JP2018504260A - 同時粉砕および泡沫浮選のための装置 - Google Patents
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Abstract
Description
a)粉砕媒体(2)、浮選ガス、捕集剤および少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を含むのに適した容器(1)と、
b)容器(1)内に回転可能に取り付けられた攪拌ユニット(3)と、
c)粉砕媒体(2)および少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を攪拌して、少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料に粉砕するための、攪拌ユニット(3)に連結された駆動手段(4)と、
d)容器(1)に連結された充填システム(5)であって、
i.粗鉱物および/または顔料供給部(5a)と、
ii.捕集剤供給部(5b)と、および
iii.浮選ガス入口(5c)と、
を備える、充填システムと、
e)容器(1)に連結された排出システム(6)であって、
i.粉砕鉱物および/または顔料から泡沫を分離するのに適したふるい(6a)と、
ii.粉砕鉱物および/または顔料を収集するのに適した生成物収集ゾーン(6b)と、
iii.泡沫収集ゾーン(6c)と、および
iv.泡沫方向転換ゾーン(6d)と、
を備える、排出システムと、
を備える、装置によって解決される。
単数名詞、たとえば「1つ(a)」、「1つ(an)」または「その(the)」を参照するときに不定冠詞または定冠詞が使用される場合、特に明記されていない限り、その名詞の複数形も含まれる。
I.少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料、粉砕媒体(2)および少なくとも1つの捕集剤を容器(1)内に提供するステップと、
II.ステップIで提供された少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料、粉砕媒体(2)および少なくとも1つの捕集剤を水と混合して水性懸濁液を形成するステップと、
III.浮選ガスを、浮選ガス入口(5c)を介して、ステップIIで形成された水性懸濁液に通し、得られた水性懸濁液を、攪拌ユニット(3)を用いて攪拌して少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料に変換し、それによって粉砕鉱物および/または顔料担持相および泡沫を得るステップと、
IV.ステップIIIで得られた泡沫から粉砕鉱物および/または顔料担持相を除去することによって、少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料を回収するステップと、
を含む。
R1は、炭素原子数6〜30を含む炭化水素基を表し、
A1は、炭素原子数1〜6を有するアルキレン基を表し、
E1、E2およびE3が同一であり、または互いに異なり、各々は、1〜6個の炭素原子を含むアルキレンオキシド基の中から独立して選択され、
n1、n2およびn3は、同一または互いに異なり、各々は、1〜20である値の整数から独立的に選択され、
pは、1、2、3または4である。
R21は、炭素原子数6〜30を含む炭化水素基を表し、
R22およびR23は、互いに同一であり、または互いに異なっており、各々は、1〜6個の炭素原子を含む炭化水素基の中から独立的して選択され、
R24は、水素または炭素数1〜6を含む炭化水素基を表し、
A2は、炭素数1〜6を有するアルキレン基を表し、
qは、1、2、3または4である。
V.ステップIVで得られた粉砕鉱物および/または顔料担持相を脱水し、随意選択で乾燥させて、水の少なくとも一部を除去して部分的に脱水した粉砕鉱物および/または顔料を得る、または乾燥した粉砕鉱物および/または顔料を得るステップと、
VI.脱水ステップV後に得られた部分的に脱水したおよび/または乾燥した粉砕鉱物および/または顔料を少なくとも1つの分散剤で処理し、それを再希釈して分散した粉砕鉱物および/または顔料を含む水性懸濁液を得るステップと、および/または
VII.部分的に脱水したおよび/または乾燥した粉砕鉱物および/または顔料を、脱水または乾燥ステップVの前後に、少なくとも1つの飽和脂肪族直線状または分枝状カルボン酸でおよび/または少なくとも1つの一置換無水コハク酸および/または少なくとも1つの一置換コハク酸および/または塩分を含んだ反応生成物で、および/または1つまたは複数のリン酸モノエステルおよび/またはその反応生成物、および1つまたは複数のリン酸ジエステルおよび/またはその反応生成物の少なくとも1つのリン酸エステルブレンドで処理して疎水化粉砕鉱物および/または顔料を得るステップと、
を含む。
(1) 容器
(2) 粉砕媒体
(3) 攪拌ユニット
(4) 駆動装置
(5) 充填システム
(5a) 粗鉱物および/または顔料供給部
(5b) 捕集剤供給部
(5c) 浮選ガス入口
(6) 排出システム
(6a) ふるい
(6b) 生成物収集ゾーン
(6c) 泡沫収集ゾーン
(6d) 泡沫方向転換ゾーン
(6c1) 噴霧ノズル
(6e) 排出制御弁
(6f) オーバーフロー管を有するバイパス
(7) 底部
(7a) 底部の中心
(7b) 底部の側部
(8) 水性懸濁ボルテックス
(9) 泡沫ボルテックス
図1および図2による少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の同時粉砕および泡沫浮選のための装置は、
a)粉砕媒体(2)、浮選ガス、捕集剤および少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を含むのに適した容器(1)と、
b)容器(1)内に回転可能に取り付けられた攪拌ユニット(3)と、
c)粉砕媒体(2)および少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を攪拌して、少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料に粉砕するために攪拌ユニット(3)に連結された駆動手段(4)と、
d)容器(1)に連結された充填システム(5)であって、
i.粗鉱物および/または顔料供給部(5a)と、
ii.捕集剤供給部(5b)と、および iii.浮選ガス入口(5c)と、
を備える、充填システムと、
e)容器(1)に連結された排出システム(6)であって、
i.粉砕鉱物および/または顔料から泡沫を分離するのに適したふるい(6a)と、
ii.粉砕鉱物および/または顔料を収集するのに適した生成物収集ゾーン(6b)と、
iii.泡沫収集ゾーン(6c)と、および
iv.泡沫方向転換ゾーン(6d)と、
を備える、排出システムと、
を備える。
本発明者らは、驚くべきことに、本発明による装置において実施される本発明の方法は、鉱物および/または顔料および不純物の効率的な分離、したがって高鉱物および/または顔料回収を提供することを見出した。
I.少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料、粉砕媒体(2)および捕集剤を容器(1)内に提供するステップと、
II.ステップIで提供された少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料、粉砕媒体(2)および捕集剤を水と混合して水性懸濁液を形成するステップと、
III.浮選ガスを、浮選ガス入口(5c)を介して、ステップIIで形成された水性懸濁液内に通し、得られた水性懸濁液を、攪拌ユニット(3)を用いて攪拌して少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料に変換し、それによって粉砕鉱物および/または顔料担持相および泡沫を得るステップと、
IV.ステップIIIで得られた泡沫から粉砕鉱物および/または顔料担持相を除去することによって、少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料を回収するステップと、
を含む。
1.測定方法 粒度分布 粒状材料の平均粒度および平均粒度質量分布は、レーザー回折によって決定され、すなわち、レーザーからの光が懸濁液を通過し、得られた回折パターンから粒度分布が計算される。測定は、CILAS、Orleans、FranceのCILAS 920粒度分析器を用いて行う。この方法は、当業者によく知られており、粒状材料の粒度分布を決定するために一般的に使用される。測定は、対応する懸濁液(脱イオン水;ピロリン酸ナトリウム0.1重量%の溶液)を希釈することによって実施する。サンプルを高速攪拌機および超音波を用いて分散させた。
重量固形分を固形材料の重量を水性懸濁液の全重量で割ることによって決定した。固形材料の重量は、懸濁液の水相を蒸発させ、得られた材料を乾燥して一定重量にすることによって得られた固形材料を秤量することによって決定する。
10gの粗材料(固形分含有量を考慮した乾燥生成物またはスラリー)を400mlのビーカーに秤量し、50mlの脱塩水中に懸濁し(脱塩)、40mlのHCl(8N=25%)と混合した。二酸化炭素の形成が完了した後、混合物を5分間沸騰させ、室温まで冷却し、続いて予め秤量した膜フィルター上で漉した。ビーカーの壁を20mlの脱塩水で3回すすぎ、その後フィルターを105℃で重量安定度に達するまでマイクロ波で乾燥させた。フィルターをデシケーター内で冷却した後、それを秤量し、HCl不溶分(不溶分)含有量を以下の式に従って計算した:
浮選プロセスからのサンプルを、マイクロ波を用いて乾燥させた。得られた乾燥粉末を粉末プレスで調製して平坦な表面を得、Tappi白色度(R457 ISO白色度)を、Datacolor社のELREPHO 3000を用いてISO 2469に従って測定する。Tappi白色度の結果は、較正標準と比較してパーセンテージとして示されている。
YI=100*(Rx−Rz)/Ry)
A:Lupromin(R)FP 18 AS
BASF SE(ドイツ)から市販されている、脂肪酸、アジピン酸およびトリエタノールアミンとのC14−C20およびC16−C18不飽和生成物、硫酸ジメチル−四級化および2−プロパノールの混合物。
Akzo Nobel Surface Chemistry AB(スウェーデン)から市販されている、第四級アンモニウム化合物およびアルキルアミンエトキシレートの混合物
Akzo Nobel Surface Chemistry AB(スウェーデン)から市販されている、2−エチルヘキサノールおよび水和石油の混合物
以下の実施例では、HCl不溶分含有量として不純物を決定した(上記の方法を参照)。
最大5重量%までの不純物を含む、オーストリアのWest−Styria地域からの明るい大理石。d50=49〜52μm。
3.1粉砕−浮選後の粗い生成物
3.1.1本発明
粉砕−浮選試験を30±5℃の範囲内の懸濁液供給温度で粉砕体積50l(実験室スケール)を用いて垂直攪拌ボールミルにおいて実行した。
この参照試験のために、バッチ運転モードで稼動する60lのOutotecタンクセルを使用した。結果および浮選条件を表2に示す。
表1および2の結果の比較は、本発明の方法が、通常の浮選プロセスよりもはるかに高い含有量の不純物を除去することを可能にすることを明確に実証している。
3.2.1本発明
粉砕−浮選試験は、22±5℃の範囲内の懸濁液供給温度で20l(実験室スケール)の粉砕体積を用いて垂直攪拌ボールミルにおいて実行した。
表3の供給および製品データの比較は、本発明の方法が、低品質の供給品を仕様範囲に戻すために必要とされ得る数ポイント分、HCl不溶性成分を低減し、Tappi白色度を増加させることを可能することを明らかに実証している。
Claims (17)
- 少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の同時粉砕および泡沫浮選のための装置であって、
a)粉砕媒体(2)、浮選ガス、捕集剤および少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を含むのに適した容器(1)と、
b)容器(1)内に回転可能に取り付けられた攪拌ユニット(3)と、
c)粉砕媒体(2)および少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を攪拌して、少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料に粉砕するための、攪拌ユニット(3)に連結された駆動手段(4)と、
d)容器(1)に連結された充填システム(5)であって、
i.粗鉱物および/または顔料供給部(5a)と、
ii.捕集剤供給部(5b)と、および
iii.浮選ガス入口(5c)と、
を備える、充填システムと、
e)容器(1)に連結された排出システム(6)であって、
i.粉砕鉱物および/または顔料から泡沫を分離するのに適したふるい(6a)と、
ii.粉砕鉱物および/または顔料を収集するのに適した生成物収集ゾーン(6b)と、
iii.泡沫収集ゾーン(6c)と、および
iv.泡沫方向転換ゾーン(6d)と、
を備える、排出システムと、
を備える、装置。 - 泡沫収集ゾーン(6c)が噴霧ノズル(6c1)を備え、および/または排出システム(6)が排出制御弁(6e)またはオーバーフロー管を有するバイパス(6f)を備え、および/または生成物収集ゾーン(6b)がリング形状であり、および/または泡沫収集ゾーン(6c)がリング形状であり、および/または泡沫方向転換ゾーン(6d)がリング形状であることを特徴とする、請求項1に記載の装置。
- 鉱物および/または顔料供給部(5a)が、容器(1)の底部(7)、好ましくは底部(7)の中心(7a)または底部(7)の側部(7b)に、より好ましくは接線方向に連結され、最も好ましくは、充填システム(5)が、容器(1)の底部(7)に連結され、および/または充填システム(5)の粗鉱物および/または顔料供給部(5a)、捕集剤供給部(5b)および浮選ガス入口(5c)は、互いに連結され、それにより、浮選ガス、好ましくは空気および捕集剤は、容器(1)内に少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料と共に供給されることを特徴とする、請求項1または2に記載の装置。
- 少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料が、20〜500μmの範囲内の重量中央粒径d50を有し、粉砕媒体(2)が、1.5〜6.0kg/dm3の範囲内、好ましくは2.0〜5.0kg/dm3の範囲内、より好ましくは2.2〜4.0kg/dm3の範囲内のかさ密度を有し、および/または粉砕媒体(2)は、0.2〜5.0mmの範囲内、好ましくは1.0〜4.5mmの範囲内、より好ましくは2.4〜4.0mmの範囲内の重量中央粒径d50を有し、または装置は、0.5〜20μmの範囲内の重量中央粒径d50を有する少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の粉砕および泡沫浮選のためのものであり、粉砕媒体(2)は、1.5〜6.0kg/dm3の範囲内、好ましくは2.0〜4.5kg/dm3の範囲内、より好ましくは2.5〜3kg/dm3の範囲内のかさ密度を有し、および/または粉砕媒体(2)は、0.2〜5mmの範囲内、好ましくは0.3〜4.0mmの範囲内、より好ましくは0.4〜3.0mmの範囲内の重量中央粒径d50を有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の装置。
- 少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料を製造するための請求項1から4のいずれか一項に記載の装置において実施される方法であって、
I.少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料、粉砕媒体(2)および少なくとも1つの捕集剤を容器(1)内に提供するステップと、
II.ステップIで提供された少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料、粉砕媒体(2)および少なくとも1つの捕集剤を水と混合して水性懸濁液を形成するステップと、
III.浮選ガスを、浮選ガス入口(5c)を介してステップIIで形成された水性懸濁液に通し、得られた水性懸濁液を、攪拌ユニット(3)を用いて攪拌して少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料を少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料に変換し、それによって粉砕鉱物および/または顔料担持相および泡沫を得るステップと、
IV.IIIで得られた泡沫から粉砕鉱物および/または顔料担持相を除去することによって、少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料を回収するステップと、
を含む、方法。 - 方法が、浮選相、および残りの粉砕鉱物および/または顔料を有するスラリー担持相を含む泡沫の形成につながる直接または間接浮選ステップを伴うことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 少なくとも1つの分散剤が、ステップIIIの前または最中に添加され、および/または少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料が、少なくとも1つの分散剤を含むことを特徴とする、請求項5または6に記載の方法。
- 少なくとも1つの分散剤が、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、リチウム、ストロンチウム、アミン塩が直線状または環状である第一級アミン、第二級アミン、第三級アミンおよび/またはアンモニウム塩、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸およびこれらの酸の誘導体、好ましくはエステル、またはメチルメタクリレート、メチルアクリレート、アクリルアミドなどのアミドの少なくとも部分的に中和されたホモポリマーまたはコポリマー、リン酸水素ナトリウムまたはアルカリポリリン酸塩などのポリリン酸塩、カルボキシメチルセルロース、立体的分散剤、櫛形ポリマー、および/またはその混合物、好ましくは4000〜10000g/mol、好ましくは4000〜8000g/mol、最も好ましくは約6000g/molの分子量Mwを有するポリアクリル酸ナトリウムからなる群から選択され、
少なくとも1つの捕集剤は、表面活性剤および疎水性界面活性剤、好ましくはキサンテートまたはチオリン酸塩、オレイン酸、アルキルサルフェート、ポリアルキレンイミン、第一級アミン、第三級アミン、第四級アミン、脂肪族アミン、エステルクォート、ポリエステルクォート、イミダゾリンまたは第四級イミダゾリウム化合物、好ましくは第四級イミダゾリウムメトサルフェートおよび/またはその混合物からなる群から選択され、および/または
少なくとも1つの分散剤の含有量は、水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.1〜1.0重量%の範囲内、好ましくは水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.2〜0.6重量%の範囲内、より好ましくは水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.3〜0.5重量%の範囲内であり、および/または
少なくとも1つの捕集剤の含有量は、ステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.001〜5.0重量%の範囲内、好ましくはステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.05〜0.8重量%、最も好ましくはステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.02〜0.1重量%の範囲内であり、
好ましくは、少なくとも1つの分散剤は、負に荷電しており、および/または少なくとも1つの捕集剤は非イオン性であることを特徴とする、請求項5から7のいずれか一項に記載の方法。 - ミル直径が200〜750mmの範囲内にあり、攪拌ユニットが150〜400rpmの軸速度に調整され、またはミルの直径が751〜1250mmの範囲内にあり、攪拌ユニットが125〜350rpmの軸速度に調整され、またはミル直径が1251〜1750mmの範囲内にあり、攪拌ユニットが100〜300rpmの軸速度に調整されることを特徴とする、請求項5から8のいずれか一項に記載の方法。
- 水性懸濁液の固形分含有量が、ステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて5.0から80.0重量%の間、好ましくはステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて10.0から75.0重量%の間、より好ましくはステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて20.0から70.0重量%の間、最も好ましくはステップIIで提供される水性懸濁液中の少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料の全重量に基づいて30.0から55.0重量%の間であることを特徴とする、請求項5から9のいずれか一項に記載の方法。
- ステップIで提供される少なくとも1つの粗鉱物および/または顔料が、粗製白色顔料含有材料であり、白色顔料は、好ましくは、炭酸カルシウム含有材料、重晶石、酸化アルミニウム、酸化チタンおよびそれらの混合物からなる群から選択され、最も好ましくは天然炭酸カルシウムであり、好ましくは粗製白色顔料含有材料中の白色顔料の含有量は、乾燥重量に基づいて0.1〜99.9重量%、好ましくは乾燥重量に基づいて30.0〜99.7重量%、より好ましくは乾燥重量に基づいて60.0〜99.3重量%、最も好ましくは乾燥重量に基づいて80.0〜99.0重量%であることを特徴とする、請求項5から10のいずれか一項に記載の方法。
- 粗製白色顔料含有材料が、硫化鉄、酸化鉄;ケイ酸塩、好ましくは石英、雲母、角閃岩、長石、粘土鉱物および/またはそれらの混合物;グラファイトおよびそれらの混合物からなる群から選択された不純物を含み、
および/または粗製白色顔料含有材料(白色顔料:不純物)中の白色顔料対不純物の重量比が、乾燥重量に基づいて0.1:99.9〜99.9:0.1、好ましくは乾燥重量に基づいて30:70〜99.7:0.3、より好ましくは乾燥重量に基づいて60:40〜99.3:0.7、最も好ましくは乾燥重量に基づいて80:20〜99:1であることを特徴とする、請求項11に記載の方法。 - pH調整剤、起泡剤、抑制剤、溶媒および/または高分子電解質からなる群から選択される1つまたは複数の添加剤が、ステップIVの前に添加され、好ましくはこれらの添加剤の含有量は、水性懸濁液中の少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.0005〜1.0重量%の範囲内、より好ましくは水性懸濁液中の少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.001〜0.5重量%、最も好ましくは水性懸濁液中の少なくとも1つの粉砕鉱物および/または顔料の全重量に基づいて0.001〜0.1重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項5から12のいずれか一項に記載の方法。
- 方法が、さらに、
V.ステップIVで得られた粉砕鉱物および/または顔料担持相を脱水し、随意選択で乾燥させて、水の少なくとも一部を除去して部分的に脱水した粉砕鉱物および/または顔料を得る、または乾燥した粉砕鉱物および/または顔料を得るステップと、
VI.脱水ステップV後に得られた部分的に脱水したおよび/または乾燥した粉砕鉱物および/または顔料を少なくとも1つの分散剤で処理し、それを再希釈して分散した粉砕鉱物および/または顔料を含む水性懸濁液を得るステップと、および/または
VII.部分的に脱水したおよび/または乾燥した粉砕鉱物および/または顔料を、脱水または乾燥ステップVの前後に、少なくとも1つの飽和脂肪族直線状または分枝状カルボン酸でおよび/または少なくとも1つの一置換無水コハク酸および/または少なくとも1つの一置換コハク酸、および/または塩分を含んだ反応生成物で、および/または1つまたは複数のリン酸モノエステルおよび/またはその反応生成物、および1つまたは複数のリン酸ジエステルおよび/またはその反応生成物の少なくとも1つのリン酸エステルブレンドで処理して疎水化粉砕鉱物および/または顔料を得るステップと、
を含むことを特徴とする、請求項5から13のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項5から13のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる粉砕鉱物および/または顔料担持相の紙用途における使用。
- 請求項5から14のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる粉砕鉱物および/および顔料担持相の、紙、プラスチック、塗料、コーティング、接着剤、シーラント、食品、飼料、製薬、コンクリート、セメント、化粧品、水処理、および/または農業の用途、好ましくはたばこ巻紙、複合材板、および/またはコーティング用途における抄紙機のウエットエンドプロセスにおける使用、または輪転グラビア印刷および/またはオフセット印刷および/またはインクジェット印刷および/または連続インクジェット印刷および/またはフレキソ印刷および/または電子写真および/または装飾表面のための支持体としての使用。
- 請求項5から14のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる粉砕鉱物および/または顔料担持相、および/または粉砕鉱物および/または顔料。
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