CN114335496A - 氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备及产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用水热合成制备α‑Fe2O3单晶纳米管，利用尿素和三聚氰胺的高温煅烧自组装成Fe2O3单晶纳米管/氮掺杂石墨烯轴向复合材料。所制备的α‑Fe2O3为纳米管状，长度为300~500 nm，外径为60~90 nm，氮掺杂石墨烯厚度一般为0.35~2 nm具有超高比面积和良好的孔结构通道，独特的结构能够优化电解液的润湿状况，使氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料呈现出良好的运行稳定性。

Description

氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备 及产品和应用
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法及其产品和应用。
技术背景
α-Fe2O3又称赤铁矿，广泛存在于岩石和土壤之中，是人们最早知道的铁矿石。α-Fe2O3具有六方刚玉结构，单个晶胞结构中O2-以六方密堆积排列形式存在，而Fe3+则位于八面体结构2/3的空隙中。α-Fe2O3具有II型半导体的特性，禁带宽度为2.2 eV。α-Fe2O3在药用胶囊、药物合成、磁性材料、颜料、催化领域、生物医学领域得到应用外，在其它领域中也有广泛的应用前景。例如，纳米级氧化铁对Cr(Ⅵ)具有较好的吸附作用，吸附效率高，吸附时间短，而且可以回收并重复使用，对于处理环境污水中的Cr(Ⅵ)，具有一定的应用价值；用纳米α-Fe2O3制成的气敏材料，具有响应速度快、选择性强、灵敏度高、稳定性好等特点；同时，α-Fe2O3可用于食品、化妆品等行业；作为锂离子电池材料时候，α-Fe2O3虽然有高容量的优势，但是体积膨胀严重阻碍着其进一步商业化的应用。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维材料，氮掺杂石墨烯可以从结构内部完成对石墨烯材料的功能化处理，将能够从本质上改变石墨烯面内结构中原子之间的键合，实现石墨烯电子结构及性质的调控。比如氮的引入能够使毗邻的碳原子带有更多的正电荷，电子吸附性的增强将为电子转移创造更佳的条件，从而具有广泛的应用前景。研究者将氮掺杂石墨烯作为α-Fe2O3的性能增强相，与α-Fe2O3单晶材料复合，有效缓解充放电过程中的体积变化，提高锂离子电池的稳定性和电化学性能。近期的文献和理论研究结果表明，单晶氧化铁/氮掺杂石墨烯复合电极在高电流密度下具有超高的比容量特性。氮原子掺杂在石墨烯结构中，能够优化电解液的润湿状况，使电极材料具有良好的运行稳定性。中国发明专利CN201511023036.2曾报道以尿素铁为铁源与石墨烯混合，通过水热的处理方式得到氧化铁/氮掺杂石墨烯的复合材料。上述的合成方法相对比较复杂，过程繁琐，产率低，氧化铁颗粒很难完全锚定于石墨烯材料中，所得的复合材料并不具备轴向复合结构。
发明内容
为克服α-Fe2O3作为锂电池负极材料存在的问题，本发明目的在于提供一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，包括下述步骤：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：配置0.5 mol/L的三氯化铁水溶液和0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液，按照一定的比例混合；在混合溶液中加入去离子水，剧烈搅拌一段时间；将搅拌后的混合溶液放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中200-230 ℃下晶化45 -50h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为700～1200 ℃，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
其中，所述的步骤a）中，用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置成浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，用NH4H2PO4固体和去离子水配置成浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液。混合溶液中三氯化铁水溶液、磷酸二氢铵水溶液和去离子水的体积比为10：9：(225~235)。
所述的步骤b）中，氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备中使用的氮源为三聚氰胺、尿素或者乙二胺。
所述的轴向复合材料中石墨烯沿氧化铁纳米管两侧生长，形成同轴复合结构。
优选的，所述的轴向复合材料的制备中煅烧温度为1000 ℃。
本发明还提供了一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到，所制备的α-Fe2O3为纳米管状，长度为300~500 nm，外径为60~90 nm，氮掺杂石墨烯厚度为0.35~2 nm，具有超高比面积和良好的孔结构通道。
本发明也提供了一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料作为锂电池负极材料的应用。
本发明的目的在于克服α-Fe2O3单晶体作为锂电池负极材料存在的问题，提供氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法。该复合纳米材料的结构优势是α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合，其中α-Fe2O3单晶纳米管是特殊的管状结构，适合锂离子的嵌入脱出，而且具有较大的比表面积。当氧化铁单晶纳米管轴向复合于石墨烯材料中时，独特的结构能够优化电解液的润湿状况，使氧化铁/氮掺杂石墨烯复合电极材料具有良好的运行稳定性。
利用水热合成制备α-Fe2O3单晶纳米管，利用尿素和三聚氰胺的高温煅烧自组装成Fe2O3单晶纳米管/氮掺杂石墨烯轴向复合材料。通过铁-碳键高度整合的氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法。该复合材料的特征在于α-Fe2O3为单晶纳米管，α-Fe2O3单晶纳米管能够与氮掺杂石墨烯轴向复合。该复合材料作为锂电池负极材料使用时，可以减小体积效应，显著提高电化学性能。
附图说明
图1为α-Fe2O3单晶纳米管/与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的TEM图；
图2为α-Fe2O3单晶纳米管的电子衍射图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料，按下述步骤制备：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，和用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取16.0 mL三氯化铁水溶液和14.4 mL磷酸二氢铵水溶至500 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入369.6 mL的去离子水，快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的混合溶液；将搅拌后的混合溶液放入100 mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中220 ℃下晶化48 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：
以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源尿素、三聚氰胺为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为1000 ℃，氧化铁纳米管和尿素原位碳化形成轴向复合氮掺杂石墨烯片层结构，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
产物中石墨烯厚度一般为0.34~13 nm，氧化铁纳米管的直径为50~100 nm。
图1为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯轴向复合材料的透射电镜图，从图中可以看到α-Fe2O3单晶纳米管被石墨烯覆盖。α-Fe2O3为纳米管状，长度为300~500 nm，外径为60~90 nm，氮掺杂石墨烯厚度一般为0.35~2 nm；图2为α-Fe2O3单晶纳米管材料的电子衍射图，可以看出电子衍射斑点为分散的孤立的点，证明材料为单晶体。
实施例2：
一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料，与实施例1步骤近似，按下述步骤制备：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，和用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取10.0 mL三氯化铁水溶液和9.0 mL磷酸二氢铵水溶至300 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入235 mL的去离子水，快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的混合溶液；将搅拌后的混合溶液放入100mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中210 ℃下晶化50 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：
以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源尿素、三聚氰胺为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为900 ℃，氧化铁纳米管和尿素原位碳化形成轴向复合氮掺杂石墨烯片层结构，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
实施例3：
一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料，与实施例1步骤近似，按下述步骤制备：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，和用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取5.0 mL三氯化铁水溶液和4.5 mL磷酸二氢铵水溶至200 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入113 mL的去离子水，快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的混合溶液；将搅拌后的混合溶液放入100mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中230 ℃下晶化46 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：
以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源尿素、三聚氰胺为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为1100 ℃，氧化铁纳米管和尿素原位碳化形成轴向复合氮掺杂石墨烯片层结构，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。

Claims (10)

1.一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：配置0.5 mol/L的三氯化铁水溶液和0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液，按照一定的比例混合；在混合溶液中加入去离子水，剧烈搅拌一段时间；将搅拌后的混合溶液放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中200-230 ℃下晶化45 -50h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为700～1200 ℃，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a）中用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置成浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，用NH4H2PO4固体和去离子水配置成浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；混合溶液中三氯化铁水溶液、磷酸二氢铵水溶液和去离子水的体积比为10：9：(225~235)。
3.根据权利要求1所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b）中氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备中使用的氮源为三聚氰胺、尿素或者乙二胺。
4.根据权利要求1所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的轴向复合材料中石墨烯沿氧化铁纳米管两侧生长，形成同轴复合结构。
5.根据权利要求1所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的轴向复合材料的制备中煅烧温度为1000 ℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，和用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取16.0 mL三氯化铁水溶液和14.4 mL磷酸二氢铵水溶至500 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入369.6 mL的去离子水，快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的混合溶液；将搅拌后的混合溶液放入100 mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中220 ℃下晶化48 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：
以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源尿素、三聚氰胺为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为1000 ℃，氧化铁纳米管和尿素原位碳化形成轴向复合氮掺杂石墨烯片层结构，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
7.根据权利要求1至5任一项所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，和用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取10.0 mL三氯化铁水溶液和9.0 mL磷酸二氢铵水溶至300 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入235 mL的去离子水，快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的混合溶液；将搅拌后的混合溶液放入100 mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中210 ℃下晶化50 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：
以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源尿素、三聚氰胺为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为900 ℃，氧化铁纳米管和尿素原位碳化形成轴向复合氮掺杂石墨烯片层结构，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
8.根据权利要求1至5任一项所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
a) α-Fe2O3单晶纳米管的制备：
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，和用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取5.0 mL三氯化铁水溶液和4.5 mL磷酸二氢铵水溶至200 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入113 mL的去离子水，快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的混合溶液；将搅拌后的混合溶液放入100 mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中230 ℃下晶化46 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管；
b) α-Fe2O3单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合材料的制备：
以所制备的α-Fe2O3单晶纳米管和氮源尿素、三聚氰胺为原料，将α-Fe2O3单晶纳米管和尿素、三聚氰胺按质量比1：20：20 混合，然后置于氮气的保护下煅烧，控制煅烧温度范围为1100 ℃，氧化铁纳米管和尿素原位碳化形成轴向复合氮掺杂石墨烯片层结构，最后自然冷却降温即得到氧化铁与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料。
9.一种氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料，根据权利要求1-5任一所述方法制备得到，所制备的α-Fe2O3为纳米管状，长度为300~500 nm，外径为60~90 nm，氮掺杂石墨烯厚度为0.35~2 nm，具有超高比面积和良好的孔结构通道。
10.一种根据权利要求9所述氧化铁单晶纳米管与氮掺杂石墨烯轴向复合纳米材料作为锂电池负极材料的应用。
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HUANG PENG, ET AL: "N-doped coaxial CNTs@alpha-Fe2O3@C nanofibers as anode material for high performance lithium ion battery", 《JOURNAL OF ENERGY CHEMISTRY》, vol. 27, no. 5, pages 1453 - 1460, XP085460801, DOI: 10.1016/j.jechem.2017.09.011 *

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