CN106947395B - 一种浅色聚合松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浅色聚合松香的制备方法，该方法是：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂和植物油，通入氢气，氢气压力5‑35兆帕，升温80‑300度，氢化反应1‑6小时，减压除去溶剂得到浅色聚合松香。其中催化剂为钯碳，或者钯三氧化二铝，或者镍，植物油。其中聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。本发明产品颜色浅，稳定性良好，可以应用于高档胶粘剂、涂料和油墨等行业。
Description
技术领域
本发明属于有机化学技术领域。特别涉及一种浅色聚合松香的制备方法。
背景技术
聚合松香是松香改性品种之一,是重要的化工原料。聚合松香具有软化点高、色泽浅、不易结晶、有优良的抗氧性、与成膜剂有良好的混溶性、在有机溶剂中有更高的黏度等优点,因而广泛应用于涂料、油漆、油墨、造纸等行业。
聚合松香浅色化技术研究([D]李艳琳，2004-广西大学：应用化学)以松香为原料,对松香聚合工艺条件进行了应用性的改进,特别是对浅色化技术进行了研究开发。该文考察了催化剂、溶剂、反应温度和时间、添加剂、沉降分离、水洗工艺等条件对松香聚合反应转化率和产品质量技术指标的影响,探讨了混合催化剂、调控反应温度和澄清分离温度等对产品色泽的影响,确定了适宜的工艺条件参数。重点攻关了改善聚合松香产品色泽的方法,结果表明,7种化学品对改善产品的色泽均有一定的作用,抗氧剂A、抗氧剂G两种添加剂是有效的浅色抗氧剂,加入量仅为松香质量的1～2‰,色泽改善效果十分显著.研究得出的优化工艺参数是:采用甲苯为溶剂,以浓硫酸和AA1混合作为催化剂,反应温度为35℃,反应时间4h,在沉降分离阶段将脂液温度降低到10～15℃进行冷置沉降,并在蒸馏阶段加入1～2‰的抗氧剂A或抗氧剂G作为改善产品色泽的添加剂。其小试制备的聚合松香质量技术指标达到:软化点136～1 45℃,加纳色号为6～7#(松香色级为特级～一级),二聚体含量也从传统硫酸法的25～35％提高到50～65％左右；酸值高,能达到140～150mgKOH/g甚至更高,产率为80～88％.热水溶物、乙醇不溶物等质量技术指标也都检测合格.产品优于国家林业部标准ZBB72998-89的质量要求。该方法研究的聚合松香浅色化技术工艺复杂，使用试剂多，成本高，不具备工业化生产前景。
随着社会经济的不断发展,市场对聚合松香的质量要求也不断提高,聚合松香的色泽就是其中重要的要求之一。现在传统制备浅色聚合松香不能达到应用要求,需要浅色聚合松香满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浅色聚合松香的制备方法，这种方法制备的浅色聚合松香颜色白。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种浅色聚合松香制备方法，包括以下步骤：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，隔绝氧气后通入氢气，氢气压力为5-35兆帕，升温至80-300度，反应1-10小时，加压除去溶剂得到浅色聚合松香。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的催化剂为钯碳、钯三氧化铝、合金镍中的一种。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的浅色聚合松香质量技术指标达到:热稳定性高,在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的植物油选自花生油、大豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油中的一种或两种以上的混合。
由于采用上述方案，本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明采用一步法就可以制备得到浅色聚合松香，与现有技术相比，工艺设备简单，工艺参数容易控制，需要使用的试剂少，成本与现有技术相比能节约30％。
2.本发明制备得到浅色聚合松香颜色比已有技术生产的颜色更浅，其颜色加纳色小于3号；热稳定性高，在200℃条件下存放3天，颜色无变化；抗氧化性更好；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1:0.05:0.01)
在2升的反应瓶中加200克聚合松香，200克松节油，植物油(花生油)10克，钯碳2克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气5兆帕，慢慢升温至80度反应1小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。
实施例2(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:2:0.1:0.03)
在2升的反应瓶中加200克聚合松香，400克松节油，植物油(大豆油)20克，钯三氧化二铝6克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气10兆帕，慢慢升温至150度反应3小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。
实施例3(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.15:0.05)
在2升的反应瓶中加200克聚合松香，600克松节油，植物油(亚麻油)30克，合金镍10克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气15兆帕，慢慢升温至200度反应5小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。
实施例4(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:4:0.2:0.07)
在2升的反应瓶中加200克聚合松香，800克松节油，植物油(蓖麻油)40克，钯碳14克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气20兆帕，慢慢升温至250度反应8小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。
实施例5(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:5:0.3:0.1)
在2升的反应瓶中加200克聚合松香，1000克松节油，植物油(菜子油)60克，钯三氧化铝20克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气30兆帕，慢慢升温至300度反应10小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。
实施例6(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03)
在2升的反应瓶中加200克聚合松香，600克松节油，植物油(菜子油)20克，钯合金镍6克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气20兆帕，慢慢升温至200度反应5小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。
进一步的，对以上实施制备得到的浅色聚合松香进行平行实验设计的质量检验，得到结果如下：热稳定性高,在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
Claims (4)
1.一种浅色聚合松香制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，隔绝氧气后通入氢气，氢气压力为5-35兆帕，升温至80-300度，反应1-10小时，加压除去溶剂得到浅色聚合松香；所述的催化剂为钯碳、钯三氧化二铝、合金镍中的一种；所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。
2.根据权利要求1所述的浅色聚合松香制备方法，其特征在于：所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03。
3.根据权利要求1所述的浅色聚合松香制备方法，其特征在于：所述的浅色聚合松香质量技术指标达到:热稳定性高，在200 oC条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
4.根据权利要求1所述的浅色聚合松香制备方法，其特征在于：所述的植物油选自花生油、大豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油中的一种或两种以上的混合。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method for light colored polymerized rosin Effective date of registration: 20230925 Granted publication date: 20200410 Pledgee: Bank of China Limited Chongzuo Branch Pledgor: GUANGXI DINGHONG RESIN CO.,LTD. Registration number: Y2023980058786 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20200410 Pledgee: Bank of China Limited Chongzuo Branch Pledgor: GUANGXI DINGHONG RESIN CO.,LTD. Registration number: Y2023980058786 |