CN106883765B - 一种氢化松香季戊四醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化松香季戊四醇酯的制备方法，该方法是：将松香季戊四醇酯和松节油加入到反应釜中，加入催化剂和植物油，通入氢气，氢气压力5‑35兆帕，升温80‑300度，氢化反应1‑10小时，减压除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。其中催化剂为钯碳，或者钯三氧化二铝，或者镍，植物油。其中松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。本发明产品颜色浅，稳定性良好，应用于高档热熔胶、压敏胶、涂料等方面。
Description
技术领域
本发明属于有机化学技术领域。特别涉及一种氢化松香季戊四醇酯的制备方法。
背景技术
松香酸(Rosin acids)为二萜不饱和树脂酸，具有三环骨架结构，含有2个双键和1个羧基，具有较大分子体积位阻，经酯化、氢化等改性后，性能更佳。目前，各种改性松香树脂广泛应用于涂料、油墨、橡胶、造纸、食品添加剂及交联剂等领域。氢化松香季戊四醇酯简称PEHR，分子量850～890。淡黄色粒状或片状透明固体。软化点97～102℃。玻璃化温度Tg57℃，黏度620mPa·S(160℃)、3000mPa·S(140℃)。溶于甲苯、醋酸乙酯、丙酮、溶剂汽油、松节油等，不溶于乙醇、水。具有良好的粘接性，更好的耐老化性。用作溶剂型胶黏剂和压敏胶黏剂的增黏树脂，具有优良的初黏性和耐久性。但是传统制备氢化松香季戊四醇酯都是先氢化后酯化，颜色较深，稳定性不理想，成本高，不能满足高端应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢化松香季戊四醇酯的制备方法，这种方法制备的氢化松香季戊四醇酯颜色白，合成成本低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氢化松香季戊四醇酯制备方法，包括以下步骤：将松香季戊四醇酯和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，通入氢气，氢气压力为5-35兆帕，升温至80-300度，反应1-10小时，加压除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的催化剂为钯碳、钯三氧化铝、合金镍中的一种。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的所述的氢化松香季戊四醇酯质量技术指标达到:热稳定性高,在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的植物油选自花生油、大豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油中的一种或两种以上的混合。
由于采用上述方案，本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明采用一步法就可以制备得到氢化松香季戊四醇酯，与现有技术相比，工艺设备简单，工艺参数容易控制，需要使用的试剂少，成本与现有技术相比能节约30％。
2.本发明制备得到的氢化松香季戊四醇酯颜色比已有技术生产的颜色更浅，热稳定性高，在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1(松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1:0.05:0.01)
在2升的反应瓶中加200克松香季戊四醇酯，200克松节油，植物油(花生油)10克，钯碳2克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气5兆帕，慢慢升温至80度反应1小时。反应完全除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
实施例2(松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:2:0.1:0.03)
在2升的反应瓶中加200克松香季戊四醇酯，400克松节油，植物油(大豆油)20克，钯三氧化二铝6克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气10兆帕，慢慢升温至150度反应3小时。反应完全除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
实施例3(松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.15:0.05)
在2升的反应瓶中加200克松香季戊四醇酯，600克松节油，植物油(亚麻油)30克，合金镍10克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气15兆帕，慢慢升温至200度反应5小时。反应完全除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
实施例4(松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:4:0.2:0.07)
在2升的反应瓶中加200克松香季戊四醇酯，800克松节油，植物油(蓖麻油)40克，钯碳14克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气20兆帕，慢慢升温至250度反应8小时。反应完全除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
实施例5(松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:5:0.3:0.1)
在2升的反应瓶中加200克松香季戊四醇酯，1000克松节油，植物油(菜子油)60克，钯三氧化铝20克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气30兆帕，慢慢升温至300度反应10小时。反应完全除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
实施例6(松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03)
在2升的反应瓶中加200克松香季戊四醇酯，600克松节油，植物油(菜子油)20克，钯合金镍6克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气20兆帕，慢慢升温至200度反应5小时。反应完全除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯。
进一步的，对以上实施制备得到的氢化松香季戊四醇酯进行平行实验设计的质量检验，得到结果如下：热稳定性高,在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
Claims (4)
1.一种氢化松香季戊四醇酯制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将松香季戊四醇酯和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，通入氢气，氢气压力为5-35兆帕，升温至80-300度，反应1-10小时，加压除去溶剂得到氢化松香季戊四醇酯；
所述的催化剂为钯碳、钯三氧化铝、合金镍中的一种；
所述的松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。
2.根据权利要求1所述的氢化松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的松香季戊四醇酯、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03。
3.根据权利要求1所述的氢化松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的氢化松香季戊四醇酯质量技术指标达到: 热稳定性高,在200 oC条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。
4.根据权利要求1所述的氢化松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的植物油选自花生油、大豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油中的一种或两种以上的混合。
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