CN109575848A - 一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺 - Google Patents

一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医用压敏胶技术领域，尤其涉及一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺。包括以下重量份的组分：丙烯酸丁酯0‑50份，丙烯酸2‑乙基己酯10‑50份，丙烯酸0‑2份，丙烯酸羟乙酯0‑5份，乙酸乙酯10‑80份，过氧化苯甲酰0.2‑2份，过氧化双月桂酰1.5‑3份，萜烯酚树脂5‑30份，光引发剂0.1‑2份。利用本发明的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制得的医用压敏胶制品不仅具有高黏着力，同时也具有良好的保持力，大大满足了医用压敏胶制品对黏着力>1kg/in、保持力>24小时的要求。

Description

一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及医用压敏胶技术领域，尤其涉及一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺。
背景技术
压敏胶制品可广泛应用于印刷、包装、建筑、医疗、电子、汽车和生活用品等各个行业，起到黏附、固定、保护、密封、绝缘和捆扎等各种粘接作用。传统上在国内，天然橡胶及树脂组成的第一代医用压敏胶制品已行之有年，接着进化到使用氧化锌橡皮膏来制成医用压敏胶制品，但近年来，合成橡胶、有机硅及丙烯酸酯压敏胶的出现已逐渐成为医用压敏胶制品的应用材料，其中，丙烯酸酯压敏胶特别成为新型医用压敏胶制品的优先材料，除了低过敏性，易调控的黏附力及稳定的性能外，其应用于胶布上的透气性是相对最为显着的优点。然而，目前市面上的医用丙烯酸酯压敏胶制品大多采用传统的丙烯酸溶剂型胶水制得，胶层厚度大多为30~50um，若减少丙烯酸溶剂型胶水的涂布厚度，黏着力也随之下降，而一般医用胶黏制品的性能需求至少需要1kg/in的黏着力，若使用传统的丙烯酸溶剂型胶水，其黏着力往往仅仅可达到500~800g/in；另一方面，溶剂型胶水在涂布过程中，若未能将溶剂烘干，所残留的溶剂会对皮肤产生刺激性，因此，现有的丙烯酸溶剂型胶水很难达到高黏着力且无刺激性的需求，以上所述问题亟待解决。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶，包括以下重量份的组分：
丙烯酸丁酯 0-50份；
丙烯酸2-乙基己酯 10-50份；
丙烯酸 0-2份；
丙烯酸羟乙酯 0-5份；
乙酸乙酯 10-80份；
过氧化苯甲酰 0.2-2份；
过氧化双月桂酰 1.5-3份；
萜烯酚树脂 5-30份；
光引发剂 0.1-2份。
所述光引发剂为安息香乙醚，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，二苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种。
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶的制备工艺，包括如下的工艺流程：
A.先将乙酸乙酯分为两部分，接着将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及其中一部分乙酸乙酯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴加热将以上所加的原料加热；
B.待加热至85~90℃，将过氧化苯甲酰分为两部分，边搅拌边加入一部分过氧化苯甲酰；
C.待步骤B中加入的过氧化苯甲酰放热后，保证三颈圆底烧瓶的温度维持在85~90℃范围内，反应0.4-2h后，再加入另一部分过氧化苯甲酰和另一部分乙酸乙酯；
D.在加入另一部分过氧化苯甲酰和另一部分乙酸乙酯反应0.5-2h后，加入过氧化双月桂酰，并恒温2-5h后再降温；
E.待降温到室温后，加入萜烯酚树脂、光引发剂，混合搅拌均匀，制得可光固化的预聚物；
F.最后再将步骤E中得到的可光固化的预聚物中的溶剂脱除，即得到紫外光固化无溶剂医用压敏胶。
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶制得的医用压敏胶制品，所述医用压敏胶制品是将紫外光固化无溶剂医用压敏胶以热熔涂布方式均匀涂布于基材的表面形成直涂胶层，或者是将紫外光固化无溶剂医用压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在基材表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层或转贴胶层的基材经紫外光直接照射固化制得。
所述直涂胶层和转贴胶层的基材所需紫外光照射固化的固化能量为20-300mJ/m2。
所述紫外光照射后的直涂胶层或转贴胶层的厚度为10-100μm。
所述基材为塑料基材、布基材、无纺布基材或纸类基材中的一种，所述基材的厚度为10-200μm。
本发明的有益效果在于：
本发明为应用于医用压敏胶制品的压敏胶，以丙烯酸酯溶液聚合，并加入萜烯酚树脂、光引发剂，使丙烯酸酯与萜烯酚树脂及光引发剂之间发生化学键合，形成互穿网络结构的聚合物，再以无溶剂的涂布方式，并经由紫外光固化交联，将丙烯酸酯优异的压敏性、耐候性和萜烯酚树脂的软化点高、色泽浅、粘接力强、内聚力大、耐热性高、耐老化、无毒的特点结合起来，使合成的压敏胶综合了丙烯酸酯和萜烯酚树脂的优点，并可利用光固化能量调整其黏接强度及内聚性能，以使采用本发明的压敏胶制成的的医用压敏胶制品，在制程环境中无任何有害物质释放，无溶剂残留，且其黏着力可达到1kg/in以上，达到医用压敏胶制品的常规需求；
本发明最终制得的压敏胶为一种UV紫外光固化交联无溶剂丙烯酸酯压敏胶，综合了丙烯酸酯、无溶剂和UV紫外光固化的优点，使得采用本发明的压敏胶制成的医用压敏胶制品，在胶层厚度为25um以上时，其黏着力仍可达到1kg/in以上，制成的胶带可满足医用压敏胶制品领域对于环保、无溶剂、固化快速、高黏着力的需求，并同时通过了ISO10993生物兼容性测试；
同时本发明的制备方法简单便捷，生产效率高，适于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶，包括以下重量份的组分：
丙烯酸丁酯 45份；
丙烯酸2-乙基己酯 10份；
丙烯酸 1份；
丙烯酸羟乙酯 4份；
乙酸乙酯 64份；
过氧化苯甲酰 0.8份；
过氧化双月桂酰 2份；
萜烯酚树脂 10份；
光引发剂 0.3份。
所述光引发剂为安息香乙醚，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，二苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种。
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶的制备工艺，包括如下的工艺流程：
A.将45份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸2-乙基己酯、1份丙烯酸、4份丙烯酸羟乙酯及60份乙酸乙酯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴加热将以上所加的原料加热；
B.待加热至87℃，边搅拌边加入0.3份过氧化苯甲酰；
C.待步骤B中加入的0.3过氧化苯甲酰放热后，保证三颈圆底烧瓶的温度维持在87℃，反应0.4-1h后，再加入0.5份过氧化苯甲酰和4份乙酸乙酯；
D.在加入0.5份过氧化苯甲酰和4份乙酸乙酯反应0.5h后，再加入2份过氧化双月桂酰，并恒温5h后再降温；
E.待降温到室温后，加入10份萜烯酚树脂、0.3份光引发剂，混合搅拌均匀，制得可光固化的预聚物；
F.最后再将步骤E中得到的可光固化的预聚物中的溶剂脱除，即得到紫外光固化无溶剂医用压敏胶。
采用本实施例的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制备医用压敏胶制品，其中胶层是以热熔涂布方式均匀涂布于塑料PET基材的一表面形成直涂胶层，该胶层的厚度为25μm，再经UV紫外光直接照射胶层固化，照射能量为50mJ/m2，随后附上离型膜后即可制得医用压敏胶制品。
实施例2
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶，包括以下重量份的组分：
丙烯酸丁酯 50份；
丙烯酸2-乙基己酯 5份；
丙烯酸羟乙酯 2份；
乙酸乙酯 80份；
过氧化苯甲酰 1.6份；
过氧化双月桂酰 3份；
萜烯酚树脂 5份；
光引发剂 0.8份。
所述光引发剂为安息香乙醚，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，二苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种。
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶的制备工艺，包括如下的工艺流程：
A.将50份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸2-乙基己酯、2份丙烯酸羟乙酯、70份乙酸乙酯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴加热将以上所加的原料加热；
B.待加热至85℃，边搅拌边加入0.8份过氧化苯甲酰；
C.待步骤B中加入的0.8份过氧化苯甲酰放热后，保证三颈圆底烧瓶的温度维持在87℃，反应2h后，再加入0.8份过氧化苯甲酰和10份乙酸乙酯；
D.在加入0.8份过氧化苯甲酰和10份乙酸乙酯反应0.8h后，加入3份过氧化双月桂酰，并恒温3h后再降温；
E.待降温到室温后，加入5份萜烯酚树脂、0.8份光引发剂，混合搅拌均匀，制得可光固化的预聚物；
F.最后再将步骤E中得到的可光固化的预聚物中的溶剂脱除，即得到紫外光固化无溶剂医用压敏胶。
采用本实施例的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制备医用压敏胶制品，其中胶层是以热熔涂布方式均匀涂布于无纺布基材的一表面形成直涂胶层，该胶层的厚度为35μm，再经UV紫外光直接照射胶层固化，照射能量为80mJ/m2，随后附上离型膜后即可制得医用压敏胶制品。
实施例3
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶，包括以下重量份的组分：
丙烯酸丁酯 10份；
丙烯酸2-乙基己酯 40份；
丙烯酸 1份；
乙酸乙酯 80份；
过氧化苯甲酰 2份；
过氧化双月桂酰 1.5份；
萜烯酚树脂 20份；
光引发剂 0.8份。
所述光引发剂为安息香乙醚，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，二苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种。
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶的制备工艺，包括如下的工艺流程：
A.将10份丙烯酸丁酯、40份丙烯酸2-乙基己酯、1份丙烯酸及65份乙酸乙酯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴加热将以上所加的原料加热；
B.待加热至88℃，边搅拌边加入1份过氧化苯甲酰；
C.待步骤B中加入的1份过氧化苯甲酰放热后，保证三颈圆底烧瓶的温度维持在88℃，反应0.6h后，再加入1份过氧化苯甲酰和15份乙酸乙酯；
D.在加入1份过氧化苯甲酰和15份乙酸乙酯反应1h后，加入1.5份过氧化双月桂酰，并恒温4h后再降温；
E.待降温到室温后，加入20份萜烯酚树脂、0.8份光引发剂，混合搅拌均匀，制得可光固化的预聚物；
F.最后再将步骤E中得到的可光固化的预聚物中的溶剂脱除，即得到紫外光固化无溶剂医用压敏胶。
采用本实施例的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制备医用压敏胶制品，其中胶层是以热熔涂布方式均匀涂布于塑料TPU基材的一表面形成直涂胶层，该胶层的厚度为15μm，再经UV紫外光直接照射胶层固化，照射能量为30mJ/m2，随后附上离型膜后即可制得医用压敏胶制品。
实施例4
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶，包括以下重量份的组分：
丙烯酸丁酯 25份；
丙烯酸2-乙基己酯 35份；
丙烯酸 1.5份；
乙酸乙酯 80份；
过氧化苯甲酰 1份；
过氧化双月桂酰 2份；
萜烯酚树脂 10份；
光引发剂 1.2份。
所述光引发剂为安息香乙醚，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，二苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种。
一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶的制备工艺，包括如下的工艺流程：
A．将25份丙烯酸丁酯、35份丙烯酸2-乙基己酯、1.5份丙烯酸及68份乙酸乙酯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴加热将以上所加的原料加热；
B．待加热至89℃，边搅拌边加入0.5份过氧化苯甲酰；
C．待步骤B中加入的0.5份过氧化苯甲酰放热后，保证三颈圆底烧瓶的温度维持在85℃，反应0.5h后，再加入0.5份过氧化苯甲酰和12份乙酸乙酯；
D．在加入0.5份过氧化苯甲酰和12份乙酸乙酯反应1.5h后，加入2份过氧化双月桂酰，并恒温5h后再降温；
E．待降温到室温后，加入10份萜烯酚树脂、1.2份光引发剂，混合搅拌均匀，制得可光固化的预聚物；
F．最后再将步骤E中得到的可光固化的预聚物中的溶剂脱除，即得到紫外光固化无溶剂医用压敏胶。
采用本实施例的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制备医用压敏胶制品，其中胶层是以热熔涂布方式均匀涂布于纸基材的一表面形成直涂胶层，该胶层的厚度为25μm，再经UV紫外光直接照射胶层固化，照射能量为60mJ/m2，随后附上离型膜后即可制得医用压敏胶制品。
实施例5
将实施例1、实施例2、实施例3及实施例4所得的医用压敏胶制品，进行相应的性能检测，其检测结果均能达到相应的行业要求。
检测结果如下表1所示。
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
180°剥离力（kg/in） 1.35 1.20 1.05 1.10
70℃持黏/1kg/in*in >24hrs >24hrs >24hrs >24hrs
室温持黏/1kg/in*in >24hrs >24hrs >24hrs >168hrs
从表1可以看出，本发明的实施例1~实施例4制得的医用压敏胶制品不仅具有高黏着力，同时也具有良好的保持力，大大满足了医用压敏胶制品对黏着力>1kg/in、保持力>24小时的要求。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明，本文所定义一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶，其特征在于：包括以下重量份的组分：
丙烯酸丁酯 0-50份；
丙烯酸2-乙基己酯 10-50份；
丙烯酸 0-2份；
丙烯酸羟乙酯 0-5份；
乙酸乙酯 10-80份；
过氧化苯甲酰 0.2-2份；
过氧化双月桂酰 1.5-3份；
萜烯酚树脂 5-30份；
光引发剂 0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化无溶剂医用压敏胶，其特征在于：所述光引发剂为安息香乙醚，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，二苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种。
3.一种如权利要求1-2任一所述的紫外光固化无溶剂医用压敏胶的制备工艺，其特征在于：包括如下的工艺流程：
A.先将乙酸乙酯分为两部分，接着将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及其中一部分乙酸乙酯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴加热将以上所加的原料加热；
B.待加热至85~90℃，将过氧化苯甲酰分为两部分，边搅拌边加入一部分过氧化苯甲酰；
C.待步骤B中加入的过氧化苯甲酰放热后，保证三颈圆底烧瓶的温度维持在85~90℃范围内，反应0.4-2h后，再加入另一部分过氧化苯甲酰和另一部分乙酸乙酯；
D.在加入另一部分过氧化苯甲酰和另一部分乙酸乙酯反应0.5-2h后，加入过氧化双月桂酰，并恒温2-5h后再降温；
E.待降温到室温后，加入萜烯酚树脂、光引发剂，混合搅拌均匀，制得可光固化的预聚物；
F.最后再将步骤E中得到的可光固化的预聚物中的溶剂脱除，即得到紫外光固化无溶剂医用压敏胶。
4.采用权利要求1-3任一项所述的一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶制得的医用压敏胶制品，其特征在于：所述医用压敏胶制品是将紫外光固化无溶剂医用压敏胶以热熔涂布方式均匀涂布于基材的表面形成直涂胶层，或者是将紫外光固化无溶剂医用压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在基材表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层或转贴胶层的基材经紫外光直接照射固化制得。
5.根据权利要求4所述的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制得的医用压敏胶制品，其特征在于：所述直涂胶层和转贴胶层的基材所需紫外光照射固化的固化能量为20-300mJ/m2。
6.根据权利要求4或5所述的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制得的医用压敏胶制品，其特征在于：所述紫外光照射后的直涂胶层或转贴胶层的厚度为10-100μm。
7.根据权利要求4或5所述的紫外光固化无溶剂医用压敏胶制得的医用压敏胶制品，其特征在于：所述基材为塑料基材、布基材、无纺布基材或纸类基材中的一种，所述基材的厚度为10-200μm。
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