磨区运出并迁移至泡沫涡流中。避免了不期望的杂质的粉碎，杂质的粉碎将由于较大的表面而导致消耗大量捕收剂。当然，根据本发明的设备也适用于连续进行研磨和浮选，或仅用于进行这些步骤之一。这些替代方法不能实现上述的益处。
用于赋予杂质级分以疏水性的至少一种捕收剂可为技术人员已知的任何方式。
在本发明的含义中，术语“至少一种”捕收剂意指捕收剂包含一种或更多种捕收剂，优选地由一种或更多种捕收剂组成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种捕收剂包含一种捕收剂，优选地由一种捕收剂组成。或者，至少一种捕收剂包含两种或更多种捕收剂，优选地由两种或更多种捕收剂组成。例如，至少一种捕收剂包含两种或三种捕收剂，优选由两种或三种捕收剂组成。
优选地，至少一种捕收剂包含一种捕收剂，更优选地由一种捕收剂组成。
例如，至少一种捕收剂选自：具有表面活性且疏水的表面活性剂，优选黄原酸盐/酯或硫代磷酸盐/酯、油酸、烷基硫酸盐/酯、聚亚烷基亚胺、伯胺、叔胺、季胺、脂肪胺、酯季铵盐、聚酯季铵盐、咪唑啉或季咪唑
Figure BDA0001307623420000191
化合物，优选季咪唑甲硫酸盐/酯，或如上所限定的式(1)和式(2)的化合物，和/或其混合物。优选地，至少一种捕收剂选自酯季铵盐和叔胺。在一个实施方案中，至少一种捕收剂是非离子的。
根据本发明的方法的步骤II.，使如步骤I.中提供的至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和至少一种捕收剂与水混合以形成水性悬浮体。
步骤II.中形成的水性悬浮体的pH优选为7至10。
优选地，将研磨介质(2)预先放入容器(1)中。
在一个实施方案中，所述至少一种原矿物和/或颜料处于干燥状态，并在形成水性悬浮体之前与所述至少一种捕收剂接触(否则，优选的是首先形成颜料浆料并随后添加捕收剂)。因此，将所述至少一种原矿物和/或颜料和所述至少一种捕收剂的水性悬浮体装入研磨介质(2)的容器(1)中。
在一个替代实施方案中，首先将所述至少一种原矿物和/或颜料引入水性环境中，然后将所述至少一种捕收剂添加到该水性环境中以形成所述水性悬浮体。因此，首先将所述至少一种原矿物和/或颜料的水性悬浮体装入研磨介质(2)的容器(1)中，随后装入所述至少一种捕收剂。
在另一个替代实施方案中，首先将所述至少一种捕收剂引入水性环境中，然后将所述至少一种原矿物和/或颜料添加到该水性环境中以形成所述水性悬浮体。因此，首先将所述至少一种捕收剂的水性悬浮体装入研磨介质(2)的容器(1)中，随后装入所述至少一种原矿物和/或颜料。
基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量，如步骤II.中提供的水性悬浮体的固体含量(即，至少一种原矿物和/或颜料的含量)优选为5.0重量％至80.0重量％，优选10.0重量％至75.0重量％，更优选20.0重量％至70.0重量％，并且最优选25.0重量％至45.0重量％。对于重量中值粒径为20.0μm至500.0μm的原矿物和/或颜料，如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量优选为25.0重量％至65.0重量％。对于重量中值粒径为0.5μm至20.0μm的原矿物和/或颜料，如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量优选为40.0重量％至80.0重量％。
另外或替代地，基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量，至少一种捕收剂的含量为0.001重量％至5.0重量％，优选0.05重量％至0.8重量％，并且最优选0.02重量％至0.1重量％。
优选地，步骤II.中形成的水性悬浮体在搅拌下形成。
根据本发明的方法的步骤III.，浮选气体穿过浮选气体入口(5c)进入步骤II.中形成的水性悬浮体中。此外，通过使用搅拌单元(3)搅拌所获得的水性悬浮体以将至少一种原矿物和/或颜料转化成至少一种研磨的矿物和/或颜料，从而获得具有研磨的矿物和/或颜料的相和泡沫。
所述浮选气体通常经由连接至容器(1)的装料系统(5)的浮选气体入口(5c)引入步骤III.的容器中。优选地，装料系统(5)(即还有浮选气体入口(5c))连接至容器(1)的底部(7)，使得所述浮选气体随后通过水性悬浮体自然地上升。
所述浮选气体优选为空气。
优选的是，浮选气体的特征为在悬浮体中的气泡尺寸为0.01mm至10.0mm。
气体滞留量(hold up)优选为5％至35％。
在步骤III.期间，水性悬浮体的温度优选为5℃至130℃，更优选10℃至100℃，甚至更优选15℃至95℃，并且最优选20℃至95℃。温度的选择高度取决于至少一种捕收剂的选择。当例如使用叔胺作为至少一种捕收剂时，温度优选为80℃至100℃，并且更优选85℃至95℃。当使用酯季铵盐作为至少一种捕收剂时，温度优选为20℃至50℃，并且更优选30℃至40℃。
步骤III.优选在搅拌下进行。
步骤III.可为连续或不连续的。
在一个实施方案中，在步骤III.之前或期间添加至少一种分散剂。另外或替代地，至少一种原矿物和/或颜料包含至少一种分散剂，即在过程步骤I.中与至少一种原矿物和/或颜料一起提供至少一种分散剂。优选地，在步骤III.之前或期间，更优选在步骤III.期间添加至少一种分散剂。
至少一种分散剂可为技术人员已知的任何分散剂。
在本发明的含义中，术语“至少一种”分散剂意指分散剂包含一种或更多种分散剂，优选地由一种或更多种分散剂组成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种分散剂包含一种分散剂，优选地由一种分散剂组成。或者，至少一种分散剂包含两种或更多种分散剂，优选地由两种或更多种分散剂组成。例如，至少一种分散剂包含两种或三种分散剂，优选地由两种或三种分散剂组成。
优选地，至少一种分散剂包含一种分散剂，更优选地由一种分散剂组成。
例如，至少一种分散剂选自：(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸及这些酸的衍生物的至少部分中和的均聚物或共聚物的钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、锂盐、锶盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐和/或铵盐，其中胺盐为直链或环状的，所述衍生物优选酯或酰胺例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；磷酸氢二钠或多磷酸盐，例如碱性多磷酸盐；羧甲基纤维素；空间分散剂；梳状聚合物；和/或其混合物，优选分子量Mw为4000g/mol至10000g/mol，优选4000g/mol至8000g/mol，并且最优选约6000g/mol的聚丙烯酸钠，和/或其混合物。
优选地，至少一种分散剂是分子量Mw为4000g/mol至10000g/mol，优选4000g/mol至8000g/mol，并且最优选约6000g/mol的聚丙烯酸钠。
当在根据本发明的方法中使用分散剂时，优选的是不与捕收剂发生絮凝。
在一个实施方案中，步骤II.中提供的水性悬浮体的固体含量(即，至少一种原矿物和/或颜料的含量)为60.0重量％至80.0重量％，并且至少一种分散剂是带负电的，并且至少一种捕收剂是非离子的。或者，至少一种分散剂是带正电的，并且至少一种捕收剂是非离子的，或者至少一种分散剂是非离子的，并且至少一种捕收剂是带负电或带正电的，或者捕收剂和分散剂是非离子的。
捕收剂和分散剂的优选组合是叔胺和聚丙烯酸。
基于水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量，优选基于如步骤II.中提供的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量，至少一种分散剂的含量优选为0.1重量％至1.0重量％，更优选0.2重量％至0.6重量％，并且最优选0.3重量％至0.5重量％。
如果添加分散剂，则基于如步骤II.中形成的水性悬浮体中至少一种原矿物和/或颜料的总重量，至少一种捕收剂的含量优选为0.001重量％至5.0重量％，优选0.05重量％至0.8重量％，并且最优选0.02重量％至0.1重量％。
应理解，所述方法包括直接或间接的浮选步骤，所述直接或间接的浮选步骤导致形成包含漂浮相的泡沫和含有具有剩余研磨的矿物和/或颜料的相的浆料。优选地，所述方法包括间接的浮选步骤，所述间接的浮选步骤导致形成包含漂浮相的泡沫和含有具有剩余研磨的矿物和/或颜料的相的浆料。
优选的是，磨机直径(即容器(1)的内径)为200mm至750mm，搅拌单元的轴速度被调节为150rpm至400rpm；或者磨机直径(即容器(1)的内径)为751mm至1250mm，搅拌单元(3)被调节为125rpm至350rpm的轴速度；或者磨机直径为1251mm至1750mm，搅拌单元的轴速度被调节为100rpm至300rpm。
在一个实施方案中，在步骤IV.之前添加选自pH调节剂、溶剂和/或聚电解质的一种或更多种添加剂。基于水性悬浮体中至少一种研磨的矿物和/或颜料的总重量，优选基于步骤III.的具有研磨的矿物和/或颜料的相中至少一种研磨的矿物和/或颜料的总重量，这些添加剂的含量优选为0.0005重量％至1.0重量％，更优选0.001重量％至0.5重量％，并且最优选0.001重量％至0.1重量％。
根据步骤IV.，通过从步骤III.中获得的泡沫中移出具有研磨的矿物和/或颜料的相来回收至少一种研磨的矿物和/或颜料。
将包含杂质的泡沫维持在水性悬浮体内并使其在浮在上面的泡沫中浓缩。可以通过连接至容器(1)的卸料系统(6)从至少一种矿物和/或颜料中收集并分离这种泡沫。
可对所收集的包含杂质的泡沫进行一个或更多个另外的泡沫浮选步骤。
同样地，根据本发明或根据现有技术的泡沫浮选方法，可对步骤IV.中获得的所收集的具有矿物和/或颜料的相进行一个或更多个另外的泡沫浮选步骤。
因此，应理解，能够通过本发明的方法获得具有研磨的矿物和/或颜料的相。
通过本发明的方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相可以通过移除至少一部分水来脱水以获得经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料。因此，本发明的方法还可包括使步骤IV.中获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相脱水和任选地干燥的步骤V.。
基于相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相的总重量，经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料的固体含量优选为20.0重量％至80.0重量％，更优选30.0重量％至70.0重量％，最优选为40重量％至65.0重量％。根据一个实施方案，基于相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相的总重量，将相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相的固体含量脱水至中等固体含量，使其为50.0重量％至62.0重量％。应理解，经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料的固体含量高于脱水之前相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相的固体含量。因此，经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料的固体含量取决于脱水之前相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相的固体含量。
根据本发明的一个任选实施方案，对通过本发明的方法获得的相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相进行脱水步骤，从而获得干燥产物，即干燥相应的具有研磨的矿物和/或颜料的相以获得经干燥的研磨的矿物和/或颜料。
在本发明的方法的另一个实施方案中，所述方法还包括如下步骤VI.：用至少一种分散剂处理在脱水步骤V.之后获得的经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料，并对其进行再稀释以获得包含经分散的研磨的矿物和/或颜料的水性悬浮体。
另外或替代地，所述方法还包括如下步骤VII.：在脱水或干燥步骤V.之前或之后，用以下物质处理经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料以获得疏水化的研磨的矿物和/或颜料：用至少一种饱和的脂族直链或支化羧酸、和/或用至少一种单取代琥珀酸酐和/或至少一种单取代琥珀酸和/或盐反应产物、和/或用一种或更多种磷酸单酯和/或其反应产物与一种或更多种磷酸二酯和/或其反应产物的至少一种磷酸酯共混物。
EP 2 722 368 A1和EP 2 770 017 A1中描述了用以下物质处理经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料的方法：用至少一种单取代琥珀酸酐和/或至少一种单取代琥珀酸和/或盐反应产物、和/或一种或更多种磷酸单酯和/或其反应产物与一种或更多种磷酸二酯和/或其反应产物的至少一种磷酸酯共混物，以及用于涂覆的适合化合物，因此其通过引用并入本文。
在干燥期间和/或之前和/或之后用于处理经干燥的研磨的矿物和/或颜料和/或经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料的合适的饱和脂族直链或支化羧酸为例如具有5至24个碳原子的脂族直链或支化羧酸。优选地，在干燥之前或之后用具有5至24个碳原子的脂族直链或支化羧酸处理经干燥的研磨的矿物和/或颜料和/或经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料。更优选地，在干燥之前用具有5至24个碳原子的脂族直链或支化羧酸处理经干燥的研磨的矿物和/或颜料和/或经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料。
在本发明的含义中，脂族直链或支化羧酸可选自一种或更多种直链的、支化的、饱和的、不饱和的和/或脂环族的羧酸。优选地，脂族直链或支化羧酸是一元羧酸，即，脂族直链或支化羧酸的特征在于存在单个羧基。所述羧基位于碳骨架的末端。
在本发明的一个实施方案中，脂族直链或支化羧酸选自饱和的非支化羧酸，换言之，脂族直链或支化羧酸优选地选自由以下组成的羧酸组：戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、二十一烷酸、山嵛酸、二十三烷酸、木蜡酸及其混合物。
在本发明的另一个实施方案中，脂族直链或支化羧酸选自：辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸及其混合物。优选地，脂族直链或支化羧酸选自肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸及其混合物。
例如，脂族直链或支化羧酸是硬脂酸。
鉴于本发明的设备和方法的有利特性，尤其是有效分离矿物和/或颜料和杂质以及由此产生的高矿物和/或颜料回收率，本发明还涉及能够通过本发明的方法获得的研磨的矿物和/或颜料和/或具有研磨的矿物和/或颜料的相。
在一个优选实施方案中，如实验部分中所述确定的，根据本发明的方法获得的矿物和/或颜料包含＜2重量％，优选＜0.5重量％，并且更优选＜0.05重量％的杂质。
在另一个实施方案中，对于细研磨材料，如通过根据本发明的方法制造的白色颜料的如实验部分中所述确定的Tappi亮度(Tappi Brighness)为＞85，优选＞87，并且更优选＞94，这意味着颗粒的d50为0.5μm至20.0μm。
能够通过所述方法获得的本发明的具有研磨的矿物和/或颜料的相可用于造纸应用中。能够通过所述方法获得的本发明的具有研磨的矿物和/或颜料的相还可用于造纸、塑料、漆、涂料、粘合剂、密封剂、食品、饲料、制药、混凝土、水泥、化妆品、水处理和/或农业应用中。
能够通过所述方法获得的本发明的具有研磨的矿物和/或颜料的相可有利地用于造纸机的湿部过程中、用于卷烟纸、板和/或涂料应用中。或者，能够通过所述方法获得的本发明的具有研磨的矿物和/或颜料的相可有利地用作轮转凹版印刷和/或胶版印刷和/或喷墨印刷和/或连续喷墨印刷和/或柔性版印刷和/或电子照相和/或装饰表面的载体。
以下附图、实施例和测试将举例说明本发明，但是其不旨在以任何方式限制本发明。
实验部分
1.测量方法
粒径分布
通过激光衍射确定颗粒材料的平均粒径和平均粒径质量分布，即，使来自激光的光穿过悬浮体，并由所得衍射图案计算粒径分布。使用法国奥尔良CILAS的CILAS 920粒径分析仪进行测量。该方法是技术人员公知的，并且通常用于确定颗粒材料的粒径分布。该测量通过稀释相应的悬浮体(去离子水；0.1重量％焦磷酸钠的溶液)来进行。使用高速搅拌器和超声波对样品进行分散。
悬浮体中的材料的固体重量(重量％)
通过用固体材料的重量除以水性悬浮体的总重量来确定固体重量。通过称量通过使悬浮体的水相蒸发并将所得材料干燥至恒重而获得的固体材料来确定固体材料的重量。
HCl不溶物含量的确定
在400ml烧杯中称量10g原材料(考虑到固体含量的干产物或浆料)，使其悬浮于50ml软化水中，并与40ml HCl(8N＝25％)混合。完成二氧化碳的形成之后，将混合物煮沸5分钟，冷却至室温，随后在预先称重的膜过滤器上滤出。用20ml软化水冲洗烧杯壁3次，然后将过滤器在105℃下在微波中干燥直至达到恒重。过滤器在干燥器中冷却后，对其称重，并根据以下等式计算HCl不溶物含量：
Figure BDA0001307623420000261
产物残余物(筛分分析)
根据ISO 3310进行筛分分析。
亮度测量和黄度指数(Yellow Index)(＝YI)
通过使用微波对来自浮选过程的样品进行干燥。在粉末压机中制备所获得的干燥粉末以得到平坦的表面，并使用来自Datacolor公司的ELREPHO 3000根据ISO 2469测量Tappi亮度(R457ISO亮度)。Tappi亮度的结果以相比于校准标准的百分比给出。黄度指数由以下等式计算：
YI＝100*(Rx-Rz)/Ry)
2.捕收剂和分散剂、杂质和原材料
2.1捕收剂
A：
Figure BDA0001307623420000262
FP 18 AS
脂肪酸、具有己二酸和三乙醇胺的C14至C20和C16至C18不饱和产物、季铵化二甲基硫酸盐和2-丙醇的混合物，可商购自BASF SE(德国)。
B：Lilaflot 1590
季铵化合物和乙氧基化烷基胺的混合物，可商购自Akzo Nobel SurfaceChemistry AB(瑞典)。
C：Lilaflot GS13
2-乙基己醇和水合石油的混合物，可商购自Akzo Nobel Surface Chemistry AB(瑞典)。
2.2杂质
在以下实施例中，杂质被确定为HCl不溶物的含量(参见上述方法)。
2.3原材料
来自奥地利West-Styria地区的明亮大理石，包括最多5重量％杂质；d50＝49μm至52μm。
3.实施例
3.1研磨-浮选之后的粗产物
3.1.1本发明
在研磨体积为50升(实验室规模)的立式搅拌球磨机中在悬浮体进料温度为30±5℃下进行研磨-浮选试验。
对于所有试验，使用直径为2.5mm至4mm且堆积密度为2.5kg/dm3的研磨介质。浆料供给通过引入到磨机底部的离心泵连续地实现。在装备有搅拌器的进料容器中进行捕收剂的添加。将加压空气在进入搅拌球磨机之前添加到进料管中。
在处理之后，通过组合使用立式圆周卸料筛网和捕集网使产品从磨机顶部离开。泡沫在上方第二捕集网中收集。添加到研磨-浮选磨机中的原材料水性悬浮体的固体含量为以干重计49％至52％，所用水来自工厂内部的工艺水回路。捕收剂剂量率(dosage rate)在410ppm至820ppm之间变化(参见表2)。将由加压空气组成的浮选气体以0.5m3/小时至5m3/小时的剂量率引入浆料进料管中(参见表1)。可在1m3/小时至2m3/小时下实现最佳效果(参见表1)。同时，将搅拌器的轴速度调节至如下表1中给出的值。可通过磨机顶部的圆周筛网将磨机中产生的泡沫与悬浮体分离。根据如上给出的方法收集并分析剩余的悬浮体。
3.1.2比较
对于目前的参照试验，使用60升的Outotec槽式单元，以批量操作模式运行。结果和浮选条件在表2中给出。
3.1.4结果讨论
表1和表2中的结果的比较清楚地表明，本发明的方法允许移除比通常的浮选过程高得多的杂质含量。
Figure BDA0001307623420000281
3.2研磨-浮选之后的细产物
3.2.1本发明
在研磨体积为20升(实验室规模)的立式搅拌球磨机中在悬浮体进料温度为22±5℃的情况下进行研磨-浮选试验。
对于所有试验，使用直径为2.5mm至4mm且堆积密度为2.5kg/dm3的研磨介质。浆料供给通过引入磨机底部的离心泵连续地实现。在装备有搅拌器的进料容器中进行捕收剂的添加。将加压空气在进入搅拌球磨机之前添加到进料管中。
在处理之后，通过组合使用立式圆周卸料筛网和捕集网使产品从磨机顶部离开。泡沫在方第二捕集网中收集。添加到研磨-浮选磨机中的原材料悬浮体的固体含量为以干重计30％至31.5％，所用水来自工厂内部的工艺水回路。将由加压空气组成的浮选气体以0.3m3/小时至0.55m3/小时的剂量率引入浆料进料管中(参见表3)。同时，将搅拌器的轴速度调节至如下表3中给出的620rpm。可通过磨机顶部的圆周筛网将磨机中产生的泡沫与悬浮体分离。根据如上给出的方法收集并分析剩余的悬浮体。
3.2.3结果讨论
表3中的进料和产物数据的比较清楚地表明，本发明方法使得HCl不溶物含量减少并且还增加了多个点的Tappi亮度(这可能需要使差的进料产物回到规定范围内)。
Figure BDA0001307623420000301

Claims (16)

1.一种用于同时研磨和泡沫浮选至少一种原矿物和/或颜料的设备，包括：
a)容器(1)，其适用于容纳研磨介质(2)、浮选气体、捕收剂和至少一种原矿物和/或颜料；
b)可旋转地安装在容器(1)中的搅拌单元(3)；
c)连接至搅拌单元(3)的驱动装置(4)，用于搅拌所述研磨介质(2)和所述至少一种原矿物和/或颜料以将所述至少一种原矿物和/或颜料研磨成至少一种研磨的矿物和/或颜料；
d)连接至容器(1)的装料系统(5)，所述装料系统(5)包括：
i.原矿物和/或颜料进料(5a)，
ii.捕收剂进料(5b)，和
iii.浮选气体入口(5c)；
e)连接至容器(1)的卸料系统(6)，所述卸料系统(6)包括：
i.适用于使泡沫分离于所述研磨的矿物和/或颜料的筛(6a)，
ii.适用于收集所述研磨的矿物和/或颜料的产物收集区(6b)，
iii.泡沫收集区(6c)，和
iv.泡沫重定向区(6d)；
其中，所述泡沫收集区(6c)包括喷嘴(6c1)，和/或所述卸料系统(6)包括卸料控制阀(6e)或具有溢流的旁路(6f)，和/或所述产物收集区(6b)是环形的，和/或所述泡沫收集区(6c)是环形的，和/或所述泡沫重定向区(6d)是环形的。
2.根据权利要求1所述的设备，
其特征在于：所述矿物和/或颜料进料(5a)连接至容器(1)的底部(7)；和/或所述装料系统(5)的所述原矿物和/或颜料进料(5a)、所述捕收剂进料(5b)和所述浮选气体入口(5c)彼此连接，使得所述浮选气体，和所述捕收剂与所述至少一种原矿物和/或颜料一起供给到容器(1)中。
3.在根据权利要求1至2中任一项所述的设备中进行的用于制造至少一种研磨的矿物和/或颜料的方法，包括以下步骤：
I.在容器(1)中提供至少一种原矿物和/或颜料、研磨介质(2)和至少一种捕收剂；
II.使步骤I.中提供的所述至少一种原矿物和/或颜料、所述研磨介质(2)和所述至少一种捕收剂与水混合以形成水性悬浮体；
III.使浮选气体穿过浮选气体入口(5c)进入步骤II.中形成的所述水性悬浮体中，并通过使用搅拌单元(3)搅拌所获得的水性悬浮体以使所述至少一种原矿物和/或颜料转化成至少一种研磨的矿物和/或颜料，从而获得具有研磨的矿物和/或颜料的相和泡沫；
IV.通过从步骤III.中获得的所述泡沫中移出所述具有研磨的矿物和/或颜料的相来回收所述至少一种研磨的矿物和/或颜料。
4.根据权利要求3所述的方法，
其特征在于：所述至少一种原矿物和/或颜料的重量中值粒径d50为20μm至500μm，并且所述研磨介质(2)的堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3；和/或所述研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.2mm至5.0mm；或者所述设备用于研磨和泡沫浮选重量中值粒径d50为0.5μm至20μm的至少一种原矿物和/或颜料，并且所述研磨介质(2)的堆积密度为1.5kg/dm3至6.0kg/dm3；和/或所述研磨介质(2)的重量中值粒径d50为0.2mm至5mm。
5.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：所述方法包括直接或间接的浮选步骤，所述直接或间接的浮选步骤导致形成包含漂浮相的泡沫和含有具有剩余研磨的矿物和/或颜料的相的浆料。
6.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：在步骤III.之前或期间添加至少一种分散剂，和/或所述至少一种原矿物和/或颜料包含至少一种分散剂。
7.根据权利要求6所述的方法，
其特征在于：所述至少一种分散剂选自：(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸及这些酸的衍生物的至少部分中和的均聚物或共聚物的钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、锂盐、锶盐、伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐和/或铵盐，其中胺盐为直链或环状的；磷酸氢二钠或多磷酸盐；羧甲基纤维素；空间分散剂；梳状聚合物；和/或其混合物；和/或
所述至少一种捕收剂选自：具有表面活性且疏水的表面活性剂；和/或
所述至少一种分散剂的含量为基于所述水性悬浮体中所述至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.1重量％至1.0重量％；和/或
所述至少一种捕收剂的含量为基于步骤II.中提供的所述水性悬浮体中所述至少一种原矿物和/或颜料的总重量的0.001重量％至5.0重量％。
8.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：磨机直径为200mm至750mm，所述搅拌单元的轴速度被调节为150rpm至400rpm；或者所述磨机直径为751mm至1250mm，所述搅拌单元的轴速度被调节为125rpm至350rpm；或者所述磨机直径为1251mm至1750mm，所述搅拌单元的轴速度被调节为100rpm至300rpm。
9.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：所述水性悬浮体的固体含量为基于步骤II.中提供的所述水性悬浮体中所述至少一种原矿物和/或颜料的总重量的5.0重量％至80.0重量％。
10.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：步骤I.中提供的所述至少一种原矿物和/或颜料为含白色颜料的原材料。
11.根据权利要求10所述的方法，
其特征在于：所述含白色颜料的原材料包含选自以下的杂质：铁硫化物；铁氧化物；硅酸盐；石墨；及其混合物，和/或
所述含白色颜料的原材料中白色颜料与杂质的重量比为基于干重的0.1∶99.9至99.9∶0.1。
12.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：在步骤IV.之前添加选自pH调节剂、起泡剂、抑制剂、溶剂和/或聚电解质中的一种或更多种添加剂。
13.根据权利要求3或4所述的方法，
其特征在于：所述方法还包括以下步骤：
V.使步骤IV.中获得的所述具有研磨的矿物和/或颜料的相脱水和/或干燥以移除至少一部分水，从而获得经部分脱水的研磨的矿物和/或颜料或获得经干燥的研磨的矿物和/或颜料；
VI.用至少一种分散剂处理在脱水步骤V.之后获得的经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料，并对其进行再稀释以获得包含经分散的研磨的矿物和/或颜料的水性悬浮体；和/或
VII.在脱水或干燥步骤V.之前或之后，用以下物质处理所述经部分脱水和/或经干燥的研磨的矿物和/或颜料以获得疏水化的研磨的矿物和/或颜料：用至少一种饱和的脂族直链或支化羧酸、和/或用至少一种单取代的琥珀酸酐和/或至少一种单取代的琥珀酸和/或盐反应产物、和/或用一种或更多种磷酸单酯和/或其反应产物与一种或更多种磷酸二酯和/或其反应产物的至少一种磷酸酯共混物。
14.能够通过根据权利要求3至12中任一项所述的方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相在造纸应用中的用途。
15.能够通过根据权利要求3至13中任一项所述的方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相在造纸、塑料、漆、涂料、粘合剂、密封剂、食品、饲料、制药、混凝土、水泥、化妆品、水处理和/或农业应用中，或者作为用于轮转凹版印刷和/或胶版印刷和/或喷墨印刷和/或连续喷墨印刷和/或柔性版印刷和/或电子照相和/或装饰表面的载体的用途。
16.能够通过根据权利要求3至13中任一项所述的方法获得的具有研磨的矿物和/或颜料的相和/或研磨的矿物和/或颜料。
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