CN106997954A - 一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种本发明涉及一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法，属于纳米碳材料合成制备与新能源材料领域技术。本发明利用氧化石墨烯分散液作为碳源，尿素作为氮源，利用水热法制得氮掺杂石墨烯溶液。然后将溶液进行二次氧化，加入硫酸亚铁晶体，利用Fe2+与氧化石墨烯之间自发地氧化还原反应合成制备出氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合一体化电极材料。本发明提供的氮掺杂石墨烯方法、二次还原方法与氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合水凝胶制备方法工艺简单，原料来源广，具有工业化生产价值。制得的一体化电极具有良好的三维孔结构以及高的比表面积，在新能源电池领域具有较大的研究利用价值。

Description

一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料制备方法，属于新能源材料技术领域。
背景技术
液流储能电池技术作为解决可再生能源发电系统随机性和间歇性非稳态特征的有效方法，在电力工业、电动汽车供电、应急电源系统、军用电源等方面具有广泛的应用前景。作为液流电池电极关键部件之一，电极只作为电化学反应的场所，不参与电化学反应，要求其具有优良的电化学活性、导电性、重现性、稳定性和机械强度。
三氧化二铁由于低成本、无毒性、高化学稳定性和高的理论容量，成为一种受到广泛关注的电极材料。石墨烯电阻率极低，电子迁移的速度极快，具有非同寻常的电性能。石墨烯/三氧化二铁复合电极在保持两种组分优势的同时，三氧化二铁纳米颗粒分布在石墨烯片层之间，能够有效抑制石墨烯的片层堆叠和团聚，改善孔结构，提高比表面积。同时石墨烯/三氧化二铁复合材料构建出的三维导电网络能有效克服三氧化二铁低导电性等缺点，多孔结构也可用作离子的缓冲存储池，有利于离子传输，可有效缓解三氧化二铁纳米颗粒在电化学充放电的过程中体积膨胀，提高液流电池综合性能。
氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极具有在高电流密度下超高比容量的特性。同时氮原子掺杂在石墨烯结构中，能够优化电极-电解液润湿状况，使电极材料具有良好的长期运行稳定性。氮掺杂后石墨烯/三氧化二铁复合电极活性明显提升。
目前大部分的复合材料都是通过在石墨烯上沉积或锚定异质材料的纳米颗粒形成的粉体材料，从而引发石墨烯之间不可逆的团聚与堆积，造成复合材料的比表面积显著下降，限制石墨烯复合材料在某些领域的应用，本发明能够提供一种成本低廉、工艺简单的氮有效解决这一问题的方法。
发明内容
本发明采用简单高效的水热法，利用材料自身氧化还原反应制备出氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料，本发明的技术方案如下：
一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)氮掺杂石墨烯的制备：将由Hummers法制备的浓度为3mg/mL氧化石墨烯分散液超声分散，以尿素为氮源，按尿素氮源与氧化石墨烯质量比为10-20：1的比例加入溶液中，然后加入蒸馏水，调节溶液pH在10-12，加热磁力搅拌，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中密闭保温；
(2)氮掺杂石墨烯二次氧化：将步骤(1)所得分散液在反应容器中预先超声分散30min，然后在-15--5℃条件下冷却，加入浓硫酸与浓硝酸体积比为2:1的浓硫酸与浓硝酸混合溶液，静置使其反应充分，然后将溶液转移至水浴锅水浴，水浴温度为25-45℃；加入10-20mL双氧水，搅拌，静置使其反应充分；
(3)氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备：将可溶性亚铁盐按亚铁离子与氧化石墨烯分散液质量比为1:460-540的比例加入分散液中，加热并磁力搅拌；将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120-140℃密闭保温3-5h后冷却到室温，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁水凝胶；将水凝胶液氮预冻4-6min，然后转移至冷冻干燥机，在-80℃下干燥48小时，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料。
其中，步骤(1)所述磁力搅拌过程加热温度需控制在140-160℃，升温速率控制在5-10℃/min，搅拌时间为5-6h，搅拌速率为8000-14000rpm；所述保温过程需在140-160℃下密闭保温4h。
其中，步骤(2)所述体系在低温下静置反应时间为1-2h，温度为-15--5℃；所述搅拌时间为30min，搅拌速率4000-6000rpm，然后静置反应2h。
其中，步骤(3)所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种，所述磁力搅拌过程加热温度为120-140℃，升温速率10-15℃/min，搅拌时间3-4h，搅拌速率6000-10000rpm；所述保温温度为120-140℃，保温时间为4h；所述冷冻干燥过程需用液氮预冻4-6min，然后转移至冷冻干燥机，在-80℃下干燥48小时。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用原料简单，以尿素作为氮源与还原剂制备氮掺杂石墨烯，而后又利用Fe2+与二次氧化的氮掺杂石墨烯之间自发氧化还原，等到三氧化二铁纳米颗粒，同时还原氮掺杂石墨烯；本发明制备工艺简单，效果显著，易于控制。
(2)本发明可以根据实际需要改变原料掺杂量和反应条件，获得不同配比、不同性能的电极材料。试验设备简单，操作方便，重现性好，成本低廉，具有工业化生产价值，可以推广。
(3)本发明制备的宏观一体化复合电极材料，具有高比表面积和良好的三维孔结构通道，可以为电解液的存储与运输提供场所，电极实现了集流体与活性物质的一体化，提高了电极材料的综合性能，可以展望其在液流电池等新能源电池领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例3氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1.氮掺杂石墨烯的制备
取由Hummers法制备的氧化石墨烯分散液50mL于反应容器中，超声分散20min。取尿素10mg为氮源，缓慢加入分散液中并不断搅拌，然后加入蒸馏水，调节溶液pH到10。将反应容器置于磁力搅拌器上，加热搅拌，搅拌速度8000rpm，加热温度140℃，升温速率5℃/min，搅拌时间5h。然后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在140℃下密闭保温4h。
2.氮掺杂石墨烯二次氧化
将氮掺杂石墨烯分散液在反应容器中超声分散30min,然后冷却至-5℃，加入浓硫酸与浓硝酸混合溶液，在-5℃下静置反应1h。向溶液中加入10mL双氧水，然后将反应容器转移至水浴锅中水浴，水浴温度为25℃，先以4000rpm的速率搅拌30min，然后静置反应2h。
3.氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备
取0.3g硫酸亚铁加入分散液中，加热并磁力搅拌，搅拌速度6000rpm，加热温度120℃，升温速率10℃/min，搅拌时间3h；将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120℃下密闭保温4h，然后冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁水凝胶。经冷冻干燥，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料。
本实施方式所制备的样品的氮掺杂量可达3.4％。
实施例2
1.氮掺杂石墨烯的制备
取由Hummers法制备的氧化石墨烯分散液50mL于反应容器中，超声分散20min。取尿素15mg为氮源，缓慢加入分散液中并不断搅拌，然后加入蒸馏水，调节溶液pH到11。将反应容器置于磁力搅拌器上，加热搅拌，搅拌速11000rpm，加热温度150℃，升温速率7.5℃/min，搅拌时间5.5h。然后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下密闭保温4h。
2.氮掺杂石墨烯二次氧化
将氮掺杂石墨烯分散液在反应容器中超声分散30min,然后冷却至-10℃，加入浓硫酸与浓硝酸混合溶液，在10℃下静置反应1.5h。向溶液中加入15mL双氧水，然后将反应容器转移至水浴锅中水浴，水浴温度为35℃，先以5000rpm的速率搅拌30min，然后静置反应2h。
3.氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备
取0.3g硫酸亚铁加入分散液中，加热并磁力搅拌，搅拌速度8000rpm，加热温度130℃，升温速率12.5℃/min，搅拌时间3.5h；将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下密闭保温4h，然后冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁水凝胶。经冷冻干燥，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料。
本实施方式所制备的样品的氮掺杂量可达4.1％。
实施例3
1.氮掺杂石墨烯的制备
取由Hummers法制备的氧化石墨烯分散液50mL于反应容器中，超声分散20min。取尿素20mg为氮源，缓慢加入分散液中并不断搅拌，然后加入蒸馏水，调节溶液pH到12。将反应容器置于磁力搅拌器上，加热搅拌，搅拌速度14000rpm，加热温度160℃，升温速率10℃/min，搅拌时间6h。然后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下密闭保温4h。
2.氮掺杂石墨烯二次氧化
将氮掺杂石墨烯分散液在反应容器中超声分散30min,然后冷却至-15℃，加入浓硫酸与浓硝酸混合溶液，在-15℃下静置反应2h。向溶液中加入20mL双氧水，然后将反应容器转移至水浴锅中水浴，水浴温度为45℃，先以6000rpm的速率搅拌30min，然后静置反应2h。
3.氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备
取0.3g硫酸亚铁加入分散液中，加热并磁力搅拌，搅拌速度10000rpm，加热温度140℃，升温速率15℃/min，搅拌时间4h；将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在140℃下密闭保温4h，然后冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁水凝胶。经冷冻干燥，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料。
本实施方式所制备的样品的氮掺杂量可达4.9％。
本实施方式所制备的样品的SEM照片见图1，样品具有良好的三维孔结构通道。

Claims (4)

1.一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)氮掺杂石墨烯的制备：将由Hummers法制备的浓度为3mg/mL氧化石墨烯分散液超声分散，以尿素为氮源，按尿素氮源与氧化石墨烯质量比为10-20：1的比例加入溶液中，然后加入蒸馏水，调节溶液pH在10-12，加热磁力搅拌，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中密闭保温；
(2)氮掺杂石墨烯二次氧化：将步骤(1)所得分散液在反应容器中预先超声分散30min，然后在-15--5℃条件下冷却，加入浓硫酸与浓硝酸体积比为2:1的浓硫酸与浓硝酸混合溶液，静置使其反应充分，然后将溶液转移至水浴锅水浴，水浴温度为25-45℃；加入10-20mL双氧水，搅拌，静置使其反应充分；
(3)氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备：将可溶性亚铁盐按亚铁离子与氧化石墨烯分散液质量比为1:460-540的比例加入分散液中，加热并磁力搅拌；将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120-140℃密闭保温3-5h后冷却到室温，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁水凝胶；将水凝胶液氮预冻4-6min，然后转移至冷冻干燥机，在-80℃下干燥48小时，得到氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磁力搅拌过程加热温度需控制在140-160℃，升温速率控制在5-10℃/min，搅拌时间为5-6h，搅拌速率为8000-14000rpm；所述保温过程需在140-160℃下密闭保温4h。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述体系在低温下静置反应时间为1-2h，温度为-15--5℃；所述搅拌时间为30min，搅拌速率4000-6000rpm，然后静置反应2h。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种，所述磁力搅拌过程加热温度为120-140℃，升温速率10-15℃/min，搅拌时间3-4h，搅拌速率6000-10000rpm；所述保温温度为120-140℃，保温时间为4h；所述冷冻干燥过程需用液氮预冻4-6min，然后转移至冷冻干燥机，在-80℃下干燥48小时。
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