CN107513129A - 一种超浅色高稳定性萜烯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超浅色高稳定性萜烯树脂及其制备方法，包括以下步骤制成：S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，接着通入氢气，氢气压力为5‑30MPa，升温至80‑300℃，反应1‑10h，制得反应后熔融物；S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。本发明的萜烯树脂色泽浅，热稳定性高、抗氧性好，可广泛应用于胶黏剂、溶剂型丙烯酸压敏胶、EVA/SIS热熔胶等。

Description

一种超浅色高稳定性萜烯树脂及其制备方法
【技术领域】
本发明属于萜烯树脂制备技术领域，具体涉及一种超浅色高稳定性萜烯树脂及其制备方法。
【背景技术】
萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。随着胶粘剂行业转型升级，产品品质的提升，对原材料，尤其是增粘树脂的品质和性能提出了更高的要求，特别是对萜烯树脂色泽、热稳定性等方面提出了更高的要求。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种超浅色高稳定性萜烯树脂及其制备方法，以解决现有萜烯树脂色泽高、稳定性差等问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，接着通入氢气，氢气压力为5-30MPa，升温至80-300℃，反应1-10h，制得反应后熔融物；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
进一步地，步骤S2中所述溶剂为松节油。
进一步地，步骤S2中所述植物油包括大豆油、菜籽油、亚麻油、蓖麻油中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中所述催化剂包括钯催化剂、镍催化剂、铂催化剂、钴催化剂、铑催化剂中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂由镍催化剂、铂催化剂、铑催化剂按质量比为2-4:1-2:4-6组成。
进一步地，所述催化剂由钯催化剂、镍催化剂、钴催化剂按质量比为3-5:2-4:7-10组成。
进一步地，步骤S2中所述催化剂载体包括硅藻土、浮石中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1-5:0.001-0.03:0.01-0.1:0.002-0.03。
进一步地，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1:0.002:0.03:0.002。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-4和对比例5的数据可见，催化加氢后的萜烯树脂色泽显著变浅；同时对实施例1-4和对比例5的萜烯树脂在180℃下加热8h，接着测量树脂色泽，数据显示，实施例1-4的萜烯树脂色泽上升了6-8个加纳色号，而对比例5的萜烯树脂色泽上升了29个加纳色号，说明了实施例1-4制得的的萜烯树脂稳定性高。
(2)由实施例3和对比例1-4的数据可见，植物油、催化剂、催化剂载体在催化加氢中起到了协同作用，显著降低了萜烯树脂色泽；这可能是植物油起到浅色剂的作用；催化剂起到催化加氢的作用；催化剂载体可以使催化剂分散，从而使有效面积增大，既可以提高其活性，因此植物油、催化剂、催化剂载体在催化加氢萜烯树脂中起到了协同作用，显著改善了萜烯树脂色泽。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1-5:0.001-0.03:0.01-0.1:0.002-0.03，接着通入氢气，氢气压力为5-30MPa，升温至80-300℃，反应1-10h，制得反应后熔融物；所述溶剂为松节油；所述植物油包括大豆油、菜籽油、亚麻油、蓖麻油中的一种或多种；所述催化剂包括钯催化剂、镍催化剂、铂催化剂、钴催化剂、铑催化剂中的一种或多种；所述催化剂由镍催化剂、铂催化剂、铑催化剂按质量比为2-4:1-2:4-6组成；所述催化剂由钯催化剂、镍催化剂、钴催化剂按质量比为3-5:2-4:7-10组成；述催化剂载体包括硅藻土、浮石中的一种或多种；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:2:0.001:0.01:0.006，接着通入氢气，氢气压力为20MPa，升温至200℃，反应6h，制得反应后熔融物；所述溶剂为松节油；所述植物油为大豆油；所述催化剂为镍催化剂；所述催化剂载体为硅藻土；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
实施例2
一种超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1-5:0.001-0.03:0.01-0.1:0.002-0.03，接着通入氢气，氢气压力为30MPa，升温至300℃，反应1h，制得反应后熔融物；所述溶剂为松节油；所述植物油为亚麻油；所述催化剂为钴催化剂；所述催化剂载体为浮石；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
实施例3
一种超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1:0.002:0.03:0.002，接着通入氢气，氢气压力为25MPa，升温至220℃，反应4.5h，制得反应后熔融物；所述溶剂为松节油；所述植物油由大豆油、菜籽油、亚麻油、蓖麻油按质量比为2:6:4:3组成；所述催化剂由镍催化剂、铂催化剂、铑催化剂按质量比为3:2:5组成；述催化剂载体由硅藻土、浮石按质量比3:5组成；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
实施例4
一种超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:5:0.03:0.1:0.03，接着通入氢气，氢气压力为5MPa，升温至190℃，反应10h，制得反应后熔融物；所述溶剂为松节油；所述植物油为菜籽油；钯催化剂、镍催化剂、钴催化剂按质量比为4:3:9组成；述催化剂载体为浮石；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
对比例1
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是制备超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法的中缺少植物油、催化剂、催化剂载体。
对比例2
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是制备超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法的中缺少植物油。
对比例3
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是制备超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法的中缺少催化剂。
对比例4
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是制备超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法的中缺少催化剂载体。
对比例5
与实施例3相同的原料萜烯树脂，未进行催化加氢。
检测实施例1-4和对比例1-5的萜烯树脂指标，结果见下表。
由上表可知：(1)由实施例1-4和对比例5的数据可见，催化加氢后的萜烯树脂色泽显著变浅；同时对实施例1-4和对比例5的萜烯树脂在180℃下加热8h，接着测量树脂色泽，数据显示，实施例1-4的萜烯树脂色泽上升了6-8个加纳色号，而对比例5的萜烯树脂色泽上升了29个加纳色号，说明了实施例1-4制得的的萜烯树脂稳定性高。
(2)由实施例3和对比例1-4的数据可见，植物油、催化剂、催化剂载体在催化加氢中起到了协同作用，显著降低了萜烯树脂色泽；这可能是植物油起到浅色剂的作用；催化剂起到催化加氢的作用；催化剂载体可以使催化剂分散，从而使有效面积增大，既可以提高其活性，因此植物油、催化剂、催化剂载体在催化加氢萜烯树脂中起到了协同作用，显著改善了萜烯树脂色泽。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将萜烯树脂粉碎，制得萜烯树脂粉碎物；
S2：向萜烯树脂粉碎物中加入溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体，接着通入氢气，氢气压力为5-30MPa，升温至80-300℃，反应1-10h，制得反应后熔融物；
S3：接着卸压并蒸馏除去溶剂，制得超浅色高稳定性萜烯树脂。
2.根据权利要求1所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述溶剂为松节油。
3.根据权利要求1所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述植物油包括大豆油、菜籽油、亚麻油、蓖麻油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述催化剂包括钯催化剂、镍催化剂、铂催化剂、钴催化剂、铑催化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂由镍催化剂、铂催化剂、铑催化剂按质量比为2-4:1-2:4-6组成。
6.根据权利要求4所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂由钯催化剂、镍催化剂、钴催化剂按质量比为3-5:2-4:7-10组成。
7.根据权利要求1所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述催化剂载体包括硅藻土、浮石中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1-5:0.001-0.03:0.01-0.1:0.002-0.03。
9.根据权利要求8所述的超浅色高稳定性萜烯树脂的制备方法，其特征在于，所述萜烯树脂粉碎物、溶剂、植物油、催化剂、催化剂载体的质量比1:1:0.002:0.03:0.002。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的超浅色高稳定性萜烯树脂。
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