CN107699136A - 一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,包括以下步骤制成:S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,升温反应,制得反应后熔融物;S3:接着卸压并蒸馏除去溶剂,制得浅色聚合松香甘油酯。本发明的聚合松香甘油酯色泽浅,热稳定性高,可广泛应用于涂料、颜料等领域。
Description
【技术领域】
本发明属于聚合松香甘油酯制备技术领域,具体涉及一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺。
【背景技术】
聚合松香甘油酯是由聚合松香与甘油化反应而得,具有软化点高、粘度高、耐热性较好、溶解性和相容性好,特别适用于EVA热熔胶和热熔涂料。随着胶粘剂行业转型升级,产品品质的提升,对原材料,尤其是增粘树脂的品质和性能提出了更高的要求,特别是对聚合松香树脂色泽、热稳定性等方面提出了更高的要求。
而现在传统制备的浅色聚合松香甘油酯不能达到应用要求,因此,需要浅色聚合松香甘油酯以满足市场需要。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,以解决现有聚合松香甘油酯色泽高、稳定性差的问题。
为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,包括以下步骤:
S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;
S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,升温反应,制得反应后熔融物;
S3:接着卸压并蒸馏除去亚麻油,制得浅色聚合松香甘油酯。
进一步地,步骤S2中所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比10-20:5-12组成。
进一步地,所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比18:6组成。
进一步地,步骤S2中所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:2-5:0.001-0.003:0.02-0.05:0.004-0.01。
进一步地,所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:4:0.002:0.04:0.008。
进一步地,步骤S2中所述氢气的压力为5-25MPa。
进一步地,所述氢气的压力为20MPa。
进一步地,步骤S2中所述升温至180-220℃。
进一步地,步骤S2中所述升温至200℃。
进一步地,步骤S2中所述反应时间为4-6h。
本发明具有以下有益效果:
(1)由实施例1-3和对比例1-4的聚合松香甘油酯在180℃下加热8h,接着测量树脂色泽,数据显示,实施例1-3的聚合松香甘油酯色泽均仅上升了1个加纳色号,而对比例1-4的聚合松香甘油酯色号上升了2-3个加纳色号,说明了实施例1-3制得的聚合松香甘油酯稳定性高。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见,复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3在催化加氢中起到了协同作用,显著降低了聚合松香甘油酯色泽;这可能是复合抗氧剂起到浅色剂的作用;钯催化剂起到催化加氢的作用;Al2O3可以使钯催化剂分散,从而使有效面积增大,可以提高其活性,因此复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3在催化加氢聚合松香甘油酯中起到了协同作用,显著改善了聚合松香甘油酯色泽。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明,通过以下实例加以说明,这些实例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
在实施例中,所述利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,包括以下步骤:
S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;
S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,氢气的压力为5-25MPa,升温至180-220℃反应4-6h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比10-20:5-12组成;所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:2-5:0.001-0.003:0.02-0.05:0.004-0.01;
S3:接着卸压并蒸馏除去亚麻油,制得浅色聚合松香甘油酯。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,包括以下步骤:
S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;
S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,氢气的压力为6MPa,升温至180℃反应6h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比11:5组成;所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:2:0.001:0.02:0.004;
S3:接着卸压并蒸馏除去亚麻油,制得浅色聚合松香甘油酯。
实施例2
一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,包括以下步骤:
S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;
S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,氢气的压力为20MPa,升温至200℃反应5h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比18:6组成;所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:4:0.002:0.04:0.008;
S3:接着卸压并蒸馏除去亚麻油,制得浅色聚合松香甘油酯。
实施例3
一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,包括以下步骤:
S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;
S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,氢气的压力为25MPa,升温至220℃反应4h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比20:10组成;所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:50.003:0.05:0.01;
S3:接着卸压并蒸馏除去亚麻油,制得浅色聚合松香甘油酯。
对比例1
与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香甘油酯工艺中缺少复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3。
对比例2
与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香甘油酯工艺中缺少复合抗氧剂。
对比例3
与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香甘油酯工艺中缺少钯催化剂。
对比例4
与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香甘油酯工艺中缺少Al2O3。
检测实施例1-3和对比例1-4的聚合松香甘油酯色泽,结果见下表。
由上表可知:(1)由实施例1-3和对比例1-4的聚合松香甘油酯在180℃下加热8h,接着测量树脂色泽,数据显示,实施例1-3的聚合松香甘油酯色泽均仅上升了1个加纳色号,而对比例1-4的聚合松香甘油酯色号上升了2-3个加纳色号,说明了实施例1-3制得的聚合松香甘油酯稳定性高。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见,复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3在催化加氢中起到了协同作用,显著降低了聚合松香甘油酯色泽;这可能是复合抗氧剂起到浅色剂的作用;钯催化剂起到催化加氢的作用;Al2O3可以使钯催化剂分散,从而使有效面积增大,可以提高其活性,因此复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3在催化加氢聚合松香甘油酯中起到了协同作用,显著改善了聚合松香甘油酯色泽。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将聚合松香甘油酯粉碎,制得聚合松香甘油酯粉碎物;
S2:向聚合松香甘油酯粉碎物中加入亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3,接着通入氢气,升温反应,制得反应后熔融物;
S3:接着卸压并蒸馏除去亚麻油,制得浅色聚合松香甘油酯。
2.根据权利要求1所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,步骤S2中所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比10-20:5-12组成。
3.根据权利要求2所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,所述复合抗氧剂由抗氧剂MB、抗氧剂DNP按重量比18:6组成。
4.根据权利要求1所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,步骤S2中所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:2-5:0.001-0.003:0.02-0.05:0.004-0.01。
5.根据权利要求4所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,所述聚合松香甘油酯粉碎物、亚麻油、复合抗氧剂、钯催化剂、Al2O3的重量比1:4:0.002:0.04:0.008。
6.根据权利要求1所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,步骤S2中所述氢气的压力为5-25MPa。
7.根据权利要求6所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,所述氢气的压力为20MPa。
8.根据权利要求1所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,步骤S2中所述升温至180-220℃。
9.根据权利要求8所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,步骤S2中所述升温至200℃。
10.根据权利要求1所述的利用聚合松香甘油酯粗品制备浅色化产品的新工艺,其特征在于,步骤S2中所述反应时间为4-6h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180216 |